微波消解——ICP—OES测定皮革及其制品中的重金属含量

建立了微波消解-ICP-OES准确、快速测定皮革及其制品中多种重金属元素的分析方法.结果表明,优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,方法检出限(3S/N)为0.02～0.12 mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在91.1%～105.8%之间,相对标准偏差小于8.9%.该方法适用于皮革及其制品中重金属元素的日常检测.     

MP-AES法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

采用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定皮革和纺织品中9种可萃取重金属的含量。样品经过人工酸性汗液萃取,MP-AES测定其As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb的可萃取含量。结果表明:方法检出限在0.004～0.330mg/kg之间,加标回收率在89%～108%之间,相对标准偏差小于1.5%。该方法操作简便,可实现多种元素同时测定,检出限低、线性范围宽并具有良好的准确度和精密度,与ICP-OES法具有极佳的吻合性,适用于皮革和纺织品中可萃取重金属含量的检测。     

微波消解-ICP-AES测定皮革及其制品中10种重金属

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮革及其制品中As、Cd、Cr、Cu、Co、Hg、Pb、Sb、Se、Ni等10种重金属含量的分析方法。对微波消解的时间和温度进行了优化,并研究了测试的仪器工作条件及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下,各元素的线性相关系数均≥0.9990,方法检出限在5~20 ng/mL之间,皮革样品中不同浓度加标回收率为92.4%～106.8%,相对标准偏差小于6.4%。本方法准确快速、检测限低、线性范围宽,可同时测定多种元素,用于皮革中10种重金属含量的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食醋中元素

利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定食醋中多种元素,处理样品采用微波消解法,HNO3/H2O2作消解液。方法检出限为0.001~2.405μg/mL,相对标准偏差为0.96%~11.10%(n=9),回收率为92.08%~109.40%(n=3)。结果表明:食醋中含有丰富的对人体有益的元素,如钾、钙、铁、镁、锌、铜、锰,重金属含量符合国家食品卫生标准。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

微波消解ICP-AES法测定食品中重金属的研究

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定食品中锌、铁、锰、铜、镉、铬、砷等7种重金属元素的含量.测定结果的相对标准偏差RSD<6%,加标回收率在92.6%～106%之间,检出限在0.764 μg/L～1.537 μg/L之间.该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合食品中重金属元素的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

ICP-AES法测定皮革中七种重金属元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定皮革中七种重金属元素含量的方法。采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定七种重金属元素。对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在95%～104%之间,结果可信度高。     

ICP-AES测定皮革及其制品中的可溶性重金属含量

建立了酸性汗液振荡提取-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮革及其制品中As、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se、Ni等重金属可溶性含量的方法。研究了测试的仪器工作条件及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下,各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限在0.010～0.050mg/kg之间,皮革样品中不同浓度加标回收率为95.6%～105.4%,相对标准偏差小于3.8%。本方法准确快速、检测限低、线性范围宽,可同时测定多种元素,可用于测定皮革中可溶性重金属含量。     

微波消解ICP-AES法测定火锅底料中的矿质元素

采用微波消解处理火锅底料样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Pb,Cd,As,Cr,Fe,Mn,Cu和Zn8种矿质元素的分析方法。样品采用HNO3+H2O2混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳条件。结果表明:8种元素的方法检出限为0.00003~0.00068μg/mL,回收率在91.00%~110.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.35%。火锅底料中微量元素Cr,Fe,Mn,Cu和Zn含量较低,重金属元素Pb,Cd符合国家卫生标准,As污染是火锅底料重金属污染的重要来源,该法准确度高、精密度好,并能同时进行多种元素的测定,完全能满足样品测定要求,可为火锅底料中矿质元素的快速检测提供科学依据。     

基于微波消解的ICP-OES/ICP-MS法测定茶叶中30种矿物质元素

本文建立微波消解电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法（ICP-OES/ICP-MS）测定茶叶中矿物质元素的含量,分析和探究某地区茶叶中矿物质元素的组成。ICP-OES测定营养元素,在质量浓度0²00 mg/L范围内线性相关系数处于0.9995¹.0000之间,检出限全部不高于0.05 mg/L;ICP-MS测定重金属元素和稀土元素氧化物总量,在质量浓度0¹00μg/L范围内线性相关系数处于0.9996¹.0000之间,检出限均不高于0.082μg/L。监测了福建地区32个茶叶样品的矿物质元素分布,该方法快速简便、灵敏度高,适合通量测定茶叶样品的元素组成,为科学地评价茶叶中矿物质含量提供数据参考。      

Inductively coupled plasma optical emission spectrometric determination of minerals in catfish frame

The concentration of 14 major and trace elements in catfish (Ictalurus punctatus) frames was determined and analyzed for differences. Three frames were obtained each week for five consecutive weeks in the spring and the fall of 2000. The frames were freed of remaining flesh, dried, treated by microwave dissolution technique and the minerals determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The mean calcium concentration (mg/kg, dry basis) in the spring (140400) was not significantly (P > 0.05) different from that in fall (167000). Among the heavy metals (Cd, Pb, and Al) the concentration of Cd varied significantly (P < 0.05) from week to week but not from season to season. The concentration of all the above-mentioned heavy metals did not exceed the critical level for human consumption.     

ICP-OES法测定皮革制品中磷的研究

本文开发了一种采用冷冻研磨、微波消解前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定皮革制品中磷的新方法。对磷各分析谱线进行探讨论证,确定P231.618 nm分析谱线为最佳分析谱线,线性相关系数达到0.999,长期稳定性和短期稳定性良好,方法检出限在0.009 mg/L以下,小于仪器检出限,加标回收率在96%~104%之间,与分光光度法测定结果相比偏差较小。实际样品测定结果显示,皮革制品中磷的残留较高。该方法操作快捷、准确、检出限低,将为皮革生产工艺的改进提供一些帮助。     

含铬皮屑制取皮革复鞣填充剂

含铬废皮屑经酸或碱水解后,胶原蛋白水解物多肽可与丙烯酸类单体接枝共聚,其产物可用于皮革的填充过程.废皮屑中的铬可用于皮革的复鞣过程.这样既充分利用了天然蛋白资源,又消除了铬对环境的污染.     

ICP-OES法测定辣条中的多种金属元素

此次试验旨在建立一种可靠的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定辣条中10种金属元素的方法。试验对仪器参数进行优化,随机购买市售50份样本,打碎混匀后,用微波消解-ICP-OES法对锰、铜、铁、铝、铅、银、镉、钼、镍、铬10种元素进行同时测定。结果表明,在优化试验条件下,各金属元素的线性关系良好,相关线性(r^2)在0.9998以上,方法的检出限为0.034~0.646 mg/kg。在加标量为0.005,0.010和0.020 mg/kg的3种梯度浓度下,回收率达到90.0%~102.0%,方法精密度RSD为0.82%~7.71%。该方法样品处理效率高,样品消解彻底,操作简单快速,谱线干扰少,线性范围宽,灵敏度高,能满足辣条样品中多种金属元素的同时测定。     

微波消解-伏安极谱法测定皮革中铜含量的研究

运用快速安全的微波消解法处理皮革样品,然后采用阳极溶出伏安极谱法对皮革样品中的铜含量进行了测定。在草酸铵-氯化锥盐酸缓冲溶液（pH为1．65）中加入样品溶液,富集时间为60s,氮气脱氧时间为300s,测定的线性范围为：2～100μg/L,检测限为0．1μg/L,测得皮革铜中含量为4．086mg／kg,相对标准偏差（n=8）为8．30％,回收率在94．3％～111．9％,说明伏安极谱法测定铜含量的方法操作简便、准确可行。     

废革胶原纤维对重金属(Cu2+)吸附性能的研究

将制革过程中产生的大量皮革边角料疏解成胶原蛋白纤维进行再利用,该纤维作为一种新型吸附剂,可去除Cu2+等重金属离子.研究了吸附过程中温度、时间、pH值、吸附材料量等参数对吸附效果的影响.     

食品中重金属检测快速前处理技术研究进展

目前食品中重金属的仪器分析方法大部分时间耗费在前处理步骤上。为提高检测效率,快速前处理技术被不断发展并应用到食品中重金属的检测。食品中重金属常见的快速前处理技术主要包括溶剂提取、微波辅助样品前处理技术、无需前处理的直接进样技术以及其他技术。其中溶剂提取法主要利用酸、碱或有机溶剂选择提取样品中的待测元素;微波技术利用微波电磁能转变为热能,加速样品萃取过程或引燃样品;直接进样技术无需消解处理,可固体直接进样或以悬浮液方式进样。本文对食品中重金属的快速前处理技术进行了综述。展望了食品中重金属快速前处理技术的发展方向,为今后快速前处理方法的开发和标准化提供了思路和借鉴。     

Influence of olive cultivars and period of harvest on the contents of Cu,Cd, Pb,and Zn in virgin olive oils

Levels of four of the major pollutant heavy metals were assessed by ICP-OES in virgin olive oil monocultivar samples. The data showed high variability within cultivars for lead and zinc, whereas, for cadmium and copper, no statistical difference was observed. The influence of the cultivar and the stage of ripening of olives on heavy metal content was assessed; zinc was the only metal with a great variability within the first and the second harvest. All olive samples were processed with the same milling apparatus.