铌(V)-氯代磺酚S络合吸附波直接测定微量铌

氯代磺酚S用于光度法测定微量铌是选择性好、较灵敏的方法之一,而氯代磺酚S—铌(Ⅴ)络合物用于极谱测定却未见报导,文献报导过酒石酸、氯酸盐、乙酸钠、草酸、柠檬酸和硝酸等介质中铌的极谱行为,受前人工作的启发,作者观察到在盐酸介质中有少量硝酸存在下,铌(Ⅴ)—氯代磺酚S有一清晰灵敏络合吸附极谱波,Ep=-0.77V(对SCE),测定线性范围为     

氯代磺酚C示差分光光度法测定高含量铌

氯代磺酚C是一种灵敏度较高的显色剂,它与铌生成1:1紫色的络合物,由于稳定性和选择性好,往往不必预先分离其它元素即可直接测定,国内已普遍应用于低含量铌的测定。本文着重试验了氯代磺酚C的用量与被测铌量的关系。确定了每毫升0.1％的氯代磺酚C能与110微克左右的五氧化二铌显色,若用示差分光光度法测定,高达700微克的五氧化二铌/50毫升尚符合比耳定律(北京化工厂试剂,其它厂的试剂在示差法中测定的上限较低)。据此拟定的方法可测定含量高达75％的铌合金试样,其准确度能     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

用氯代磺酚C光度法测定钢和合金中的钼量

钼在不锈、耐热、耐酸等钢和合金中,经常可有2～6％的含量,虽有重量、容量等较好的测定方法,但因都需繁琐的分离,故测定的周期冗长,在日常分析中颇感使用不便,而硫氰酸盐直接光度法,则又因干扰离子较多且络合物色泽不甚稳定,一般不适用于>2％的含量测定。 氯代磺酚C作为铌的显色剂,人们已作了很多研究,但应用于其它元素的测定研究还不多见。 资料曾介绍用氯代磺酚C在pH0.9～2.5的硫酸介质中直接测定生铁和钢中的钼量,但铌、钒、钨、铜、铝……,特别以铌、钒的干扰。较为严重。 本文通过试验,发现显色液的酸度是方     

包头矿中铌的测定(氯代磺酚C比色法)

关于铌的测定有硫氰酸盐—二氯化锡比色法,PAR法,酸性络兰K,溴连苯三酚红,二甲酚橙及氯代磺酚C等方法。近年来,氯代磺酚C广泛被应用到钢铁中铌的比色测定,而且是现有方法中较为灵敏的显色剂。但是氯代磺酚C应用于矿石中铌的测定文献报导很少。本实验针对矿石中某些干扰元素特别对铁的影响作了试验,试验证明:矿样用焦硫酸钾熔融后,酒石酸浸出,在高酸度的盐酸介质中,在EDTA存在下,一定量高价铁无须加入还原     

炉渣中铌的测定

氯代磺酚C测定铌已广泛应用在钢铁及非金属材料中。它是现有测铌方法中灵敏度较高的显色剂,能在酸度高范围宽的条件下显色,但用于炉渣中铌的测定文献报导很少。我们对试样的分解、钙的干扰做了实验;炉渣是由复杂的硅酸盐组成,碱熔融效果虽好,但时间长。稀盐酸溶解往往不完全,加入一定量氢氟酸溶解;同时铌与氟离子生成络合物,防止了铌的水解。溶后加高氯酸驱氟,加酒石酸络合铌,並能掩蔽微量的钒、钼、钛等元素。实验表明,在盐酸介质中EDTA存在下,Si(Ⅳ),Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、P(Ⅴ)无     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。     

氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌

在采用氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌时,存在试样较难分解的问题,同时试样中的钛易水解干扰显色,钒也会与氯代磺酚C发生络合反应从而干扰测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硫酸(1+1)溶解试样,通过加入酒石酸作为掩蔽剂消除了钛和钒的干扰,实现了氯代磺酚C分光光度法对钒钛磁铁矿中铌的测定。实验表明,在0.5~3.0mol/L盐酸介质中,铌的质量浓度在0.050~0.500μg/mL范围内与其对应的吸光度符合比尔定律,相关系数为0.9999。方法的检出限为 0.002%(质量分数),测定下限为 0.005%(质量分数)。干扰试验表明,试样中共存元素对铌测定的干扰可忽略。采用实验方法测定3个钒钛磁铁矿试样中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。按照实验方法测定6个钒钛磁铁矿样品,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

流动注射离子交换分离-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

采用流动注射技术进行痕量钪的离子交换分离富集,在0.40 mol·L-1HBr介质中,Sc3+与Br-形成络阴离子,被离子交换树脂交换富集,用0.25mol·L-1HNO3-1.5%硫脲溶液洗脱,用对氯偶氮氯膦(CPA-pCl)分光光度法测定.有色络合物的最大吸收波长为615 nm,钪的质量浓度在0～1000μg·L-1范围内符合比耳定律,方法的检出限为1.2μg·L-1.经分离后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钪的测定.该法已应用于煤矸石痕量钪的测定.     

丹宁沉淀-氯代磺酚S测定钢中铌

研究了丹宁沉淀铌过程中钼的沉淀情况；显色时酒石酸，硫酸乙醇，EDTA，氯代磺酚S的用量的影响，找到了一种准确测定钢中铌含量的分析方法，使用该方法，除钽外，其余元素皆不干扰，适用各种钢的日常分析和仲裁分析。     

偶氮氯膦mA—钪络合物在矿石分析中的应用

华东师大合成的偶氮氯膦mA(以下用mA表示),是测定稀土元素的新显色剂,它具有灵敏度高,发色酸度宽,对比度大,稳定等优点。本文研究了mA与钪形成络合物的条件,确定络合比Sc:mA=1:4,摩尔吸光系数为2.61×10~4,有色络合物最大吸收波长为675nm,试剂最大吸收波长为540nm。硝酸、硫酸、甲酸及一氯醋酸介质均可形成紫红色络合物。pH2～0.3N盐酸对吸光度影响不大(相应酸度的试剂空白为参比)。0～10微克钪/25毫升符合比尔定律。络合物至少稳定4小时。矿样经碱熔,在三乙醇胺、过氧化氢、碳酸钠、E     

高钼低铌钢中铌的测定

在高钼低铌钢中的铌的测定中,钼对铌的测定存在严重的干扰.本文介绍了使用显色剂氯代磺酚S在强酸条件下,加入掩敝剂消除钼离子的影响后,与铌生成11深蓝色的络合物.在3mol/L盐酸介质中,加入适量新型柠檬酸混合掩蔽剂就能有效地消除钼的干扰.通过多项平行试验筛选出合适的掩蔽剂用量、显色剂用量、给出加快络合反应速度的条件.本方法测定数据稳定,准确度高,速度快,能有效地应用于生产.     

分光光度法快速测定铸铁及钢中稀土总量

试样以稀硝酸溶解后,铁、钛元素严重干扰稀土的测定。可用草酸配位掩蔽消除之,钛高时可用草酸、过氧化氢联合掩蔽Fe、Ti等,从而消除干扰。在0．7～1．8pH酸性介质中,稀土可与偶氮氯膦-mA形成蓝色配位络合物,蓝色配位络合物的强度与稀土含量成正比例关系,借此可以用直接偶氮氯膦-mA光度法快速测定稀土总量,测定结果令人满意的。     

溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶多元络合物分光光度法测定铌的研究

分光光度法测定铌已有许多灵敏的显色剂,如:氯代磺酚A.E、磺基硝基酚M、噻唑偶氮-5-二乙胺基苯酚,5—Br-PADAP、溴邻苯三酚红等。溴邻苯三酚红是测定铌较有发展前景的显色剂之一,其胶束增溶分光光度法已有报导灵敏度较高,但显色反应速度慢,且钽有严重干扰,为了消除钽的干扰,文献采用乙酸异戊酯从11MHCl中萃取铌而与钽分离,然后测定之。本文根据钽、铌在矿石中往往共存的特点,着重于钽、铌共存下测定微量铌的研究,从已研究     

铜（Ⅰ）—硫氰酸铵—罗丹明B三元络合物体系分光光度法测定微量铜

本文提出了聚乙烯醇存在下,Cu(I)—SCN—RDB三元络合物体系分光光度法测定微量铜的新方法。本方法灵敏度高（ε＝1.84×10     

赤泥中微量钪的分光光度法测定

研究了钪 与氯代磺酚S(CSPS)之间的络合反应 ,加入乳化剂OP能提高反应的灵敏度。结果表明 ,在 0.1mol/L一氯乙酸 (CH2 ClCOOH)和乳化剂OP的存在下 ,有色溶液的最大吸收波长为 64 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5.42× 10 4 。钪 质量浓度在 0～ 0.2 5mg/L范围内符合比尔定律 ,加标回收率在 98.4%～ 10 3.5 %之间 ,RSD(n =6)为 2.8%～ 5.2 %。用本法测定了赤泥中的微量钪 ,结果满意     

偶氮氯膦I直接光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ试剂已用于铀、镉、铜、锆、钍、镧、钇、镁等元素的测定。本文利用此试剂在pH5.7左右与铝能形成稳定紫红色络合物的性质,成功地进行了铝的光度测定,络合物极大吸收波长在580～585nm处,摩尔吸光系数为1.72×10~4。在有2毫克铁和2毫升0.05MEGTA溶液存在下,摩尔吸光系数为1.45×10~4。在25毫升体积中0～30微克铝符合比尔定律。在EGTA和苦杏仁酸存在下,一定量的铁、钛、铜、铬(Ⅵ)、镍、稀土等不干扰测定,故可不经分离直接光度法测定钢铁、合金中的铝。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定合金中钇

近年来用不同显色剂并在掩蔽剂存在下,直接光度法测定微量钇已有报导,但一般都应用于合金钢的试样中,而不适用于镁合金中高量钇的测定。本文在文献基础上,拟定采用偶氮氯膦Ⅲ与钇形成夕型络合物,在740nm处有最大吸收峰的条件,应用柠檬酸络合铜、锆、镧、铈、镨、钐等元素以消除其干扰,直接比色测定镁合金中钇、得到了满意的结果。     

铜Ⅰ—硫氰酸铵—罗丹明B三元络合物体系分光光度法测定微量铜

本文提出了聚乙烯醇存在下 ,Cu —SCN—RDB三元络合物体系分光光度法测定微量铜的新方法。本方法灵敏度高 (ε =1.84× 10 5 ) ,选择性好 ,操作简便 ,结果准确。     

高纯锡中微量铋的快速分析

高纯锡中微量元素有砷、铜、锑、铅、铋、锌、铁等.过去测定铋大多采用马钱子碱—碘化钾和二硫代安替比林甲烷法,用有机试剂萃取分离、反萃取后进行测定.由于操作手续复杂、多次萃取分离,至使分析的准确度精密度不高.文中试验了PAR作显色剂,C_2H_5~-—PAR与亲电的金属阳离子铋(Ⅲ)发生反应、从而提高了反应的灵敏度.乙醇溶液增色后的有色络合物吸光度,比水相提高近两倍,在适宜的显色条件下砷、