催化精馏法制备丙二醇单乙醚的中型试验

考察了环氧丙烷 (PO)和乙醇在新型 β沸石分子筛催化剂存在下 ,应用催化精馏法制备丙二醇乙醚的中型试验 ,PO为 2 2 .5kg/h ,乙醇为 15 0～ 180kg/h(新鲜加馏出 ) ,β沸石催化剂装填量为 4 0kg ,反应温度为(10 5± 5 )℃ ,塔底温度为 170～ 175℃ ,系统压力为 0 .15～ 0 .17MPa ,丙二醇单乙醚收率为 90 .5 %。确定了该生产方法的工艺条件。     

MAF固体碱催化剂催化合成丙二醇甲醚

研究了甲醇与环氧丙烷在固体碱催化剂MAF存在下非均相合成丙二醇甲醚的过程。在反应温度为120～130℃、催化剂用量(质量分数)为0.20%～0.30%、甲醇与环氧丙烷摩尔比为3/1～5/1的反应条件下,环氧丙烷的转化率在98％以上,丙二醇甲醚的选择性达95％,收率达93％,产品中伯醚的选择性为92％～93％。实验发现,该固体碱催化剂使用后无须任何处理,可重复使用,是一种稳定性好、选择性高的环境友好催化剂。     

天津石油化工公司研究院

丙二醇甲醚催化剂 MAF是由天津石化公司研究院开发的合成丙二醇醚新型国体碱性催化剂，活性高，选择性好，尢毒无污染，不腐蚀设备，与反应液分离简单。用于合成丙二醇甲醚时，环氧丙烷转化率大于98％，单醚选择性大于93％，单醚收率大于90％，伯醚选择性为92％-93％。     

β沸石催化精馏合成丙二醇单乙醚的研究

用改性 β沸石催化精馏合成丙二醇单乙醚 ,考察了反应温度 (压力 )、乙醇与环氧丙烷进料摩尔比、环氧丙烷空速、塔顶回流量与环氧丙烷流量之比对反应转化率和选择性的影响 ,确定了反应的最佳工艺条件 :反应温度 =110～ 130℃ ,乙醇 /环氧丙烷 (摩尔比 ) =( 1.5～ 2 )∶1,空速 =0 .4～ 0 .8h-1,回流量与环氧丙烷进料量之比 =6∶1,在此条件下 ,环氧丙烷接近完全转化 ,单醚选择性和单醚收率达 90 %以上。     

天津石油化工公司研究院

MAF是由天津石化公司研究院开发的合成丙二醇醚新型固体碱性催化剂，活性高，选择性好，无毒无污染，不腐蚀设备，与反应液分离简单。用于合成丙二醇甲醚时，环氧丙烷转化率大于98％，单醚选择性大于93％，单醚收率大于90％，伯醚选择性为92％-93％。     

催化蒸馏合成丙二醇乙醚

提出了在ＮＫＣ－１号催化剂上用催化蒸馏由环氧丙烷和乙醇合成丙二醇乙醚的方法和流程，考察了塔的操作压力、进料量和进料中乙醇／环氧丙烷摩尔比对环氧丙烷转化率、丙二醇乙醚收率和选择性的影响，给出了过程的最适宜操作条件。     

用β沸石催化蒸馏合成丙二醇乙醚

对β沸石进行水蒸气处理获得一种高活性和稳定性的合成丙二醇乙醚用固体酸催化剂。考察了反应温度、反应压力、乙醇与环氧丙烷进料摩尔比、环氧丙烷空速对反应转化率和选择性的影响 ,确定了适用于改性 β沸石催化剂的最佳工艺条件 :90～ 110℃ ,0 2～ 0 4MPa。经批量放大制备的催化剂用于催化蒸馏中试研究 ,与小试结果一致。     

催化精馏法合成乙二醇乙醚工艺的改进研究

对已开发的催化精馏法合成乙二醇乙醚的工艺进行了调整 ,改进了催化精馏塔的结构 ,取消了精馏段 ;并以新型改性沸石分子筛为催化剂 ,进行了由环氧乙烷和乙醇用催化精馏法合成乙二醇乙醚的实验室研究 ,考察了不同工艺条件对反应的影响。反应温度为 78℃ ,环氧乙烷进料空速为 0 .4～ 0 .8h-1,乙醇与环氧乙烷进料摩尔比为 ( 1 .5～ 2 .0 )∶ 1 ,塔顶回流量与环氧乙烷进料的体积比为 6∶ 1时 ,环氧乙烷接近完全转化 ,单醚的选择性和收率达 85%以上 ,与固定床及釜式反应相比 ,单醚的选择性和收率分别提高 1 8%～ 2 0 %。     

天津石油化工公司研究院

MAF是由天津石化公司研究院开发的合成丙二醇醚新型固体碱性催化剂，活性高，选择性好，无毒无污染，不腐蚀设备，与反应液分离简单。用于合成丙二醇甲醚时，环氧丙烷转化率大于98%，单醚选择性大于93%，单醚收率大于90%，伯醚选择性为92%-93%。     

甲基丙烯酸乙酯合成工艺研究

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂,甲基丙烯酸(MAA)与乙醇直接酯化合成甲基丙烯酸乙酯(EMA)。在MAA与乙醇摩尔比为1:3、反应温度89～93℃、空速0.3h~(-1)的条件下,MAA转化率不低于98％,EMA的选择性不低于99％。     

Mg-Al水滑石的制备及其催化合成丙二醇单甲醚的性能

分别采用尿素法和滴定共沉淀法(包括高过饱和法和低过饱和法)制备了镁铝水滑石,利用 X 射线衍射、傅里叶变换红外光谱、热重-差热分析和扫描电子显微镜等方法对镁铝水滑石进行表征,并考察了不同方法制备的镁铝水滑石催化环氧丙烷与甲醇进行醚化反应合成丙二醇单甲醚的性能。表征结果显示,尿素法制备的镁铝水滑石结晶度高、晶粒规整均匀。实验结果表明,尿素法制备的镁铝水滑石的催化活性明显好于高过饱和法制备的镁铝水滑石的催化活性,前者在500℃下煅烧6～7 h 后制得的镁铝复合金属氧化物的催化活性更高,可使环氧丙烷转化率达93.8%,丙二醇单甲醚选择性达97.2%,其中丙二醇单甲伯醚的选择性达100.0%。该催化剂使用后无需处理即可重复使用,是一种稳定性好、选择性高的环境友好催化剂。     

丙二醇二甲醚的合成

以丙二醇甲醚、NaOH、氯甲烷为主要原料,进行相转移催化反应制备丙二醇二甲醚。采用正交实验法确定的反应条件为:丙二醇甲醚(PM)/NaOH摩尔比为1/1.5、反应温度为60-85℃、反应时间为6 h、搅拌速率为500 r/min、m(催化剂TC-1)/m(PM)=1/1.5,在此条件下丙二醇甲醚反应的转化率达93.8％。确定粗产品精馏工艺的反应条件为:釜温99-100℃、顶温94℃、回流比为1,精馏得到丙二醇二甲醚的纯度大于99.5％。     

酯交换法合成聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯大分子单体

研究了一种合成大分子单体聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)的新工艺。先用镁铝基复合氧化物催化环氧乙烷嵌入乙酸乙酯中合成聚乙二醇单乙醚乙酸酯(PEGMEA)中间体,再将此中间体与甲基丙烯酸乙酯(EMA)经酯交换反应合成PEGMEMA。同时考察了酯交换催化剂及阻聚剂的种类和用量、反应温度、反应时间和反应物配比对酯交换反应的影响。实验结果表明,在所选用的催化剂和阻聚剂中,钛酸四正丁酯(TBOT)的催化活性最高,2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)的阻聚效果最佳。以 TBOT 为催化剂、TEMPO 为阻聚剂,PEGMEA 和 EMA 进行酯交换反应的适宜条件为:反应温度130℃、反应时间3 h、TBOT 的质量占反应物总质量的7%、TEMPO 的质量占反应物总质量的0.1%、n(EMA):n(PEGMEA)=3。在此反应条件下,PEGMEMA 的收率达到88.7%。     

Mg-Al-O的制备条件对一步合成乙二醇单乙醚醋酸酯的影响

介绍了以环氧乙烷、乙酸乙酯为原料,Mg Al O体系(镁铝复合氧化物,LDO)作为催化剂,一步合成乙二醇单乙醚醋酸酯(EGEEA)的方法。系统考察了催化剂前体-水滑石(LDH)的制备条件和后期煅烧条件,如滴加方式、滴加过程的pH值、镁铝比、煅烧时间、晶化时间和煅烧温度等对LDO性能的影响。实验结果表明,未经晶化的水滑石制得的催化剂活性偏低。部分制备条件影响LDO的选择性。对LDO的煅烧条件研究结果表明,煅烧温度、煅烧时间均影响LDO的活性和选择性。乙二醇单乙醚醋酸酯收率为39 83%。     

乙醇乙氧基化研究

以环氧乙烷及无不乙醇为原料,在催化剂作用中成乙二醇单乙醚,考察了催化剂用量,温度,反应物麻尔比,反应时间等因素的对转化率,产率的影响,该工艺过程简单,操作容易,三废少,选择性能,高率高,生产的产品是一种性能优异的理想溶剂。