用氢化物发生器时As,Sb,Bi,Hg,Pb,Sn和Se在甲醇中的二硫代氨基甲？…

用连续氢化物发生器（ＨＧ）联用ＩＣＰ－ＡＥＳ计进行研究，以便确定在其二硫代氨基甲酸盐（ＤＣ）络合物的甲醇溶液中是可生成Ａｓ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｓｅ的氢化物及汞蒸气。发现，用０．２５％ＮａＢＨ４－０．６ｍｏｌ１＾－１ＨＣｌ作反应介质，氢化物的生成达到了满意的同时多元素测定的效果。测得检测限为Ａｓ０．２ｎｇｍｌ＾－１，Ｂｉ３０ｎｇｍｌ＾－１，而Ｓｅ，Ｓｂ，Ｓｎ ０．０３ｎｇｍｌ＾－１。     

砷,锡,锑对35Mn钢热塑性的影响

在１１００℃以下，Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ对试验的热塑性影响不大，但是在１１００℃以上，随Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ含量增加，试验钢的热塑性明显降低，在高温长时间加热的试验钢表层Ａｓ和Ｓｂ发生程度不同的不均匀分布。     

Kinetics of Hydrogen Absorption in MmNi_（3．55）Co_（0．75）Mn_（0．4）Al_（0．3） Alloy

ＫｉｎｅｔｉｃｓｏｆＨｙｄｒｏｇｅｎＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎｉｎＭｍＮｉ_（３．５５）Ｃｏ_（０．７５）Ｍｎ_（０．４）Ａｌ_（０．３）ＡｌｌｏｙＬｉｎＱｉｎ（林勤），ＹｕＺｈｅｎｔａｏ（于振涛），ＹｅＷｅｎ（叶文）（ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａ...     

用直读光谱仪分析航空结构钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi

用直读光谱仪分析航空结构钢中Ｐｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ祝世玮，张国军，宋玉环，彭国瑞（抚顺钢厂研究所辽宁抚顺，１１３００１）航空用合金结构钢中Ｐｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、等五害元素对钢材质量的影响较大，是一攻关课题，建立钢中五害元素的快速分析方法十分必...     

MOCVD法制备GaSb,GaAsSb,AlGaSb和AlGaAsSb异质外延材料

本文报导了用常压ＭＯＣＶＤ技术在ＧａＡｓ衬底上生长ＧａＳｂ、ＧａＡｓＳｂ、ＡｌＧａＳｂ和ＡｌＧａＡｓＳｂ异质外延材料的实验结果。研究了生长条件和材料质量的相互关系，优化了生长参数。首次采用组分缓变过渡层和超晶格结构来解决品格失配问题，利用ＳＥＭ和光学显微镜、Ｘ射线衍射仪、电子探针等测量、分析了外延层结构与组分、表面与断面形貌及其电学性质。测得ＧａＳｂ６／ＧａＡｓ结构中非有掺杂ＧａＳｂ层的Ｘ射线双晶摆曲线半峰小于１５０孤秒，霍尔迁移率μ＿ｐ（３００ｋ）＞６２０ｃｍ￣２／Ｖ·８，载流子浓度小于１×１０￣１６ｃｍ￣（－３），接近同质外延水平．     

ICP-AES法测定生铁中微量元素

采用 ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定生铁中Ｃｕ、Ｃｒ、Ａｓ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｎ １０种微量元素，提出对分析条件进行试验与探讨。实验结果表明。该法具有灵敏度高，准确度好，简便快速等优点。     

粉末光谱法测定GH140中微量有害元素Ph、Bi、Sn、Sb、As和Cu

粉末光谱法测定ＧＨ１４０中微量有害元素Ｐｈ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ａｓ和Ｃｕ李德新（抚顺钢厂中心试验室，抚顺１１３００１）ＰｏｗｄｅｒｅｄＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｏｆＤｅｔｒｉｍｅｎｔａｌＴｒａｃｅＥｌｅｍｅｎｔＰｂ，Ｂｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，ＡｓａｎｄＣｕｉｎ...     

从氯化浸出液中选择性分离锡

用ＴＢＰ作萃取剂研究了从含Ａｇ，Ｃｕ，Ｓｂ，Ａｓ，Ｓｎ，Ｆｅ，Ｐｂ的氯化浸出液中萃取Ｓｎ。分离Ｓｎ的最佳萃取条件为：２５％ＴＢＰ－１０％１－ 醇－６５％煤油（体积％）。用ＨＣｌ作反萃取剂，采用四步反萃，达到〉８０％的Ｓｎ回收率。     

高碳铬轴承钢中有害元素的X射线荧光分析

介绍应用ｐｗ２６００多道Ｘ射线荧光分析仪测定高碳铬轴承钢中Ａｓ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｐｂ、Ｓｂ有害元素的快速定量分析。对工作电压、工作电流及测定时间进行了不同的条件试验。对影响测定准确性的背景，谱线重叠和基件的吸收增强效应ＤＪ模式进行了校正，并比较了ＸＲＦ结果与化学保证值，其偏差符合分析公差要求。该方法将用于高碳铬轴承钢炉前生产过程的质量控制。     

用于锌电积的新铅合金阳极和有机去极化剂

试验了Ｐｂ－０．０５％Ｃａ和Ｐｂ－０．２％Ａｇ－０．２％Ｓｂ合金作阳极，主要为了看看生产厂家不做任何更改，改用Ｐｂ－０．０５％Ｃａ和Ｐｂ－２％Ａｇ－０．２５％ＸＳｂ合金作阳极，就能降低硫酸盐溶液电积锌的能耗和生产成本的可行性，用乙二醇作去极剂的民积的实验室试验表明，Ｐｂ－０．０５％Ｃａ阳极能很好地替代锌电积的传统Ｐｂ－０．８％Ａｇ阳极，虽然单位能耗比Ｐｂ－０．８％Ａｇ的要高，但低材料成本表     

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法。测定范围分别为:w(As)=0.004 5%~0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%~0.13%,w(Sb)=0.001 1%~0.072%,w(Sn)=0.003 1%~0.079%。该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%~0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD<2%,测定结果与认定值十分吻合。     

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi。用盐酸硝酸溶解样品,并且加入铑内标和铁基来校正基体效应对结果的影响,选择75As、118Sn、121Sb、208Pb、209Bi为待测元素同位素,建立了一种简单快捷的分析低合金钢中五害元素的方法。测定方法简单实用,测定结果准确,分析周期短,灵敏度、精密度及抗干扰能力均良好,可应用于科研及生产中低合金钢样品的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。     

火花放电原子发射光谱法测定轴承钢中残余元素

残余元素含量已成为衡量轴承钢质量的重要指标,因此有必要对轴承钢中残余元素进行监测和控制。通过对试样制备的条件进行优化,建立了用火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)对轴承钢中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb这11种残余元素含量进行测定的方法。结果表明,采用铣样机对试样进行制备,控制铣样总深度为1.0 mm,刀头平移速度为150 mm/min时,测定结果的相对标准偏差相对最小。采用钢光谱标样对设备的准确性进行验证,并通过调整响应曲线修正系统偏差。平行取6块GCr15轴承钢样品,按照实验方法进行制备和分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%。采用实验方法分别对6个轴承钢标准物质中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb进行测定,测定结果与认定值相符。     

火花放电原子发射光谱法测定轴承钢中残余元素

残余元素含量已成为衡量轴承钢质量的重要指标,因此有必要对轴承钢中残余元素进行监测和控制。通过对试样制备的条件进行优化,建立了用火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)对轴承钢中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb这11种残余元素含量进行测定的方法。结果表明,采用铣样机对试样进行制备,控制铣样总深度为1.0 mm,刀头平移速度为150 mm/min时,测定结果的相对标准偏差相对最小。采用钢光谱标样对设备的准确性进行验证,并通过调整响应曲线修正系统偏差。平行取6块GCr15轴承钢样品,按照实验方法进行制备和分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%。采用实验方法分别对6个轴承钢标准物质中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb进行测定,测定结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢丝黄铜镀层中铝磷锰铁镍砷锡锑铅

提出了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定钢丝黄铜镀层中铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅元素含量的分析方法。利用稀氨水和过氧化氢将黄铜层从钢丝上剥离下来,取出钢丝后在镀层液中加入盐酸酸化,选择309.271, 178.284, 257.610, 238.204, 231.604, 189.042, 189.989,206.833和182.205 nm波长的光谱线分别作为铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅的分析谱线,在优化的试验条件下用ICP-AES测定试液中铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅含量。其信号强度与铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅的质量浓度分别在0.05~15.0、 0.05~1.0、 0.05~15.0、 0.05~15.0、 0.05~20.0、 0.05~1.0、 0.05~1.0、 0.05~1.0和0.05~15.0 mg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.009, 0.015, 0.001, 0.010, 0.002, 0.003, 0.009, 0.007和0.010 mg/L。方法可用于钢丝黄铜镀层中铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅含量的测定,回收率在96%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.1%之间,不同方法间测定值一致。     

合金元素对硅钢性能的影响

介绍和分析了Ｃ，Ｓｉ，Ｐ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｓｎ和Ｓｂ等合金元素对硅钢性能的影响和合金元素对硅钢性能影响的机理。Ｐ，Ａｌ，Ｃｕ为钢中的主要杂质元素，但适量Ｐ可提高硅钢的防锈能力。锡和锑是表面活性元素，它们可使硅钢最终退火织构中｛１１１｝面组分减少，｛１００｝和｛１１０｝面组分增加，从而降低硅钢铁损，提高其磁感应强度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析合金钢、铁中锑锡

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定合金钢、铁中锑、锡,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法。实验结果表明,可分别采用离峰单背景扣除、基体匹配的方法消除光谱干扰。在实验选定的条件下,测定了锑、锡的检测范围在0.005%~1.000%之间,线性关系良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限可达到0.020 g/mL,所建立的方法应用于合金钢、铁中锑、锡测定,回收率在98.0%~101.0%之间,相对标准偏差小于10%。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体发射光谱法在中低合金钢成分分析中的应用研究

将激光剥蚀(LA)固体直接进样技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联用,并应用于中低合金钢成分分析。通过选取中低合金钢中各组分元素的分析线波长、扣除干扰背景、校正激光参数和选取基体元素Fe(274.9 nm)作为内标元素校正信号的漂移,建立了中低合金钢中Al、As、B、C、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sb、Si、Sn、Ti、V、W、Zr 20种元素的LA-ICP-OES定量分析方法。研究结果表明:校准曲线的线性相关系数除硼、碳和硫外,其他元素都在0.9或0.99以上;各元素的检出限比较低,能满足中低合金钢的测定要求。方法用于测定中低合金钢标样中的上述20种元素,除个别元素在个别样品上的测定结果偏差稍大外,其他元素的测定值与认定值一致。     

波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%~5.3%(日内,n=12)和0.83%~6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39~5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。