正丙醇ICVI制备C/C复合材料的组织结构及力学性能

以正丙醇为前驱体,N2为载气和稀释气体,采用等温化学气相渗透(ICVI)工艺,沉积温度为1050、1100、1150℃,压力为6kPa,对初始密度为0.43g/cm3的2D针刺炭毡进行致密化,沉积96h制备出表观密度分别为1.64、1.68和1.69/cm3的C/C复合材料.考察了密度随沉积时间的变化规律,利用三点弯曲测试了材料的弯曲强度,采用偏光显微镜、扫描电子显微镜观察了材料的组织结构和断口形貌.结果表明:以正丙醇为前驱体,采用ICVI工艺在1050和1150℃下制备的试样组织为高织构和中织构的混合组织,1100℃制备的试样基体组织为均一的高织构,其弯曲强度可达199.24MPa.在本实验条件下,并未发现正丙醇中的氧元素在高温下对炭纤维的腐蚀作用,正丙醇可以作为前驱体制备高性能C/C复合材料.     

前驱体对C/C复合材料的致密化和性能的影响

研究了分别以甲烷和丙烯为前驱体对制备C/C复合材料的新型ICVI工艺致密化速率及组织结构和力学性能的影响.考察了密度与致密化时间之间的变化规律和密度分布,采用偏光显微镜和扫描电镜观察材料的组织结构和试样的断口形貌,利用三点弯曲实验测定材料的弯曲强度.实验结果表明:在致密化时间100h前,以甲烷为前驱体,C/C复合材料的致密化速率比丙烯为前驱体时低,100h后致密化速率发生逆转;以甲烷为前驱体所得C/C复合材料的密度梯度小,组织结构为粗糙层,弯曲强度为250.87MPa,模量为29.29GPa;而以丙烯为前驱体所得C/C复合材料的密度梯度大,组织结构为光滑层,弯曲强度为102.75MPa,模量为11.42GPa.因此,相对而言甲烷作为制备C/C复合材料的前驱体优于丙烯.     

前驱体对CVI制备C/C复合材料的影响

分别以天然气和丙烯为前驱体制备了C/C复合材料.考察了密度和密度分布,借助偏光显微镜观察了沉积炭的显微结构,研究表明,天然气制备的C/C复合材料的密度大于丙烯制备的C/C复合材料的密度;在前60h以天然气为前驱体时C/C复合材料的致密化速率比以丙烯为前驱体时低,60h后致密化速率发生逆转;以天然气为前驱体所得C/C复合材料的密度梯度小,结构为单一的粗糙层;而以丙烯为前驱体所得C/C复合材料的密度梯度大,结构为光滑层.     

混合前驱体制备高织构三维C/C复合材料的微观结构及疲劳行为

以乙醇和甲烷为前驱体,采用化学气相渗透工艺制备了三维五向编织C/C复合材料。利用偏光显微技术分析了复合材料的微观结构,考察了复合材料的静态弯曲性能和疲劳行为,研究了不同循环加载周期对复合材料弯曲强度和力学行为的影响。结果表明:采用混合前驱体可成功制备高织构3DC/C复合材料,材料的平均弯曲强度为379.2 MPa,其疲劳极限为静态弯曲载荷的80.3%。加载循环应力后, C/C复合材料的弯曲强度在不同周次均有所提升,循环105周后弯曲强度的增幅达16.8%。材料弯曲承载时的"屈服区"随着循环次数的增加出现先增大后减小的变化趋势,这与材料疲劳过程中纤维与基体、基体与基体的结合状态有关。     

煤油蒸气为前驱体热梯度CVI法制备C/C复合材料

以炭毡为预制体,煤油蒸气为前驱体,利用两个热源分别加热预制体的上下表面,形成两个热梯度和双沉积面,第三个热源加热前驱体保证反应气体的供给,采用这种改进的化学液相气化渗入法快速制备了炭/炭(C/C)复合材料.对C/C复合材料的密度和气孔率进行了表征,并通过XRD,SEM等方法对其石墨化程度、显微结构进行了研究.结果表明:C/C复合材料的密度随沉积温度的升高呈线性增加,而气孔率逐渐减小,体积密度为0.2g/cm3的预制体在1100℃沉积3h后密度达到1.72g/cm3.2200℃热处理后,C/C复合材料的d002显著降低,具有较高的石墨化程度.C/C复合材料中的炭纤维被环状的热解炭所包围.沉积过程中前驱体较短的对流和扩散路径以及预制体中存在的上下热梯度和相应的双沉积面是材料快速制备的主要因素.     

新技术制备 C/C复合材料及特性研究

为了提高传统等温化学气相渗透（ICVI）工艺的致密化效率，降低C／C复合材料生产成本，本文通过减小预制体周围气体流动空间，将传统负压ICVI工艺加以改进．采用改进后的新型ICVI工艺，在沉积温度1100℃、沉积压力为常压和滞留时间为0．1s的实验条件下，以甲烷为前驱体，氮气为稀释气体，对纤维体积分数为28．7％的2D针刺炭毡预制体进行致密化研究，采用偏光显微镜观察所制试样的组织结构，测定了其三点弯曲强度，并利用SEM观察断面形貌．结果表明：125h制备出密度为1．73g／cm^3且密度分布均匀的C／C复合材料．试样的组织结构为粗糙层，弯曲强度为250．87MPa，模量为29．29GPa，断裂行为呈现明显假塑性．     

液相汽化TG-CVI法制备C/C复合材料的组织和性能

为了提高C/C复合材料的致密化速率,本研究以环己烷为碳源前驱体、普通碳毡为预制体,设计了前驱体蒸发与热解碳沉积一体的沉积装置。采用液相汽化TG-CVI法快速制备C/C复合材料,并对复合材料进行2 000℃下保温2 h的高温热处理。采用偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪表征了复合材料的显微组织、断口形貌、物相结构及晶化程度,并采用万能试验机测试复合材料的抗弯强度。结果表明,初始密度为0. 14 g/cm3的环形预制体在温度为1 000℃及压力为20 k Pa下沉积20 h后,其平均密度可达1. 65 g/cm3;液相汽化TG-CVI的致密化速率为0. 075 5 g·cm-3·h-1,较传统ICVI提高了近一个数量级;复合材料的组织均为粗糙层热解碳,弯曲强度约为63. 24 MPa,断裂形式为假塑性断裂。复合材料经2 000℃下2 h热处理后,C(002)层间距显著减小,微晶由乱层结构向理想石墨转化,具有较高的石墨化度。     

粗糙层组织结构2D-C/C复合材料的制备及特性

在沉积温度为1080-1200℃、沉积总压力为10 kPa和气体滞留时间为0.01 s的条件下,以天然气为碳源,以氮气为载气,使用新型ICVI工艺对预制体初始密度为0.43 g/cm3(纤维体积分数25%)的2D针刺整体炭毡进行致密化,在150 h内制备出表观密度为1.75 g/cm3的C/C复合材料.用偏光显微镜和高分辨扫描电镜观察了热解碳基体的微观组织结构,分析了三点弯曲试样的断口形貌.结果表明:制备的C/C复合材料具有粗糙层(RL)组织结构,试样的弯曲强度为164.77 Mpa、模量为21.34 Gpa,表现为阶梯式失效,断裂行为呈现出明显的假塑性.     

C/C多孔体对C/C-SiC复合材料制备及性能的影响

以准三维针刺碳纤维预制体,经化学气相渗透(CVI)法制备了4种密度的C/C多孔体,利用先驱体浸渍裂解法(PIP)制备了C/C-SiC复合材料,研究了C/C多孔体对C/C-SiC复合材料制备和最终性能的影响。结果表明:C/C多孔体密度越低,最终得到的C/C-SiC复合材料开孔隙率及SiC含量较高。SiC的存在使C/C-SiC材料具有较高的弯曲强度,纤维和基体界面也是影响弯曲强度的关键因素,其中密度为1.35g/cm3的C/C多孔体所制备的C/C-SiC复合材料纤维和基体之间形成较好的结合界面,其弯曲强度最大。同时,SiC含量增加可显著提高C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能。     

高温热处理对C/C-SiC复合材料制备与力学性能的影响

以针刺整体炭毡为坯体,采用树脂浸渍和化学气相沉积混合法制备C/C多孔体,然后熔硅浸渗制得C/C-S iC复合材料;研究了C/C多孔体的高温热处理对C/C-S iC复合材料密度、孔隙度、力学性能及断裂方式的影响。结果表明:炭涂层进行高温热处理可改变复合材料的弯曲断裂方式,使其具有一定的“假塑性”,弯曲强度下降约16%,压缩强度提高约20%,硬度增加;C/C多孔体的最终高温热处理可打开孔隙,有利于液S i的渗入,制备出密度较高(>2.0 g.cm-3)、开孔率较小(<4%)的复合材料,但导致其力学性能下降,基本上不影响其断裂方式。