正交设计法研究中温煤沥青磺化工艺

以浓硫酸为磺化剂对中温煤沥青进行磺化改性。采用硫酸钡沉淀法测其磺化度。通过考察反应温度、反应时间和磺化比对磺化度的影响并通过正交实验获得最佳工艺参数：反应温度70℃,反应时间5h,磺化比1．8,该条件下合成产物的磺化度达13．28％,水溶物含量为98％。     

玻璃纤维基强酸性离子交换纤维的制备

以过氧化苯甲酰为引发刑,将苯乙烯-二乙烯苯交联低聚物包覆在玻璃纤维表面,得到聚(苯乙烯-二乙烯苯)包覆纤维,然后用浓硫酸将聚(苯乙烯-二乙烯苯)包覆纤维磺化,制备强酸性离子交换纤维.研究了反应液固比、反应时间及反应温度对离子交换容量的影响,并用红外光谱加以表征.结果表明:二乙烯苯含量为5%的聚(苯乙烯-二乙烯苯)包覆纤维,在液固比1:4,温度100℃下磺化反应12h,可得到离子交换容量为4.08mmoL/(g树脂)的强酸性离子交换纤维.     

杂萘联苯共聚醚砜的磺化

以浓硫酸为磺化剂对杂萘联苯共聚醚砜进行磺化改性,合成了一系列不同磺化度的磺化杂萘联苯共聚醚砜(SPPBES)。考察了硫酸浓度、磺化反应温度和反应时间、杂萘联苯共聚醚砜与硫酸的质量体积比对产物磺化度的影响。随着硫酸浓度增加、磺化反应温度升高、反应时间的延长,SPPBES的磺化度增大。调节磺化反应条件,制得了磺化度在0.37～1.04之间的SPPBES。利用FT-IR、1H-NMR和TGA对SPPBES进行了表征,测试了SPPBES的含水率和溶胀率。     

有机气凝胶的磺化研究

选用纳米结构有机气凝胶为基体,通过磺化制备强酸型有机气凝胶吸附分离材料.阐明有机气凝胶的制备工艺(磺化温度、磺化时间、磺化剂浓度及固液比)对产品性能的影响.制得纳米网络状强酸型吸附分离材料,其交换容量可达6～7mmol/g,具有较好的应用前景.     

褐煤腐植酸提取及表征

为了提高褐煤腐植酸的提取率和充分利用腐植酸的功能,以褐煤为原料,采用超声硝酸联合法提取褐煤腐植酸,并采用扫描电镜、红外光谱分析和热失重分析对所制备的腐植酸进行表征。     

磺化聚砜膜材料的制备与性能研究

磺化聚砜是制备亲水性滤膜的优良材料。首先以发烟硫酸为溶剂、4,4’-二氯二苯砜(DCDPS)为原料成功制备了磺化单体3,3’-二磺酸钠-4,4’-二氯二苯砜(SDCDPS),并确定了最佳磺化条件,n(SO3)/n(DCDPS)=3.5,反应温度110℃,反应时间20h。以SDCDPS为单体通过亲核缩聚反应合成了一系列不同磺化度的磺化聚砜膜材料,利用红外光谱及核磁共振光谱对其结构进行了表征。热分析实验表明,该聚合物材料具有较高的分子量和热稳定性。     

毫米级大颗粒交联聚苯乙烯白球的磺化工艺研究

研究了大颗粒交联聚苯乙烯白球的磺化工艺,着重探讨了膨胀剂的用量、溶胀时间、反应温度、保温时间、降温稀释放料时间等因素对磺化效果的影响,并通过红外光谱仪表征了磺化聚苯乙烯的化学结构,测定了大颗粒阳离子交换树脂的相关技术指标,确定了大颗粒阳离子交换树脂催化剂理想的磺化工艺条件:大颗粒白球与二氯乙烷的投料比为1∶0.45,溶胀时间为2.5h;在75℃时保温8h,85℃时保温20h,100℃时保温15h;降温稀释放料时间为25h。指出按上述工艺条件制备的大颗粒树脂的主要技术指标为:质量交换容量为4.57mmol/g(干),体积交换容量为2.35mmol/mL(干),比表面积为29.5m2/g。在此条件下,磺化度为17%。     

改性聚丙烯/聚苯胺复合材料的制备及抗静电性能

采用溶液接枝法,以浓硫酸为磺化剂制备了磺酸改性聚丙烯接枝苯乙烯(MPP),并采用原位聚合法制备了改性聚丙烯/聚苯胺(MPP/PANI)高分子复合材料。考察了单体用量、引发剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对接枝率的影响,以及磺化反应的液固比、磺化时间、反应温度等因素对产物磺化度的影响,确定了最佳制备工艺条件。通过红外光谱、DSC、数字高阻计、扫描电镜等手段对产物进行了分析表征。实验结果表明,MPP/PANI高分子复合材料有良好抗静电性;由扫描电镜照片和力学性能测试可知,所制备的抗静电复合物与PP有良好相容性。     

磺化腐植酸保水剂的制备及其性能研究

采用溶液聚合法制备了磺化腐植酸保水剂,探讨了影响磺化腐植酸保水剂制备的因素,采用扫描电镜、红外光谱和X射线衍射仪等手段对制备的保水剂进行表征,并用吸水倍数对保水剂在不同介质中的吸水时间、不同温度条件下的吸水性能和沙土的保水性能进行分析。结果表明:在磺化腐植酸投加量为0.3g、中和度为60%、n(KPS)/n(AA)为0.002、n(MBA)/n(AA)为0.0003时,其吸水倍数高达1034g/g;腐植酸在接枝前后,表面形貌发生变化,且其表面积明显增大;腐植酸接枝后具有丙烯酸的特征基团,磺酸基团可能被负载;腐植酸在磺化前后以及接枝前后性质发生了改变。所制保水剂在吸水2h后趋于饱和,在蒸馏水中的吸水效果最好,较低温度时吸水效果也较好。随使用时间的延长,在沙土中吸水倍数逐渐下降。     

提取腐植酸后的天祝褐煤残渣对污水中Cr(Ⅵ)的吸附性能

天祝褐煤资源丰富,其提取腐植酸后的残渣对污水中的有害物质有一定的吸附能力.为此,制备了天祝褐煤提取腐植酸后的残渣,研究了其对污水中重金属离子Cr(Ⅵ)的吸附性能.结果表明:在室温(20～25℃),pH值为5的条件下,褐煤残渣对Cr(Ⅵ)有较好的吸附性能,吸附平衡时间约为4 h;吸附规律符合Freundlich吸附等温式,其相关系数R2为0.968 6,特性常数n为2.044 6,其吸附过程可用Ho准二级反应动力学模型描述.     

氯化聚丙烯的磺化反应

研究了氯化聚丙烯(CPP)采用亚硫酸氢钠作磺化剂的磺化反应,在乳液状态下成功地合成了接枝磺酸基团的CPP。红外光谱(FT-IR)图在1150cm-1处出现一个新的强吸收峰为磺酸基团的伸缩振动吸收峰,核磁共振氢谱(1H-NMR)受接枝的磺酸基团影响,化学位移δ为3.52～3.89及4.07处位移向低场移动,也证明了磺酸基团取代了CPP上部分氯原子,接到CPP分子上。研究了反应时间和亚硫酸氢钠用量对磺化度的影响。磺化反应初期,磺化度增大较快,反应20h后,磺化度变化不明显。当反应时间为24h,mNaHSO3/mCPP=0.6时磺化度达到1.53%。     

Synthesis and characterization of sulfonated poly(ether imide) membranes using thermo-analysis and dialysis process

Polyimides have been investigated as alternative materials to commercial membranes, once these polymers present high thermal, chemical, and mechanical performances. This work has modified poly(ether imide), PEI, by sulfonation reaction using acetyl sulfate as sulfonating agent. Sulfonated PEI (SPEI) films were characterized by infrared spectroscopy, ion exchange capacity (IEC), glass transition temperature (Tg), and proton diffusivity. The influence of degree of sulfonation on IEC, Tg, and proton diffusivity can be observed. SPEI membranes have presented proton diffusivity lower than that obtained with a commercial sulfonated membrane (Nafion). This result was related to low degree of sulfonation and low chain mobility of the obtained SPEI.     

Preparation of a Cation Exchanger from Cork Waste：Thermodynamic Study of the Ion Exchange Processes

An ion exchanger was prepared by sulfonation of cork-waste chars. The exchange properties of the resultant material were characterized using Na+, Ca2+ or Fe3+ aqueous solutions. The content of metal ions in the solutions were determined by atomic absorption spectrometry. On the basis of the results obtained, the chemical equilibrium and its thermodynamic aspects related to the ion exchange process were studied. It was found that equilibrium constant K varies by the order: Na+0 and △5°>0, with -△G° following the sequence: Ca2+>Na+>Fe3+.     

磺化聚砜/聚醚砜共混非对称纳滤膜的制备与性能表征

以相转化法制备了磺化聚砜(SPSF)/聚醚砜(PES)共混新型纳滤膜,并研究了磺化聚砜的磺化度以及聚醚砜/磺化聚砜的共混质量比对低分子量PEG的截留率和脱盐率性能的影响.结果表明:在操作压力为0.5MPa,料液温度为25℃下,当PES/磺化度10%SPSF共混比为6∶4时,SPSF/PES共混膜对PEG1000、PEG800和PEG600的截留率分别为99.8%、81.0%和57.8%,对硫酸钠、氯化钠的截留率分别为69.0%和23.5%,SPSF/PES共混膜的纯水通量为90.3L/(m2.h).     

Electrocoagulation of synthetically prepared waters containing high concentration of NOM using iron cast electrodes

The aim of this investigation is to evaluate the treatability of synthetically prepared water with high concentration of humic substances by electrocoagulation in batch mode using iron cast electrodes. Effects of applied potential, initial humic substance concentration and supporting electrolyte type on humic substance removal efficiency were investigated. NaNO3, Na2SO4 and NaCl were used as supporting electrolyte. Among these supporting electrolytes, Na2SO4 and NaCl have provided high removal efficiencies, whereas in the experiments using NaNO3 as supporting electrolyte have been observed no flock formation. The highest removal rate is obtainable with NaCl as supporting electrolyte. Removal efficiencies for initial humic substance concentration of 500 mg L-1 with NaCl and Na2SO4 equal to 97.95% for 35 min and 92.69% for 70 min, respectively. This behavior of the system has been derived from oxidation products, available in the bulk solution, of chloride ions. When NaCl is used as supporting electrolyte, there is an advantage of providing the disinfection of water, but humic substances and chloride ions are available in the bulk solution with risk of formation undesirable organo-chlorine compounds, so the Na2SO4 is the most favorable supporting electrolyte.     

Na_2SO_4·10H_2O/EG复合相变材料的制备与性能分析

以十水硫酸钠为相变材料,采用真空吸附法制备十水合硫酸钠/膨胀石墨复合相变储能材料(Na_2SO_4·10H_2O/EG),对其融化-凝固、相分离、过冷、潜热等热物性进行测试分析。结果表明:在Na_2SO_4·10H_2O中添加2%(质量分数,下同)硼砂和8%EG后,可得到理想的Na_2SO_4·10H_2O/EG固-固复合相变材料。此时,Na_2SO_4·10H_2O相分离得到消除,过冷度由13.6℃降低到0.6℃以下,相变潜热和体储能密度分别为225.77kJ·kg~(-1)和218.09MJ·m~(-3)。此外,导热率也得到提高,相比于只添加成核剂硼砂的Na_2SO_4·10H_2O PCM,储热时间缩短52.6%,放热时间缩短55.1%,经过500次急剧升温-降温循环后也未出现性能衰减,储/放热性能较好。     

负载型催化剂对风化煤制备腐植酸的影响

以自制碳纳米管(CNTs)为载体,制备了负载型催化剂CeO2/CNTs、TiO2/CNTs和Ce-Ti-Ox/CNTs,并进行了TEM及XRD表征。以所得样品为催化剂用于东都风化煤降解制备腐植酸的研究,探讨了催化剂用量、反应温度及不同负载型催化剂对风化煤降解制备腐植酸的产率、分子结构及吸光度的影响。结果表明,所用负载型催化剂催化性能明显高于未负载的催化剂,能显著提高腐植酸的产率,而且所得腐植酸分子量较小,吸光度较高,其中Ce-Ti-Ox/CNTs催化效果最为显著,可使腐植酸的产率提高到65.43%,表明铈钛活性组分表现出了协同催化效应。     

高岭土除铁增白的实验研究

采用硫酸作酸浸剂、Na2S2O4作还原剂的方法对高岭土进行了除铁增白实验,考察硫酸的质量分数、温度、浸出时间、Na2S2O4的用量、草酸用量等因素对除铁增白效果的影响,得出最佳除铁增白方案。最佳除铁增白方案为:在矿浆中高岭土与水的质量比为20∶100时,硫酸的质量分数为20%、温度为80℃、浸出时间为2h、Na2S2O4用量为0.5g、草酸用量为1.0g。经除铁增白后,高岭土中的Fe2O3的质量分数由原来的2.098%降为0.35%,白度由原来的56.4%提高到81.5%。     

N2O5/HNO3硝化合成1,2,3,4-丁四醇四硝酸酯

以赤藓糖醇为原料,利用绿色硝化剂五氧化二氮（N₂O₅）在硝酸(HNO₃)介质中硝解制得1,2,3,4-丁四醇四硝酸酯（ETN）。与现有混酸法相比,该反应可在无硫酸(H₂SO₄)环境下进行,后处理简单,废酸污染小。试验探讨了投料比、反应温度和反应时间对ETN产率的影响,用扫描电镜SEM、红外光谱IR等对不同ETN晶体的形态进行了表征。结果表明,投料比m(赤藓糖醇):m(N₂O₅):V(HNO₃)=2.5 g :4.0 g :20.0 mL、反应温度为20 ℃、反应时间为2 h时,ETN的产率最高,达76.6%。同时,3种不同晶体形态的ETN具有相同的特征峰。