小试金-光谱法同时测定地质试样中的痕量铂、钯、铑、铱

报道用小试金－光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir的方法。将10－20g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir富集在毫克量的金合粒中，然后用发射光谱法同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir。     

等离子体质谱法测定地质样品中超痕量贵金属和铼

用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re。试验了HCl／H2O2封闭溶样法，研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件，并通过树脂灰化、HCl／H2O2封闭分解制备成试液，供ICP—MS测定。本法的检出限（ng/g）分别为0．21Au、0．12Pt、0．20Pd、0．024Os、0．016Ir、0．028Ru、0．022Rh、0．22Re，方法的相对标准偏差（RSD）为3．1％～14．8％。本法的特点是有效地降低了空白值，提高了仪器的检测能力。     

铅试金-光谱法同时测定地质样品中痕量铂族元素的探索

报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru的方法研究。本方法将10-50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7-35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4-5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru。     

活性铜粉置换金钯铂铑电流滴定铱

提出了一种在Pt、Pd、Rh、Au、Cu、Fe、Ni、Zn存在下Ir的电流滴定方法。Au和Pd的干扰可在1mol/L HCl介质中用活性铜粉加热搅拌30min置换分离。经氧化并在HCl-H_2SO_4介质中用吹气法除尽过量氧化剂,用亚铁电流滴定。在确定的条件下,大量Au、Pd、Pt、Rh、Cl、Ni、Zn和两倍量的Fe不干扰。方法适用于贵金属中间产品与Pd—Ir合金中Ir的测定。其相对误差均≤0.1％。     

铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定,铂、钯、金的回收率均大于97%,方法检出限为Pt 0.020 μg/g、Pd 0.020 μg/g、Au 0.021 μg/g。对标准物质测定结果的相对误差(RE)为-4.31%~3.77%,相对标准偏差(RSD)均小于6.92%。     

湿法分解-组合吸附材料富集—发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。     

PSO—ⅢA（3）亚砜萃取金钯铂的差异及其解释

研究了盐酸介质中PSO-ⅢA(3)石油亚砜(自制)萃取Au、Pd、Pt的性能,提出萃取分离Au、Pd、Pt的可能性.探讨其萃取机理,并从机理的角度解释亚砜萃取Au、Pd、Pt能力上的差异.     

铜置换回收贵金属的动力学

本文研究了Pt、Pd、Au、Rh及Ir在盐酸介质中用铜置换的动力学.通过体系电位的测定,了解到贵金属置换率与体系电位的关系,并与计算所得的结果一致.研究了置换速度与温度、酸度及搅拌速度的关系.其结果为:温度对Au、Ir的反应速度无明显影响,而对Pt、Pd及Rh影响较大,大于60℃时能加快其反应速度,并在60℃均有转折.酸度对Ir的置换无影响,酸度增加能使Au的置换速度减慢,酸度在1.75~2.14 M对Pt、Pd及Rh均有较好的效果.当温度大于60℃时,置换速率常数对数值与搅拌速度成直线关系增加.实验证明:铜置换贵金属为一级反应,即log Co/Ct与反应时间成直线关系.置换反应速度大小顺序为:Au>Pd>Pt>Rh>Ir.Ir在各实验条件下均不被置换.通过显微镜观察及X-射线结构分析,研究了晶核生成速度及晶粒生长速度与温度、时间的关系.讨论了该过程的反应机理.     

硫化钠与氯钯(Ⅱ)酸的反应机理及应用——硫化钠沉淀法分离铂、铑、铱中的钯

按Ⅰ文提出用Na_2S定量沉淀Pd(Ⅱ)的反应条件,进行了用Na_2S沉淀分离Pd—Ir、Pd—Rh和Pd—Pt的实验。其结果是Pd—Ir分离效果最好,Pd—Rh次之,Pd—Pt分离时Pt的共沉淀不可避免,但经两次沉淀分离后可使Pt的共沉淀量<2％。作者从络离子的几何构型解释了这些分离的原理,认为Pd(Ⅱ)的络离子系d~8平面正方形,Na_2S水解生产的SH~-可从Z轴直接进攻,反应速度迅速;Ir(Ⅲ),Rh(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)的的络离子系d~6八面体构型,中心离子被配位基密密包围,SH~-必须先进行配位基交换,然后才能与中心离子接触,发生电子转移,反应速度缓慢,因而可达到Pd与Ir、Rh、Pt的分离。本文并根据配位场理论,定性地解释了分离效果差异的原因。     

煤气还原法分离金铂钯(Ⅰ)

基于煤气在常温常压下与Au、Pt、Pd盐酸溶液的作用以及Pd-Au、Pd-Pt二元体系在煤气作用下的沉淀行为,提出一种分离Pt、Pd和Pd、Au共沉淀方法,可望用于贵金属的分离和回收。     

微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96～1/67、1/24～1/5、1/48～1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.     

小试金-碲保护留铅灰吹富集测定矿石中痕量贵金属

采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。相对标准偏差(RSD,n=6)为:Au 4.6%、Pt 8.7%、Pd 4.5%、Rh 9.2%、Ir 6.1%、Ru 5.8%。方法用于国家一级标准物质和黑色页岩样品中痕量贵金属的测定,测定值与认定值基本吻合。     

活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯

对于大量化探样品的测定，方法必须尽量操作简便、程序快捷、成本经济和结果可靠。本方法采用酸溶分解样品，活性炭吸附分离富集Au,Pt,Pb，结合电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。方法的检出限为0．2ng/g(Au,Pb)-0.5ng/g(Pt)，用于化探样品的测定，结果与推荐值吻合较好，5次平行测定的RSD在6．5％－13．5％。方法简便快速，能适合大量化探样品的实际分析。     

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

黑色岩中含有大量有机碳,贵金属元素又呈超微细分散状态,难以识别,传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂,通过调整试金配料,提高熔融温度,增加助熔剂和覆盖剂等方式,建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为:Ag27.8,Au、Pd 0.11,Pt 0.10,Rh、Ru、Ir、Os均为0.02;各元素的回收率为88%~120%,可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。     

茜素红-S螯合形成树脂吸附测定地质样品的金、铂和钯

以茜素红-S(1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)为螯合剂,与大孔强碱性阴离子树脂D296-R合成茜素红-S螯合形成树脂,能够在酸性介质中使螯合形成树脂中的-OH离解出H⁺,变成-O-,与大体积的贵金属碘络阴离子[MeI4]^2-相遇形成稳定的螯合物。在较宽的酸度范围内使Au、Pt、Pd与贱金属有效分离,并抑制NO3^-对贵金属吸附的影响。与高压密闭溶矿方式相结合,Au、Pt、Pd的回收率均大于92%,检出限:Au 0.047 ng/g、Pt 0.082 ng/g、Pd 0.051 ng/g。应用于铂族元素地球化学成分分析一级标准物质中Au、Pt、Pd的测定,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.58% ~10.9%,相对标准偏差(RSD)均小于9.86%。     

ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素

采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。     

铂钯精矿湿法分离Bi、Fe富集贵金属工艺

以铜阳极泥分铜液还原所得铂钯精矿为原料,根据其矿物特性选择HCl作为浸出剂湿法脱除Bi、Fe等主要贱金属元素,富集Au、Ag、Pt、Pd等贵金属;通过热力学计算绘制Bi(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)在盐酸体系的组分分布图,实验考察了HCl浓度、Cl-浓度、反应温度和时间等因素对Bi、Fe浸出率的影响.结果表明:在HCl浓度为2 m...     

吐温80-硫酸铵-水的固液体系萃取分离Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)碘络阴离子

报道了吐温（Ｔｗｅｅｎ）８０－（ＨＮ４）２ＳＯ４－水的固液萃取体系中Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）碘络阴离子的萃取行为,在ＨＣｌ－ＮＨ４Ｉ介质中,该体系可萃取Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）,而贱金属不被萃取,可用于Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ与贱金属的分离。对合成样进行了萃取分离,并初步探讨其机理。