安替吡啉偶氮Ⅲ的合成及其与镍显色反应的研究

新合成了安替吡啉偶氮Ⅲ显色剂 ,并研究了其与镍 的显色反应。结果表明 :在乳化剂OP存在下 ,于 pH 9.3 0的Na2 B4 O7-NaOH缓冲体系中 ,试剂与镍 形成 1∶1稳定的红色络合物 ,最大吸收波长位于 5 40nm处 ,表观摩尔吸光系数为5.2× 10 4 ,镍量在 0～ 0 48μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于铁合金中镍的测定     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定矿石中二氧化钛

样品用快熔剂熔融,用确定好的分析条件,加入二安替吡啉甲烷显色进行分光光度分析。可以测定铁矿石、烧结矿、球团矿中TiO2,结果与标准值基本一致。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定矿石中二氧化钛

采用快熔剂熔融样品 ,用确定好的分析条件 ,加入二安替吡啉甲烷显色进行分光光度分析 ,可以测定铁矿石、烧结矿、球团矿中 Ti O2 ,结果与标准值基本一致     

二安替吡啉甲烷光度法测定钼尾矿中的钛

在1．2～2．5mol／L盐酸介质中，二安替吡啉甲烷与钛（Ⅳ）生成稳定的黄色络合物，在420nm处，钛在0～100μg／50mL范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数ε420＝1.0×104。方法简便、快速、准确，选择性好，用于选相尾矿中钛的测定，结果满意。     

二安替吡啉甲烷光度法直接测定铜基试样中微量铁

本文研究了二安替吡啉甲烷光度法测定铁时铜的干扰情况，提出了铜基试样中直接光度法测定Ｆｅ的方法。应用于铜及其合金、硫酸铜中０．００５％Ｆｅ（ｎ＝７），ＲＳＤ＝２．０７％。     

安替吡啉偶氮类化合物在分析化学中的应用进展

本文系统总结了1968-2004年安替吡啉偶氮类化合物的合成及其在分析化学中的应用,引用文献56篇。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量

建立了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量的快速分析方法。采用稀硫酸和过硫酸铵溶解试样,以1.8 mol/L盐酸为显色酸介质,利用二安替吡啉甲烷与四价钛能形成稳定1:3的黄色络合物[Ti(DAPM)3]^4+的特性,通过测定被测元素的吸光度值,建立钛含量与吸光度之间的线性拟合,回归曲线方程为A=2.6618w+0.0033,线性相关系数为0.9998。该方法适用于钛铁中钛含量范围25%~40%的测定,标准样品测定结果与认定值一致,其相对标准偏差小于0.45%,分析速度快,操作简单,值得推广。     

用二安替吡啉甲烷光度法测定钛矿中二氧化钛

叙述了在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁,以二安替吡啉甲烷作显色剂,水作参比测定钛矿中的二氧化钛。此法适用于二氧化钛含量小于20．00％;操作简便、快速、准确、灵敏度高、选择性好,能满足日常生产快速分析的需要,可代替传统的铝还原一硫酸高铁滴定法。     

碱溶-二安替吡啉甲烷光度法测定铸造铝合金中的钛含量

试料以氢氧化钠溶解,用定镁混酸酸化,使被测元素以离子状态存在于溶液中。不用残渣回收,直接分取部分试液,在硫酸铜存在下,用抗坏血酸还原Fe2＋和V5＋等干扰离子。在硫酸介质中,加入二安替吡啉甲烷溶液显色,于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定高炉渣中二氧化钛的方法

样品用快熔剂熔融,用确定好的分析条件,加入二安替吡啉甲烷显色进行分光光度分析,可以测定高炉渣中二氧化钛含量,结果与标准值基本一致。     

二安替吡啉甲烷比色法分析稀土硅铁,稀土硅铁镁合金中的钛

在盐酸介质中，以抗坏血酸还原铁，采用二安替吡啉甲烷取代过氧化氢与钛进行显色反应，灵敏度由原来的７×１０＾２提高到１．２×１０＾４，相对误差缩小至１．０％。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法快速测定球铁中的残余稀土

采用草酸隐蔽—偶氮氯膦Ⅲ光度法测定球铁QT400—18中残余稀土,在pH值为0．4～0．9的硫硝混合酸介质中,偶氮氯膦Ⅲ能与稀土形成蓝色配合物,最大吸收波长位于670nm处,稀土含量在0．018％～0．058％范围内符合比耳定律。该方法分析速度快,准确度高,可以满足生产需要。     

二安替吡林甲烷光度法直接测定金属铬中的微量铁

本文研究了Ｃｒ的干扰与消除，提出了二安替吡林甲烷光度法直接测定金属铬中微量Ｆｅ的方法，快速、实用、测定金属铬中０．４６％Ｆｅ（ｎ＝８），ＲＳＤ＝１．９３％。     

4—氨基安替吡啉类试剂的合成途径及分析性能

对１９７４～１９９６年间４氨基安替吡啉类试剂的合成及其分析性能进行了评述。     

4-(4-安替吡啉偶氮)-间苯二酚的合成及与铟的显色反应

合成了4-（4-安替吡啉偶氮）-间苯二酚,采用红外光谱法对该显色剂的结构进行了表征,研究了该显色剂与铟（Ⅲ）的显色反应。结果表明：在pH=5．0的NaAc—HAc缓冲溶液中,该显色剂与铟（Ⅲ）形成稳定的橙色配合物。配合物的最大吸收峰位于480nm,表观摩尔吸光系数ε=3．1×10^4L·mol^-1·cm,铟的质量浓度在0～40μg／25mL范围内符合比尔定律。     

酸直接溶样二安替吡啉甲烷光度法测定铝及铝合金中钛

2　结果与讨论2 1　吸收光谱Ti与DAM生成络合物的吸收光谱见图1。由图1可知络合物的最大吸收峰在390nm。图1　吸收光谱Fig 1　AbsorptioncurveⅠ 络合物(以试剂作参比);Ⅱ试剂(以水作参比)。2 2　盐酸加入量试样经HCl(1+1)溶解、加热、煮沸等步骤,母液中剩余的HCl(1+1)的量很少且几乎是相同的,故只考虑显色过程中加入HCl(1+1)的量对—28—2004年10月　　　　　　　　　　　　　　　　　冶　金　分　析吸光度的影响。结果表明,盐酸加入量在5mL以上,A值最大且趋向稳定,所以取盐酸加入量为5mL以达最佳效果并节约试剂。2 3　DAM加入量加…     

7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）的显色反应

研究了7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）的显色反应条件。结果表明：在pH为4的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）形成一种橘黄色的络合物,其最大吸收峰位于480 nm处,表观摩尔吸光系数为3．43×104 L · mol-1· cm-1,在25 mL溶液中,锆质量在0～40μg范围内符合比尔定律。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定稀土铝中间合金稀土总量

采用偶氮肿Ⅲ光度法测定了稀土铝中间合金稀土总量。讨论了酸度及样品基体、干扰元素的影响。测定结果令人满意。精密度及准确度高，线性范围0．4～3．2mg／L，样品的回收率在97．1％～102．9％之间。