Evaluation of an in vitro method for the estimation of the selenium availability from cow's milk

The present study evaluates the application of an in vitro digestion procedure for estimating the selenium (Se) availability from cow's milk. The results obtained by this in vitro method indicate that only a small portion (<10%) of milk Se can be estimated as available. The available fraction of whole milk (4.7%) was significantly lower compared to the Se availability of skim milk (7.3%). Investigations on the methodology of the in vitro method indicate that the portion of total potentially available Se, determined as total dialysable Se, increases simultaneously with protein digestibility along with the digestion process. Therefore it is concluded that protein digestibility might largely influence the Se availability from milk.

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Bewertung einer In-vitro-Methode für die Bestimmung der biologischen Verfügbarkeit von Selen in Kuhmilch

Zusammenfassung Diese Studie bewertet die Anwendung eines In vitro Digestionsverfahrens für die Bestimmung der biologischen Verfügbarkeit von Selen in Kuhmilch. Danach ist nur eine kleine Portion (<10%) des Milchselens verfügbar. Die verfügbare Fraktion von Vollmilch (4,7%) war erheblich niedriger als die der Magermilch (7,3%). Die Untersuchung der Methode legt dar, daß der Anteil des totalen potentiellen verfügbaren Selens, bestimmt als das totale dialysierbare Selen, gleichzeitig zunimmt mit der Proteindigestierbarkeit während des Digestionsverfahrens. Hieraus kann geschlossen werden, daß die Protein-digestierbarkeit einen Einfluß auf die Verfügbarkeit des Selens in Milch haben kann.

     

The levels of zinc, copper, manganese, selenium, chromium, nickel, cobalt, and aluminium in the meat, liver and kidney of swedish pigs and cattle

Summary The levels of zinc, copper, manganese, selenium, chromium, nickel, cobalt, and aluminium were determined in samples of meat, liver and kidney from pigs and cattle from Swedish slaughterhouses. The results have been compared with those reported from other investigations carried out in recent years. For zinc, copper, manganese and selenium, the mean levels found in the different tissues were very similar to those reported in previous studies. The mean levels of chromium and nickel were found to be in the range <0.010–0.015 mg/kg, regardless of the type of tissue. Cobalt levels ranged from 0.001 to 0.043 mg/kg, the highest levels being in the liver samples. The mean levels of aluminium were between 0.024 and 0.068 mg/kg. Tissues from cattle contained approximately twice as much aluminium as tissues from pigs. Analytical quality assurance was carried out by analysing standard reference materials. A great effort was made to minimize and check contamination. This may partly explain the fact that the levels of chromium, nickel, and aluminium found in the present study are among the lowest reported.

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Gehalt an Zink, Kupfer, Mangan, Selen, Chrom, Nickel, Kobalt und Aluminium in Fleisch, Leber und Nieren von schwedischen Schweinen und Rindvieh

Zusammenfassung Es wurde der Gehalt an Zink, Kupfer, Mangan, Selen, Chrom, Nickel, Kobalt und Aluminium in Fleisch, Leber und Nieren vom Schwein und Rind aus schwedischen Schlachthäusern bestimmt. Diese Ergebnisse wurden mit denen anderer Untersuchungen verglichen. Die Durchschnittswerte für Zink, Kupfer, Mangan und Selen in verschiedenen Geweben waren ungefähr die gleichen wie in früheren Untersuchungen; die für Chrom und Nickel lagen alle im Intervall <0,010 bis zu 0,015 mg/kg, unabhängig von der Art der Gewebe, und die für Kobalt zwischen 0,001 und 0,043 mg/kg, mit den höchsten Werten in der Leber. Für Aluminium ergaben sich Durchschnittswerte zwischen 0,024 und 0,068 mg/kg, wobei die Gewebe vom Rind ungefahr doppelt so viel Aluminium enthalten wie die Gewebe vom Schwein. Die analytische Qualitätskontrolle wurde mit Referenzmaterial durchgeführt. Viel Arbeit wurde zur Minimierung und Kontrolle der Kontamination aufgewendet. Das kann zu einem Teil erklären, daß die Werte von Chrom, Nickel und Aluminium unserer Untersuchung zu den niedrigsten bisher veröffentlichten Werten gehören.

     

Zum enzymatischen Nachweis von Organophosphorinsecticiden

Zusammenfassung Zum Nachweis von Organophosphorinsecticiden auf Pflanzenmaterial werden zwei enzymatische Schnellmethoden beschrieben (pH-Test und colorimetrische Methode). Beide beruhen auf der Cholinesterasehemmung durch Organophosphorinsecticide. Bei dem pH-Test konnte keine Beeinflussung durch pflanzeneigene Inhaltsstoffe festgestellt werden, dagegen war die Störanfälligkeit bei der colorimetrischen Methode, besonders bei Kohlarten sehr stark, was auf Senföle zurückzuführen ist. Mit beiden Methoden werden die in der Höchstmengen-VO aufgeführten Organophosphor- und Carbamatinsecticide auch unter den niedrigsten zugelassenen Höchstmengen von 0,1 mg/kg Pflanzenmaterial erfaßt.

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On the enzymatic determination of organophosphoric insecticides

Summary Two rapid enzymatic methods are described (pH-test and a colorimetric method) for the determination of organophosphoric insecticides in plant materials. Both methods are based on the inhibition of choline-esterase by organophosphoric insecticides. Using the pH test, no influence of the plant ingredients was found, however using the colorimetric method, the tendency for disturbances, especially with cabbage varieties, was very strong because of mustard oil. By the application of the two methods it is possible to detect organophosphoric and carbamate insecticides in amounts of less 0.1 mg/kg plant material.

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Auszug aus der Dissertation von Miklós Nagy: Zum enzymatischen Nachweis von Organophosphorinsecticiden. Technische Universität München 1970.     

Collaborative test of the fluorimetric determination of selenium in a test solution, milk powder and bovine liver

Summary Results are reported for an inter-laboratory test conducted to assess precision (repeatability, reproducibility) and accuracy of a collaborative method for the fluorimetric determination of selenium (Se). The seven participating laboratories analysed one test solution, four samples of milk powder and two samples of freeze-dried bovine liver. Each set of samples comprised three duplicates: two colorant-disguised milk powders and one code disguised freeze-dried bovine liver. Two of the milk powders were enriched with 90.7 g/kg Se as seleno-dl-methionine. One set of results had to be rejected because the laboratory involved did not adhere to the collaborative method. Results from a second laboratory contained both stragglers and outliers. The five remaining laboratories performed the method satisfactory. Results from these laboratories were statistically evaluated according to ISO 5725. The average coefficient of variation within a laboratory (repeatability) was 4.8% and between laboratories (reproducibility) 6.0% for the milk powder and bovine liver samples. Recovery for the test solution, target value 120 g Se/1, was 96% and the average recovery for the Se enriched milk powder was 88%. The mean result for the milk powder was 98.9 g/kg (n=10), coefficient of variation (CV) 6.7%, and for Se enriched milk powder 178.3 g/kg, coefficient of variation (CV) 3.6%. For freeze-dried bovine liver, these results were 238.4 g/kg and 4.1 % respectively.

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Ringversuch zur fluorimetrischen Bestimmung von Selen in einer Testlösung, in Milchpulver und in Rinderleber

Zusammenfassung Es wurden Ergebnisse eines Ringversuches beschrieben, dessen Ziel war, die Genauigkeit (Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit) sowie die Richtigkeit einer fluorimetrischen Untersuchungsmethode für Selen zu erfassen. Teilnehmer aus sieben Laboratorien analysierten je eine Testlösung, je zwei Proben Milchpulver und gefriergetrocknete Rinderleber. Jeder Probensatz enthielt drei Doppelproben; zwei davon waren mit Farbstoff maskierte Milchpulver, während die beiden Rinderleberproben sich nur in der Probenkodierung unterschieden. Je zwei Milchpulverproben waren mit Selen-dl-methionin, was 90,7 g/kg Selen entspricht, angereichert. Die Ergebnisse eines Laboratorium wurden nicht in die Auswertung einbezogen, da die gemeinsame Arbeitsvorschrift nicht eingehalten wurde. Die Analysendaten eines weiteren Laboratorium enthielten Ausreisser. Die Analysenwerte nach der gemeinsamen Arbeitsvorschrift durch die fünf übrigen Laboratorien wurden nach ISO 5725 statistisch ausgewertet. Für die Milchpulver-und Rinderleberproben war der Mittelwert des Variationskoeffizienten für die Wiederholbarkeit 4,8% und für die Vergleichbarkeit 6,0%. Die mittlere Wiederfindung für die Testlosung mit einem Richtwert des Selens von 120 g/l war 96% und für das mit Selen angereicherte Milchpulver 88%. Der mittlere Selengehalt von Milchpulver war 98,9 g/kg (N=10) Wiederholvariationskoeffizient 6,7%, und für den mit Selen angereicherten Milchpulver 178,3 g/kg Wiederholvariationskoeffizient 3,6%. Die entsprechenden Werte für gefriergetrocknete Rinderleber waren 238,4 g/kg und 4,1%.

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This study has been carried out under the sponsorship of the IUPAC Commission on Food Chemistry     

Some elements in domestic and imported fresh fruits marketed in the Netherlands

Summary Sodium, potassium, arsenic, selenium and tin have been determined in 38 different types of domestic and imported fresh fruits. All samples (n=242) were analysed for Na und K whereas a limited number of samples (n=85) of each fruit type was selected for the determination of As, Se and Sn. The median contents, in mass fractions of the edible portion, found for fresh fruits are: Na<0.001%; K 0.17%; As 4 g/kg; Se 2 g/kg and Sn< 0.05 mg/kg. The corresponding 90th percentile values are: Na 0,002%, K 0.34%; As 12 g/kg; Se 10 g/kg and Sn 0.10 mg/kg. Results for selenium reported here differ substantially from those given for a number of fresh fruits in the German Food Composition Tables 1986/1987. The average consumption of 129 g fresh fruit by Dutch citizens in the age category of 22–75 years contributes, in general, marginally to the total daily dietary intake of sodium, arsenic, selenium and tin. Fresh fruit can contribute substantially, up to 23%, to the average oral daily intake of potassium.

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Einige Mineralstoffe im einheimischen und importierten Frischobst vom niederländischen Markt

Zusammenfassung Natrium, Kalium, Arsen, Selen und Zinn wurden in 38 verschiedenen Sorten von in- und ausländischem Frischobst bestimmt. Alle Proben (n=242) wurden auf Na und K untersucht; während nur eine beschränkte Zahl von Proben (n=85) für die Bestimmung von As, Se und Sn ausgewählt wurde. Die Medianwerte, in Massenanteilen der eßbaren Portionen, betrugen für frisches Obst: Na<0,001%; K 0,17% As 4 g/kg; Se 2 g/kg und Sn<0,05 mg/kg. Die dazugehörigen Werte für den 90 Perzentil sind: Na 0,002%; K 0,34%; As 12 g/kg; Se 10 g/kg und Sn 0,10 mg/kg. Für einige Obstsorten wurden Selenwerte erhalten, die erheblich von denen der Deutschen Nährwert-Tabellen 1986/1987 abweichen. Frischobst, dessen Verzehr für Einwohner der Niederlande in der Altersklasse von 22–75 Jahre im Schnitt 129 g/Tag beträgt, liefert einen vernachlässigbaren Beitrag zur täglichen Einnahme von Natrium, Arsen, Selen und Zinn; für Kalium hingegen kann dieser Beitrag, mit bis zu 23%, erheblich sein.

     

Determination of nitrite at low level without prior extraction

Summary A method has been devised for the determination of nitrite at low level that is directly applicable to food or other dried matrices without prior extraction. Nitric oxide released from nitrite through the action of acetic acid is determined using a chemiluminescence analyser. The limit of detection is approximately 0.02 g, the coefficients of variation being 5.7 and 8.2% using 0.1 and 0.05 qg of sodium nitrite, respectively.The chemiluminescence analyser response is diminished when water in excess of 0.5 ml is present in the assay system unless hydrogen bromide in acetic acid is used instead of acetic acid alone. The application of the method to the direct determination of nitrite in freeze-dried cod fish has indicated a content of 0.25 mg NaNO₂ per kg, equivalent to 0.050 mg per kg of the original undried material.

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Bestimmung eines niedrigen Nitrit-Niveaus ohne vorherige Extraktion

Zusammenfassung Es wurde eine Methode für die Bestimmung eines niedrigen Nitrit-Niveaus entwickelt, die ohne vorherige Extraktion direkt auf Nahrungsmittel oder andere trockene Materialien anwendbar ist. Es wird das durch Einwirkung von Essigsäure aus Nitrit abgespaltene Stickstoffoxyd mit Hilfe eines Chemoluminescenz-Analysators bestimmt. Die Nachweisgrenze liegt bei ungefähr 0,02 g, indem die Variationskoeffizienten unter Anwendung von 0,1 beziehungsweise 0,05 g Natriumnitrit 5,7 und 8,2% betragen. Die Reaktion des Chemoluminescenz-Analysators ist in Gegenwart von mehr als 0,5 ml Wasser im Bestimmungssystem herabgesetzt, es sei denn, daß Bromwasserstoff in Essigsäure angewendet wird anstatt Essigsäure allein, dies würde, jedoch, neben der Stickstoffoxydbildung aus N-Nitrosoverbindungen noch zu Stickstoffoxydbildung aus Nitrit führen. Die Anwendung der Methode für die direkte Bestimmung von Nitrit in einer gefriergetrockneten Kabeljaufleischprobe ergab einen Gehalt von 0,25 mg Natriumnitirit per kg, der mit 0,050 mg per kg des ungetrockneten Originalmaterials äquivalent ist.

     

Methode zur Bestimmung von Chlorkohlenwasserstoff-Insecticiden in Tabak mit Hilfe der Co-Sweep-Distillation

Zusammenfassung Bei dem Versuch, die für andere Substrate geeignete Methode der Co-Sweep-Distillation auf die Bestimmung von Chlorkohlenwasserstoff-Insecticiden in Tabak zu übertragen, zeigte sich, daß die Wiederfindensraten für einige Chlorkohlenwasserstoffe unbefriedigend waren. Die niedrigen Wiederfindensraten dieser Substanzen sind offenbar auf die Reaktion mit Tabakinhaltsstoffen während des Co-Sweep-Prozesses zurückzuführen. Durch die Einschaltung eines zusätzlichen Reinigungsschrittes mit einer Mikroflorisilsäule wurde die Methode so modifiziert, daß sie nunmehr die schnelle Analyse der Chlorkohlenwasserstoff-Insecticide auf Tabak gestattet. Die Wiederfindensraten zugesetzter Wirkstoffe im Bereich von 0,05-0,3 mg/kg lagen zwischen 78 und 98%.Ein Vergleich der nach der beschriebenen Methode ermittelten Rückstandswerte von Tabakproben mit denen von einer häufig angewendeten Methode zeigte befriedigende Übereinstimmung.

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Sweep co-distillation cleanup of tobacco for determination of chlorinated hydrocarbon pesticides

Summary During the attempt to transfer to tobacco the co-sweep-distillation method commonly used to determine organochlorine insecticides in foodstuffs, it became aparent that the recovery rates for some pesticides were not satisfactory. The low recovery rates result from a reaction of these pesticides with compounds of the tobacco extract during the co-sweep distillation process. After modifying the method by means of an additional pre-clean up step with a micro florisil column it can be used for the quick determination of organochlorine insecticides in tobacco. The recoveries of added pesticides at a level of 0,05–0,3 mg/kg are between 78 and 98%.The method described above had been compared to a method commonly used. The results of both methods were in good accordance.

     

Determination of residual 1,3-dichloro-2-propanol in protein hydrolysates by capillary gas chromatography

Summary This study describes a method for the quantitative determination of residual 1,3-dichloro-2-propanol in protein hydrolysates. The method is based on a continuous micro-steam distillation solvent extraction technique. The quantitative determination is performed by electron-capture gas chromatography using an on column injector and a fused silica capillary CP wax 52 CB column. The absolute detection limit for 1,3-dichloro-2-propanol in soy sauces is 10 pg and recoveries of 75.8% and 82.7% with a standard deviation of 4.0% and 2.5% are obtained for samples fortified in the range of 1 mg/kg and 0.1 mg/kg respectively.

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Bestimmung von Restmengen von 1,3-Dichlor-2-propanol in Proteinhydrolysaten durch Capillar-Gaschromatographie

Zusammenfassung Es wurde eine Methode für die quantitative Bestimmung von Restmengen des 1,3-Dichlor-2-propanol (DCP) in Proteinhydrolysaten beschrieben. Das Verfahren basiert auf der Mikrodampfdestillation-Lösungsmittelextraktions-Technik. DCP wird bestimmt durch Elektroneneinfang-Gaschromatographie unter Verwendung eines direkten Injektors and einer CP wax 52 CB Silica Capillargaskolonne. Die absolute Nachweisgrenze für DCP in Soja-Soßen beträgt 10 pg bei Ausbeuten von 75,8% bzw. 82,7% bei einer Standardabweichung von 4,0% bzw. 2,5% im Bereich von 1 mg/kg bzw. 0,1 mg/kg.

     

Quecksilber-Spurenbestimmung in biologischem Material

Zusammenfassung Es wird eine Methode des Probenaufschlusses und der anschließenden Quecksilber-Spurenbestimmung in biologischem Material mitgeteilt, die bezüglich der Geräteausstattung und des Arbeitsaufwandes für Reihenuntersuchungen besonders geeignet ist. Die Nachweisempfindlichkeit dieser Methode beträgt bei Einwaagen von etwa 1 g Probe etwa 25 ng Quecksilber. Der für den Umweltschutz interessante Bereich von 0,05 mg/kg Hg aufwärts in biologischem Material kann demnach ohne vorherige Anreicherung erfaßt werden. Das Verfahren wird seit einiger Zeit in der Praxis erfolgreich angewendet.

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Determination of mercury-traces in biological materials

Summary A method for determination of mercury traces in biological materials is described which is considered especially suitable for routine examinations because of its utensils and labour-input. The detection limit is 25 ng/l g; therefore the range of 0.05 mg/kg, especially interesting for environmental problems, can be detected in biological materials without any concentration. The method is successfully tested under practical conditions for a while.

     

Quecksilbergehalte von Lebensmitteln des deutschen Marktes

Zusammenfasmng Eine Methode zur neutronenaktivierungsanalytischen Hg-Bestimmung in biologischem Material durch Destillation and Isotopenaustausch wird kurz beschrieben. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 10^t-1° g Hg. Etwa 150 untersuchte Lebensmittel (Fisch ausgenommen) hatten einen mittleren Hg-Gehalt von 0,01 mg/kg mit Extremwerten von 0,001–0,149 mg/kg. Auch an Dosenthunfisch and mehreren Arten von Süßwasserfisch wurden Hg-Analysen durchgeführt.Aus diesen Werten and aus dem. mittleren Nahrungsmittelverbrauch der Bevölkerung der BRD wurde eine mittlere Hg-Gesamtaufnahme des Menschen durch die Nahrung — ohne Getränke — ermittelt; sie beträgt etwa 53 g pro Woche. Dieser Wert liegt weit unter der von der World Health Organization (WHO) and der Food and Agriculture Organization (FAO) als annehmbare Wochendosis" angesehenen Menge von 300 g Gesamt-Hg.

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Mercury content of foods from the german market

Summary A method for the determination of mercury in biological material by neutron activation, involving distillation and isotopic exchange, is briefly described. The detection limit of this method is 10^–10 g Hg. Nearly 150 non-fish food samples altogether had an average mercury concentration of 0.01 mg/kg with extreme values of 0.001-0.149 mg/kg. Data are also presented for canned tuna and for several species of freshwater fish. Based on these values and on the average food consumption in the German Federal Republic the average total uptake of mercury from foodstuffs — beverages excluded — is estimated to be 53 g per week. This value is far below the amount of 300 g of mercury regarded by the World Health Organization (WHO) and the Food and Agriculture Organization (FAO) as the acceptable weekly dose.

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Frau E. Haller, Frau C. Kilgus, Fräulein R. Knorr und Fräulein U. Turck sowie Herrn K. Ansperger, danken wir für die geschickte und sorgfältige experimentelle Arbeit.     

Uptake by foods of tetrachloroethylene, trichloroethylene, toluene, and benzene from air

Summary Transition rates from air into foods as well as equilibrium concentrations in air and critical foods were determined for tetrachloroethylene, trichloroethylene, benzene and toluene. From these data, maximum concentrations of the four substances in air were estimated that keep contamination of critical foods at an acceptable level. A simple and rapid method allowed us to determine the risk of food contamination from the air, e.g. in shops and kitchens, by the analysis of the air. Estimations showed that concentrations in the air of shops should not exceed 1 mg/m³ if tetrachloroethylene concentrations in foods are limited to 100 g/kg (slightly higher concentrations can be accepted for the other three compounds); in kitchens of restaurants and households, even 0.3 mg/m³ cause the target concentration to be exceeded rather frequently. If the limit in foods is 50 g/kg, recommended maximum concentrations in air are 0.5 and 0.15 mg/m³. The data also shows that the recommended limits for concentrations in air conflict with the accepted emission limits: If emission at the accepted limit occurs near shops or households, contamination of foods far exceeds that considered as tolerable.

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Übergang von Tri- und Tetrachlorethylen, Benzol und Toluol aus der Luft in Lebensmittel

Zusammenfassung Für Tri- und Tetrachlorethylen, Benzol und Toluol wurden Übergangsgeschwindigkeiten aus der Luft in Lebensmittel sowie Gleichgewichtskonzentrationen in Luft und kritischen Lebensmitteln bestimmt. Aus diesen Daten ließen sich maximale Konzentrationen in der Luft abschätzen, welche die Verunreinigung kritischer Lebensmittel in akzeptablen Grenzen halten. Das erlaubt uns, das Risiko von Lebensmittelverunreinigung aus der Luft, z. B. in Läden und Küchen, durch Luftanalyse zu bestimmen, wofür eine einfache Methode benutzt wird. Unter der Annahme einer maximalen Tetrachlorethylen-Konzentration in Lebensmitteln von 100 g/kg (z. B. deutsche Höchstmengenverordnung) wird abgeschätzt, daß Konzentrationen in Läden 1 mg/m³ nicht überschreiten dürfen (die Gehalte der anderen drei Substanzen dürfen leicht höher sein). In Küchen von Gaststätten oder Haushalten wird die Zielkonzentration in Lebensmitteln bereits bei 0,3 mg/m³ ziemlich häufig überschritten. Für die Schweiz (50 g/kg für Lebensmittel) werden 0,5 und 0,15 mg/m³ vorgeschlagen. Die Resultate zeigen aber auch, daß die empfohlenen Maximalkonzentrationen in der Luft leicht mit den Emissionsgrenzwerten in Konflikt geraten: Bei legalen Emissionen in der Nähe von Läden oder Haushalten kann die Lebensmittelkontamination die Grenzwerte bei weitem übersteigen.

     

Photometrische Mikrobestimmung der Reste keimt?tender QAV in Milch

Zusammenfassung Die Extraktion eines Komplexes zwischen desinfizierenden QAV und Eosin mit 1,2-Dichlorathan and die photometrische Messung der Extinktion der organischen Phase bei 542 nm gestatten es, kationaktive Tenside nicht nur in wäßrigen Lösungen bis zu einer minimalen Konzentration von 0,05 mg/l quantitativ zu bestimmen, sondern auch in Anwesenheit von Proteinen. Die Bestimmung ist einfach and schnell durchzuführen and erfaßt trotz der Anwesenheit von Lecithinen spezifisch Reste kationischer Desinfektionsmittel in Milch in einer Konzentration von mindestens 0,5 mg/l.

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Photometric micro-determination of the residues of disinfectant quaternary ammonium compounds in milk

Summary The extraction of a complex between disinfectant QAV and eosin with 1,2-dichloroethane, together with the photometrical measurement of the extinction of the organic phase at 542 nm, enables to determine cationic surfactants not only in watery solutions quantitatively at minimal concentrations of 0.05 mg/l but also in the presence of proteins. The determination can be done in a simple and quick way and specifically detects residues of cationic disinfectants in milk, in spite of lecithins being present, at concentrations as low as 0.5 mg/l.

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Für die finanzielle Unterstützung der Arbeit danken wir dem Verband der Chemischen Industrie.

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Vorveröffentlichung aus der Dissertation von M. Miller: Bestimmung, Vorkommen und Verhalten der Reste keimtotender QAV in Milch.     

Untersuchungen zum Metabolismus der fungiciden Athylen-bis-dithiocarbamate Maneb und Zineb

Zusammenfamung Es wird eine Methode zur impulspolarographischen .Bestimmung von Äthylen-bis-thiurammonosulfid, das als wirksamer Hauptmetabolit nach Äthylen-bis-dithio-carbamatbehandlung auf Erntegütern vorliegt, beschrieben. Die Extraktion erfolgt mit Chloroform. Die Polarographische Messung wird in salzsaurer Grundlösung vorgenommen. Die untere Nachweisgrenze liegt nach der Vorschrift bei 0,02 mg/kg. Untersucht warden Äpfel und Tomaten. Die Fehlerbreite beträgt bei einer 95%igen statistischen Sicherheit +15%. Die Polarographische Methode ergänzt als empfindliches Verfahren die semiquantitative ünnschichtchromatographischen Verfahren.

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Investigations on metabolism of the fungicide ethylene-bis-dithiocarbamates Maneb and ZinebIV. Polarographic Determination of Ethylene-Bis-Thiurammonosulfide-Residues in Plants

Summary A method for Polarographic determination of ethylene-bis-thiurammonosulfide found in harvested plants after application of ethylene-bis-dithiocarbamate is described. The extraction is made with chloroform using hydrochloric acid solution for Polarographic measurement. The detection limit lies at 0,02 mg/kg. The investigations were made with apples and tomates. At = 5%, the limit of error is ± 15,0%. The Polarographic method is considered supplementary to the semiquantitative thin-layer-chromatographic method.

     

Determination of aryloxyphenoxypropanoic acid derivatives in crops treated with herbicidal sprays

Summary A reproducible and sensitive gas Chromatographic method has been developed for the trace analysis of fluazifop-butyl, haloxyfop-ethoxyethyl and quizalofop-ethyl as well as their main metabolites (corresponding acids analysed after conversion to methyl esters) in some fruits and vegetables treated with herbicidal sprays. Comparable detection limits (0.01 mg/kg) were achieved when mass fragmentography and/or the electron capture detector were employed. However, in the latter case, bromination of fluazifop esters had to be carried out prior to GC analysis. By means of the nitrogen-phosphorus detector, determination of residues at a level of 0.05 mg/kg was possible. The residue values found in strawberries, cabbages, cauliflowers and carrots were used to discuss the degree of metabolic hydrolysis of parent esters, i.e. active ingredients of herbicides.

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Bestimmung von Aryloxyphenoxypropionsäure-Derivaten in mit Herbicidsprays behandelten Produkten

Zusammenfassung Es wurde eine gaschromatographische Methode zur quantitativen und selektiven Bestimmung von Fluazifop-butyl, Haloxyfop-ethoxyethyl und Quizalofop-ethyl sowie von ihren Hauptmetaboliten (den entsprechenden Säuren, die zu Methylestern umgesetzt werden müssen) in mit Herbiciden behandelten Obst- und Gemüseproben entwickelt. Eine Nachweisgrenze von 0,01 mg/kg wurde durch Elektroneneinfanggaschromatographie oder durch Massenfragmentographie erzielt. Um die gleiche Empfindlichkeit des EC-Detektors bei Fluazifop zu erreichen, wurden die beiden Ester mit Brom umgesetzt. Mit Hilfe des NP-Detektors konnte eine Nachweisgrenze von 0,05 mg/kg erreicht werden. Die festgestellten Rückstandsgehalte in Erdbeeren, Kohl, Blumenkohl und Möhren wurden gleichzeitig zur Beurteilung der metabolischen Hydrolyse der diskutierten Ester (der Wirkstoffe der Herbicide) herangezogen.

     

Indirect polarographic determination of trichlorfon and dichlorvos

Summary A method of indirect polarographic determination of trichlorfou and dichlorvos was elaborated. Glyoxal, the product of alkaline hydrolysis of both these organophosphorus insecticides, condenses with o-phenylendiamine to forming quinoxaline, which is polarographically reduced, giving a well-developed two-electron wave. The relation of the concentration of the insecticides and corresponding diffusion current is recti linear in the broad concentration range of 0–8 mg. The standard deviation of this method is ± 1.2% for 400 jig and ± 5.2% for 3.0 g of trichlorfon respectively.

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Indirekte polarographische Bestimmung von Trichlorfon und Dichlorvos

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur indirekten polarographischen Bestimmung von Trichlorfon und Dichlorvos ausgearbeitet. Das Produkt der alkalischen Hydrolyse der beiden Organophosphor-Insecticiden, Glyoxal, wird mito-Phenylendiamin bei der Entstehung von Chinoxalin kondensiert. Chinoxalin wird bei gegebenen Arbeitsbedingungen auf der Quecksilber-Tropfelektrode bei Entstehung einer gut entwickelten Zwei-Elektronenwelle reduziert. Die Linearität der Abhängigkeit der Intensität des polarographischen Diffusions-Stromes von der Konzentration der Insecticide ist gültig bei den experimentellen Bedingungen im breiten Konzentrationsbereich von 0–8 mg. Die Standardabweichung der polarographischen Methode betragt für 400 g ± 1,2 und für 3 g ± 5,2%.

     

Chromium and selenium levels in commercially available enteral nutrition

Summary Chromium and selenium contents of thirty-five commercially available enteral feed were determined by atomic-absorption spectrometry after previous wet ashing. Daily chromium intake, based on a 2,000 kcal (8,368 kJ) diet, was below the proposed safe and adequate intake for 78% of the feedings. Hypocaloric diets especially provided extremely low doses of this element. For selenium nearly 80% of the diets provided intakes below the recommended 50 g/day. Selenium concentration was positively correlated with the protein content (p=0.007), whilst fat content and selenium concentrations showed a significant negative correlation (p=0.002). No definite correlation could be found between the selenium and chromium content of the food (p>0.1).

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Chrom- und Selen-Werte in handelsüblich erhältlicher Enteral-Nahrung

Zusammenfassung Der Chrom- und Selenium-Gehalt von 35 handelsüblich erhältlichen Enteral-Präparaten wurde nach vorausgegangener Veraschung durch Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt. Die tägliche Cr-Aufnahme bei einer 2000-kcal-Diät lag unter der vorgeschlagenen Sicherheitsgrenze und der entsprechenden Aufnahme von 78% der Nahrung. Speziell niedrigcalorische Diät sichert extrem niedrige Dosen dieser Elemente. Bei Se lag nur bei 80% der Diät die Aufnahme unter dem empfohlenen Wert von 50 g/Tag. Die Se-Konzentration ist positiv korreliert mit dem Proteingehalt (p=0.007), während der Fettgehalt und die Se-Konzentration eine signifitent negative Korrelation zeigte (p=0.002). Es konnte jedoch keine definierte Korrelation zwischen dem Se- und Cr-Gehalt der Lebensmittel gefunden werden (p > 0.1).

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Darunter fällt die sogenannteFormula-Diät und die bilanzierte synthetische Diät, unter anderem adaptierte Milchpräparate (Der Herausgeber)     

Das Nitrosaminproblem in der menschlichen Umwelt

Zusammenfassung Die IARC-Nitraminmethode zur Bestimmung von flüchtigen Nitrosaminen in Lebensmitteln ist mit Modifikationen auf die Untersuchung von Maissilage anwendbar, aber sehr zeitaufwendig und störungsanfällig. Die Methode der Wahl ist die Thermo-Energie-Analyse, mit deren Hilfe in 60% von 180 Proben Maissilage die Nitrosoprodukte von Dimethyl-, Diäthyl-, Dipropyl- und Dibutylamin sowie bisher nicht identifizierte N-Nitrosoprodukte nachgewiesen wurden. Die Ergebnisse lagen im wesentlichen in der Größenordnung um oder unter 10 g/kg, erreichten in einzelnen Fällen jedoch auch den Bereich von 100 g/kg und mehr. Ein Zusammenhang mit dem Nitratgehalt und äußeren Faktoren konnte nicht gefunden werden, ausgenommen die Dauer der Silierung. Ein Übergang von Nitrosaminen auf Stallmilch bei Verfütterung von nitrosaminhaltiger Maissilage konnte nicht sicher nachgewiesen werden. Alle Milchproben des Handels waren frei von Nitrosaminen.

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Nitrosamines in the human environmentDetermination of Volatile N-Nitrosamines in Corn Silage and Milk with the Nitramine-method and Comparison of this Method with Determination by Thermo-Luminiscence

Summary The IARC-nitramine method for the determination of volatile nitrosamines can be applied for the examination of corn silage, but requires modification for this purpose and it is time consuming and prone to interferences. The method of choice is the thermal energy analysis method. When using this method it was possible to demonstrate in 60% of 180 samples of corn silage dimethyl-, diethyl-, Dpropyl-, dibutylnitrosamines and some other so far not identified compounds. Most of the values were found to be in the order of 10 ppb and below. In a few cases however they reached 100 ppb and more. There was no correlation between the formation of N-nitrosamines and the amount of nitrate and external factors except perhaps the duration of silage. A carry-over of N-nitrosamines from cornsilage into the milk could not be detected. All commercial milk-samples from local distributors were found to be free of N-nitrosamines.

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Abkürzungen NA Nitrosamine - DMNA Dimethylnitrosamin - DÄNA Diäthylnitrosamin - DPNA Di-u-propylnitrosamin - DBNA Di-n-butylnitrosamin Auszug aus der Diss. von El-Sayed Mustafa El-Refai: Über das Auftreten carcinogener N-Nitrosamine in Maissilage und die Möglichkeit eines Übergangs in Milch. TU München 1980, Promotionstag B. 2. 1980Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die finanzielle Förderung