ZnO-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃的研究

作者利用二液分相的原理,在研究了ZnO-Al_2O_3-SiO_2系统玻璃析晶条件的基础上,用添加B_2O_3的方法成功地制得了微晶玻璃,获得了一个具有实用价值的№6307微晶玻璃组成。研究了形成玻璃和微晶化的工艺制度,并讨论了B_2O_3对玻璃分相和微晶化的作用。     

ZnO-Al_2O_3-SiO_2-B_2O_3系统微晶玻璃的电性

在ZnO-Al_2O_3-SiO_2B_2O_3系统中选取了三个典型的微晶玻璃组成,制取了不同淬冷条件的玻璃和不同晶化条件的微晶玻璃。在全面测定材料电导率和介电性能的基础上,推荐了可能作为优良电介质材料的№6307微晶玻璃(pv(180℃)≈10~(12)欧姆·厘米,tgδ(f=10~6周/秒)=1.5×10~(-3)ε(f=10~6周/秒)=5.4)同时,根据微观结构和析出晶相含量的理论计算,从二液分相的观点对上述玻璃在淬冷和微晶化过程中电性的变化规律作了说明。     

BaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃之研究

本文研究了在BaO-Al_2O_3-SiO_2三元系铣玻璃中引入金、银、铜等晶核剂对于玻璃微晶化的作用。实验桔果指出,采用光敏法不能使上述玻璃微晶化。但若在该玻璃中引入一定量的氧化铜与还原剂,用热敏方法可以获得软化温度较高与介电性能良好的微晶玻璃。同时,对于铜在BaO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃中,晶核的形态问题也进行了初步探讨。根据玻璃的析晶情况、透光曲线与析晶前后电导率性能等数据的分析结果,认为铜在赅玻璃中起晶核诱导作用的形态主要是氧化亚铜有序区域。     

CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的制备及性能研究

笔者以主晶相为β-硅灰石的CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃为研究对象,利用烧结法制备微晶玻璃。采用不同的晶化热处理制度,研究不同的核化温度和晶化温度对微晶玻璃的显微结构和性能的影响。主要测试了微晶玻璃的机械性能、显微形貌和X射线衍射分析、吸水率、密度以及酸碱度,通过对实验结果进行分析,确定其主晶相为硅灰石(CaSiO3),晶粒形貌为棒状、柱状,晶粒大小为0.2～0.3μm,晶相含量为35%～40%。笔者讨论了不同因素对微晶玻璃性能的影响,得出如何提高微晶玻璃的抗弯强度、密度、耐酸碱度及硬度等性能。     

高硼区B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃

在B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2系统中不易得到玻璃体,加入10wt％BaO,能得到均匀、透明的玻璃,此玻璃组成可作为B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2 系统微晶玻璃的基础组成。组成为46.5％B_2O_3、23.0％Al_2O_3、20.5％SiO_2、10.0％ BaO的玻璃,退火后存在相分离。热处理时,硼酸铝晶体(9Al_2O_3·2B_2O_3)和莫来石(3Al_2O_3·2SiO_2)晶体析出,形成固溶体,得到能耐高温的微晶玻璃。由于B_2O_3的挥发,玻璃加热时存在热失重。在一定温度下,失重量与时间平方根成线性关系。得到了实用的PWB高硼微晶玻璃扩散源。     

铁对R_2O-CaO-gO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃微晶化的影响

就石材锯切粉在微晶玻璃中应用的主要问题—铁对析晶的影响展开研究。结果表明,少量铁(＜2mol%)的引入,可能引起析晶参数的升高,但外加铁含量超过2mol%时均可降低析晶参数,并使起始析晶至析晶峰的温度区间(Tp-Tg)变窄；外加铁量＜2mol%时,不同含铁量配方的(Tp-Tg)区间重叠显著,可以采用同一温度晶化处理；配方含铁与否对主晶相没有明显影响,但影响玻璃的析晶能力,铁含量＜2mol%时,使玻璃体析晶能力增加,接近或大于3mol%时,玻璃析晶能力降低；微粉制备微晶玻璃可以大幅度缩短晶化时间。     

ZnO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃的分相和析晶关系的研究

透射电镜、差热分析以及X射线衍射分析的研究结果表明,ZnO-Al_2O_3-SiO_2(ZAS)玻璃具有较强的分相倾向。当原始玻璃的分相程度较低时,在晶化时析出的亚稳初晶相为β石英固溶体;若分相程度较完善,则析出的初晶相为β石英固溶体和β硅锌矿固溶体。同时从实验结果得出:分相不仅会改变初晶相类型,而且会加速ZAS玻璃的析晶。     

R_xO_y-PbO-B_2O_3-SiO_2系易熔玻璃的合成及其性能

研究了某些周期表第五族元素P、Sb、Bi的氧化物对于Pbo-B_2O_3-SiO_2系玻璃形成范围的影响;测定了玻璃的析晶性能、显微硬度、热膨胀系数、软化温度、化学稳定性等性能,并指出其中某些玻璃可用做封接材料。     

添加Li_2O的CaO-B_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的性能研究

以Li_2O为烧结助剂,采用DTA、XRD、SEM等分析手段研究了添加1.0～2.5 wt%Li_2O对CaO-B_2O_3-SiO_2(CBS)系微晶玻璃性能的影响.结果表明:Li_2O降低了CBS系微晶玻璃的玻璃转变温度和析晶温度.未添加Li_2O的试样在930 ℃烧结,而添加Li_2O的试样可以在820 ℃以下烧结,Li_2O显著降低了试样的烧结温度.当Li_2O添加量为1.0wt%时,试样可以在760～820 ℃范围内烧结,800 ℃烧结试样介电常数为5.71,介电损耗为0.0024(测试频率为10 MHz).     

二次烧成对CaO-B_2O_3-SiO_2系微晶玻璃结构和性能的影响

研究一次和二次烧成对CaO-B2O3-SiO2(CBS)微晶玻璃的烧结性能与介电性能的影响。用X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析探讨二次烧成对CBS微晶玻璃的微观结构与介电性能的关系。结果表明:与一次烧成相比,二次烧成能够促进玻璃体中的小晶粒生长,试样的收缩率和体积密度有所增加,有利于介电常数提高和介质损耗的降低,且体系中没有出现新的晶相;875℃烧结的试样,X/Y轴收缩率均为14.33%,体积密度达到2.46 g/cm3,10MHz介电常数和损耗相应为6.21和3.5×10-3,热膨胀系数为11.86×10-6/℃,抗折强度为157.36MPa。     

烧结法制备金矿尾砂CaO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃及其性能研究

以汉阴金矿尾砂、方解石为主要原料,硼砂、ZnO、Sb2O3、Na2SiF6等为辅助原料,采用烧结法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃。通过差热分析、X射线衍射及扫描电子显微镜对所制备微晶玻璃样品的热性能、物相组成及微观结构进行表征,并分析不同烧结温度和保温时间对所得样品性能的影响。结果表明:在950℃,保温3h的条件下,所得微晶玻璃样品的性能较好,主晶相为透辉石(CaMgSi2O3)和钙长石(CaAl2Si2O8),其热膨胀系数、抗折强度及密度分别为65.4×10-7/℃,166MPa,2.623 8g/cm3。     

CaO-Al_2O_3-SiO_2系负离子微晶玻璃制备过程优化研究

以高岭土尾矿为主要原材料,掺加辅助材料采用烧结法制备负离子微晶玻璃,研究负离子功能微晶玻璃的制备过程及负离子释放性能,对分别在基础玻璃熔制过程和熔融结晶过程两个不同阶段加入负离子发生材料时的负离子微晶玻璃性能进行对比分析,结果显示:在基础玻璃熔制阶段加入负离子发生材料可以使最终获得的负离子微晶玻璃性能更加优良,其弯曲强度可达30.07 MPa、抗压强度可达137.996 MPa、单位时间负离子释放量可达2219.4 ions/cm3。     

热处理对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃瓷砖釉面力学性能的影响

采用等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)、热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、维氏显微硬度测试和扫描电镜(SEM)分析研究热处理对合作单位博德精工提供的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃瓷砖釉面力学性能的影响,以期提高耐磨性能和优化热处理工艺。分别采用传统的两步法和一步法处理瓷砖釉面,结果表明,试样经过750℃保温120min—950℃保温90min和900℃保温2h处理后均析出透辉石、钡长石和氧化锆,大约能够使釉面硬度提高15%和13.6%。另外,试样经940℃保温5min处理后,发生氧化锆相变增韧,硬度提高约11.5%。考虑到工厂的生产实际,氧化锆相变增韧处理是提高瓷砖秞面力学性能的最佳热处理方式。     

坩埚腐蚀对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系高炉渣微晶玻璃的影响

以某公司炼钢尾矿高炉渣为主要原料,采用熔融法分别在石英坩埚和刚玉坩埚中熔制Ca O-Mg O-Al_2O_3-SiO_2(CMAS)系微晶玻璃,利用XRF、XRD、DSC、SEM、EDS等测试手段,研究了不同坩埚材料在不同坩埚利用率时对微晶玻璃成分、显微结构及性能的影响。研究表明:高温玻璃熔体对石英坩埚和刚玉坩埚的侵蚀作用会分别导致基础玻璃中SiO_2和Al_2O_3含量的提高,改变微晶玻璃的析晶机制;SiO_2含量的增加使微晶玻璃显微硬度和抗弯强度升高,Al_2O_3含量的增加使微晶玻璃密度升高。     

制造化工设备用的Li_2O-MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃

研制成一种以β-锂辉石为主晶相的Li_2O-MgO-Al_2O_3-SiO_2系热敏微晶玻璃,具有优良的机械性能、耐热冲击性能和化学稳定性,适合于制造化工耐蚀设备。探讨了这种玻璃的化学组成、晶化过程和制造工艺。     

稀土La_2O_3对Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃结构和性能的影响

本文主要研究添加微量稀土La2O3对Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃晶相组成、显微结构、抗折强度的影响。研究结果表明:添加微量La2O3有利于Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃中的主晶相β-锂辉石发育成完整的柱状、板状晶体,提高了微晶玻璃的抗折强度。     

CaO/MgO比对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃微晶化行为的影响

采用DTA ,XRD ,SEM等测试分析手段研究了CaO/MgO比对CaO -MgO -Al2 O3 -SiO2 系玻璃微晶化行为的影响。结果表明 :在一定热处理制度下 ,可制备结构均匀致密、耐磨性极好的白色微晶陶瓷 ,其主晶相为硅灰石和透辉石 ;随着CaO/MgO比的降低 ,微晶陶瓷的晶化温度提高 ,透辉石型晶体含量增加 ,耐磨性提高。     

Y_2O_3对BaO-Al_2O_3-SiO_2系封接玻璃结构与性能的影响

研究了应用于固体氧化物燃料电池的BaO-Al_2O_3-SiO_3系封接玻璃性能。通过DSC、XRD、SEM及热膨胀仪等方法,研究了Y_2O_3含量、热处理温度、时间热处理条件下封接玻璃结构与性能。研究结果表明:随着Y_2O_3含量的增加,BaO-Al_2O_3-SiO_2封接玻璃,析出的晶体主要是板柱的六方钡长石H-BaAl_2Si_2O_8。玻璃析晶后其微观结构致密,微晶玻璃的热膨胀系数由10.51×10~(-6)·℃~(-1)降低到10.27×10~(-6)·℃~(-1)。Y-1封接玻璃料浆与8YSZ电解质在900℃下热处理2h完成封接,并于820℃下烧结与微晶化10 h,封接玻璃与8YSZ电解质封接界面之间无裂纹、孔洞、反应层的形成,界面结合性能良好。Y-1微晶玻璃在450℃、500℃电阻率为2.27×10~8W·cm、3.71×10~7W·cm。Y-2玻璃在450℃、500℃电阻率为2.21×10~8 W·cm、2.31×10~7 W·cm。     

BaO-CaO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2微晶玻璃对大面积平板式IT-SOFC的封接性能

研究了BaO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2(BCAS)玻璃在大面积平板式固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)测试应用及性能。采用热膨胀仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜对在不同时间热处理情况下玻璃性能及微观结构影响进行表征。结果表明:在750℃,热处理0、50、100h后,BCAS玻璃的热膨胀系数分别为11.4×10-6、11.3×10-6与11.2×10-6 K-1,与电解质YSZ、阳极Ni-YSZ、金属连接板Crofer22APU的热膨胀系数相匹配。玻璃在热处理后析出针状的BaSiO3,BaCaSiO4与BaAl2Si2O8晶体。采用水系流延成型制备玻璃封接环并应用于大面积单电池的性能测试。以纯H2为燃料,O2为氧化气体,单电池在连续测试280h、750℃至常温热循环10次之后的开路电压为1.19V,电池的最大功率密度为0.42W/cm2。测试后的微晶玻璃与YSZ、阳极结合紧密,界面无裂纹及孔洞,且具有较好的化学稳定性。     

Na_2O对MgO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2体系微晶玻璃结构和性能的影响

利用烧结法制备Na_2O-MgO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2微晶玻璃。采用FT-IR、DSC、XRD和SEM等分析方法,研究玻璃组成中Na_2O对MgO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃的结构、析晶性能、热膨胀系数以及化学稳定性的影响。结果表明:随着Na_2O含量的增加,玻璃结构中出现了[SiO_4]被破坏和[BO_3]转变为[BO_4]的现象。Na_2O的添加明显降低了样品的玻璃化转变温度与析晶峰值温度,增强了MgO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2体系微晶玻璃的析晶能力。未加Na_2O的微晶玻璃主晶相为球状顽辉石,添加后的微晶玻璃析出镁橄榄石颗粒和柱状硼镁钛石,最终A_3、A_4只析出硼镁钛石,并且颗粒逐渐细化。随着Na_2O量的增加,微晶玻璃的热膨胀系数呈逐渐增大的趋势。微晶玻璃的耐酸碱侵蚀能力随Na_2O含量的增加先增强后减弱,其中耐碱腐蚀能力相对较强。