密闭消解-ICP-AES法测定硅铁合金中的铂、钯、铑量

研究了硅铁合金富集物样品溶解条件及铁、硅对铂、钯、铑测定的干扰情况。在聚四氟乙烯消化罐中,用盐酸-双氧水(15+3)将样品于150℃恒温密闭消解8 h以上,用ICP-AES测定铂、钯、铑含量。结果表明,在选定的溶解和测定条件下,铂、钯、铑测定相对标准偏差<2%,加标回收率为97%～102%。与碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法进行对比,结果一致性好。可满足硅铁合金富集物中铂、钯、铑的测定要求。     

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

小铅试金富集-ICP-MS法测定地球化学样品中的铂和钯

为了对地球化学样品中铂族元素快速、准确地进行分析测试,在实验的基础上,建立了小铅试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中铂和钯的方法。以碱式碳酸铅代替氧化铅,以硝酸银为铂钯捕集剂,取样量为10 g时,试金配方具有较宽的使用范围;灰吹后的银合粒经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银,可有效去除测定干扰元素;采用ICP-MS可准确测定试液中的铂钯含量。方法加标回收率符合要求,对标准样品的测定结果与推荐值相符,适用于批量化探样品中痕量(0.1 ng/g)的铂和钯的分析。     

铂合金含量测试—强度比值法的扩展应用研究

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定铂含量的强度比值法(GB/T 21198.2-2007)是比较常用的方法,经过对该法的测试条件、标准溶液、强度积分面积优化后,对钯含量为80%、40%和20%的铂钯二元配方样品进行检测,探讨优化后的方法对钯含量较高的样品检测准确性。结果表明,优化后的方法,对于钯含量较高的铂钯合金,检测结果的稳定性和准确性较好,适用于高钯含量的铂钯配方首饰样品。     

直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

含有铅、铋、锑、金、银、铂和钯等元素的粗铅采用火试金重量法测定时,不能同时得到铂和钯的含量数据.采用铅箔包裹样品置于灰皿中,于860℃直接灰吹得到贵金属的合粒(含少量铋、铅),合粒可用硝酸溶银,补加过量盐酸溶解金、铂和钯,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定其中金、铂、钯和主要杂质元素(铋和铅)的...     

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解,用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明,在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中,用12mL HNO3-3m LH2O2经6h可消解3mL样品;在盐酸介质中,Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物,在波长403nm处进行分光光度法测定,铂量在0~20mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55g/L铂进行测定,相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%,与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。     

LA-ICP-MS法测定汽车尾气催化剂中的铂、钯和铑

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的含量。将催化剂粉末与吸附贵金属的硅胶粉末混合压片制备样品,分析了制备样品表面贵金属元素分布均匀性。采用面扫描模式进行测定,以标准加入法对结果进行计算,3种元素测定结果与标准样品认定值基本一致。3种元素测定下限(μg/g)分别为铂1.1、钯19.4和铑1.4。对4组不同含量的汽车尾气催化剂样品进行分析,结果与采用标准HJ 509-2009湿法分析测定结果一致。方法可应用于汽车尾气催化剂中贵金属元素含量的测定。     

钯和铂中痕量杂质元素锭状固体标准样品制备的研究

详细介绍了制备钯和铂锭状固体标准样品的实验方法。该固体标样可用于测定固体样品的电弧/火花发射光谱、火花烧蚀发射光谱和辉光放电质谱(GD-MS)等仪器分析方法。在标准样品的制备过程中,首先将含有33种待测杂质元素的钯或铂溶液进行沉淀和共沉淀得到“贮备”粉末,然后将粉末与99.999%纯金属钯或铂进行熔炼,从而获得杂质元素含量在(5~10)×10-6的固体标准样品。部分杂质元素在沉淀和共沉淀过程、热处理环节会发生损失,在最终得到的锭中,钯标准样品有25个元素、铂标准样品有26个元素得到定量回收,发生污染的元素主要包括金、硼、铁和硅。     

酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量

采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品，高氯酸发烟分解有机物，以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察，结果表明，高氯酸残留量在1.0 mL以内，经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯，所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28%，加标回收率为99.66%~100.04%，满足样品中钯含量测定的要求。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。     

从硝酸工业过滤器回收铂族金属的工艺研究

研究了硝酸工业铂回收过滤器中铂族金属回收工艺。通过预处理、化学溶解、分子识别分离铑、化学沉淀等过程,实现了铂族金属的高效回收。对溶解过程的影响因素进行了探索和优化,试验了分子识别技术从复杂原料中优先提纯铑。在优化条件下,铂、钯和铑的回收率分别为97.20%、98.13%和92.63%。     

从钯银合金废料中回收钯的实验研究

以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收钯。结果表明,当浓盐酸用量为2 m L/200 m L混合酸液,反应时间1 h时,银沉淀率为99.98%;当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳p H分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不大于0.5μm。     

Recovery of Precious and Base Metals from Waste Printed Circuit Boards Using a Sequential Leaching Procedure

This paper considers the issue of recycling of waste printed circuit boards (WPCBs) containing precious and base metals in appreciable amounts. High-pressure oxidative leaching (HPOL) with dilute sulfuric acid resulted in removal of a significant amount of base metals from a WPCB ash sample obtained by incineration at 800°C. The parameters investigated in the precious metal leaching from WPCB residue after HPOL included the sulfuric acid concentration, thiourea concentration, oxidant concentration, leaching temperature, and leaching time. Recovery of gold, silver, and palladium of 100%, 81%, and 13% from the WPCB residue sample was achieved by thiourea leaching under optimized conditions. The results show that the efficiency of precious metal dissolution from the WPCB sample using thiourea solution depended strongly on the concentration of both thiourea and oxidant.     

醋酸钯三聚体制备工艺及改进

采用外冷凝装置代替醋酸钯制备工艺中的回流装置,实现了冰醋酸的回收和结晶母液体积的控制.确定了溶解10 g海绵钯需要250 mL冰醋酸和5 mL硝酸的最佳溶剂用量,同时得出醋酸钯母液钯质量浓度为65 g/L时醋酸钯的产率最高.经2次结晶,醋酸钯的总产率为98.46%.改进后工艺稳定,产率提高,成本节约,钯的总回收率达99.95%以上,红外光谱结果表明产物为三聚体醋酸钯.     

银阳极泥硝酸浸出液中铂和钯的还原富集

银阳极泥在硝酸浸出时,大部分铂和钯会进入溶液,最终返回熔炼系统,铂钯直收率因此偏低。研究了亚硫酸氢钠还原沉淀硝酸浸出脱银液中铂和钯的工艺条件。结果表明,还原剂用量、硝酸浓度、反应温度和时间均对铂和钯沉淀率有影响。在优化条件下,铂和钯的沉淀率分别可达到99.5%和99.7%,所得精矿中铂和钯含量分别为1.70%和13.59%。     

湿-火联合法从汽车尾气失效催化剂中提取铂族金属新工艺研究

针对活性组分溶解法从汽车尾气失效催化剂中提取铂、钯、铑,其浸出残渣存在贵金属含量高、回收率低的问题进行研究,提出了湿-火联合法从汽车尾气失效催化剂中提取铂、钯、铑的新技术方案,采用该工艺可使铂、钯、铑的回收率较活性组分溶解法分别提高了23.53%、2.80%和18.81%。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

钨、钼中铈、镧的测定方法研究

本文以钨、钼中掺杂铈、镧元素为研究对象,提出采用混酸（硫酸一硫酸铵）分解样品,柠檬酸、过氧化氢络合钨基体,采用扣除背景方法,消除光谱干扰,选择适宜的分析条件及仪器工作条件,直接用ICP-AES法测定钨、钼中铈、镧0．0050％～2．0％的含量。考察混酸对试样溶解的影响及最佳量的选择,建立酸分解试样一络合基体钨的分解方法,从而避免了钨酸沉淀析出导致待测元素损失。实验结果表明,采用10mL混酸溶解效果较好,通过优选元素分析谱线、扣除背景方法消除基体光谱干扰,确保了方法的可靠性。元素的检出限从5．7～6．8ng/mL,方法用于钨、钼制品中铈、镧元素的测定,相对标准偏差小于5．41％,回收率在95％以上。测定结果与容量法检测结果一致。