电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定3种保健食品总砷含量对比研究

目的对比并分析电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectroscopy,AFS)对3种不同剂型的保健食品中总砷含量测定的差异。方法样品加入硝酸放置过夜后,再经微波消解处理,ICP-MS法使用内标法校正基体效应和接口效应,而AFS加入预还原剂产生氢化物反应。结果 ICP-MS法检出限为0.0750μg/L,AFS法检出限为0.0435μg/L,2种方法校准曲线相关系数均大于0.9995,回收率均在80.98%~119.25%之间,精密度分别为1.45%和1.87%,ICP-MS法测得保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷分别为0.010、0.031、0.013 mg/kg,AFS测定保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷的结果均为未检出。结论 AFS在测定普通样品的砷含量比ICP-MS法结果略低,在测定微量的砷样品时会导致未检出,ICP-MS法更加适用于此类保健品总砷含量的测量。     

ICP-MS和GFAAS测定粮食中镉的对比研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间进行对比。结果表明:ICP-MS法检出限低于GFAAS法,并且不同粮食作物检出限不同;GFAAS法和ICP-MS法测定大米粉标准物质,结果分别为0.490 mg/kg和0.474 mg/kg,均在标准值范围内;对不同粮食作物镉的重复检测,GFAAS法的检测结果均高于ICP-MS法,相对标准偏差(RSD)均在10%以内;加标回收率均在95%~105%之间。与GFAAS法相比,ICP-MS法具有更低的检出限,更宽的线性范围和更快的分析速度,其准确性和稳定性也可以满足粮食中镉的检测要求,是值得推广应用的一种检测方法。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

FAAS与ICP-MS测定婴配奶粉中铜、锌的等效性研究

比较GB 5009.13—2017《食品安全国家标准食品中铜的测定》和GB 5009.14—2017《食品安全国家标准食品中锌的测定》中火焰原子吸收光谱法(FAAS)与ISO 21424—2018《Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals-Determination of minerals and trace elements-Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)method》中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定婴配奶粉中铜、锌结果上的差异。用统计学方法对方法验证和不同类型样品的检测数据进行比较和等效性分析。结果发现,两种方法正确性均良好,方法精密度上ICP-MS相对更好, t检验表明方法间差异极显著, TOST表明在等效标准5%内方法不等效、10%内等效, Bland-Altman法表明以均值10%作为依据时两种方法可互相代替使用,回归分析表明两种方法在统计学上不一致。两种方法存在差异,该结论与样品基质无关,且铜锌ICP-MS结果...     

陶瓷食具容器卫生标准中重金属分析方法的改进研究

目的对GB/T5009.62—2003《陶瓷食具容器卫生标准的分析方法》进行修订和补充,并为修订GB13121—1991《陶瓷食具容器卫生标准》提供技术支持。方法建议在新修订的GB/T5009.62中保留火焰原子吸收光谱法(FAAS);删除双硫腙比色法(DSMP);增加电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。通过开展方法学研究和实验室间比对实验,优化了ICP-MS和GFAAS的检测条件和技术参数。结果采用ICP-MS和GFAAS测定陶瓷食具容器中铅溶出量的定量限(LOQ)分别为1.0和2.5μg/L;测定镉溶出量的定量限(LOQ)均为0.1μg/L;测定铅的实验室间加标回收率为89.0%～114%(ICP-MS)和88.2%～110%(GFAAS);测定镉的实验室间加标回收率为86.2%～94.0%(ICP-MS)和90.0%～108%(GFAAS)。应用ICP-MS和GFAAS对60份产地不同的陶瓷食具容器样品进行铅、镉溶出量检测,经配对样品t检验计算表明结果差异无统计学意义。结论采用ICP-MS和GFAAS测定痕量铅、镉是目前最先进的分析技术,具有很高的灵敏度和准确度。ICP-MS可同时检测陶瓷食具容器中各种金属离子的溶出迁移情况。鉴于新修订的GB/T13121会对不同生产工艺和类型的产品分别制定更严格的铅、镉溶出限量指标,故将以上两种分析技术引入GB/T5009.62十分必要。     

石墨炉原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中镉含量

样品经过高效智能微波消解法进行前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定考核样大米粉中的镉含量并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行验证.结果表明,AAS法与ICP-MS法的测定结果虽然没有显著性差异,质控物质的测定值均在不确定度范围内,但使用ICP-MS法测定比AAS法更稳定,测定结果更精确.考核样结果经...     

两种不同原理检测方法测定竹叶青酒用中药材重金属的结果比对评估

目的：对比原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry,AAS）和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma spectrometry, ICP-MS）测定中药材中铅、镉等元素含量的准确度和精密度。方法：将淡竹叶经微波消解法消解定容后，分别利用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉元素含量。结果：两种不同检测方法测定的样品中重金属含量的相对标准偏差<5%，加标回收率范围为80-100%。AAS的测定结果略高于ICP-MS。结论：ICP-MS技术具有元素覆盖范围宽、准确度高、分析速度快、灵敏度高、线性动态范围宽等优点，能为中药材中重金属检测和竹叶青酒生产安全质量控制的应用提供有效参考依据。     

测定黑液硫含量的新方法

用离子色谱法(IC)、X射线荧光光谱法(XRFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定黑液中的硫含量.测定方法:30%H2O2氧化黑液用于IC分析;直接稀释黑液用于XRFS分析;加浓HNO3或30% H2O2用湿燃烧法氧化黑液用于ICP-MS分析.这3种方法分析所得结果非常接近,而传统重量分析法测定结果比上述3种方法高出4%.     

石墨炉原子吸收法与ICP-MS法测定皮革中镉的比较

对皮革样品进行微波消解后,样液分别采用石墨炉原子吸收法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)检测皮革中的镉含量,在阐述用ICP-MS法测定时正确选择内标元素对镉同位素111Cd和114Cd结果差异影响的基础上,研究表明在正确选择内标元素的情况下,ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定镉结果一致。     

ICP-MS和原子荧光光谱测定油脂中总砷的关键点控制和差异性研究

研究了电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)和原子荧光光度计(AFS)两种检测方法测定油脂中总砷的关键点控制和差异性。对葵花籽油、大豆油、油茶籽油、玉米油、花生油5种油脂及其加标样品进行微波消解,并分别采用ICP-MS和AFS法测定样品中总砷的含量。结果表明:选择国产UP级硝酸,控制赶酸温度140℃,赶酸余量0. 5 mL,赶酸时间2 h左右,以及AFS法检测时加入10%100 g/L硫脲+抗坏血酸溶液延长反应时间至1 h,可以保证检测结果的准确性和重现性;ICP-MS和AFS法加标回收率分别为97. 7%～104. 2%、92. 6%～105. 0%。研究发现优化后的两种方法检测油脂中总砷含量无显著性差异。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

三重四极杆ICP-MS测定烟叶中的痕量硒

为准确测定烟叶中的痕量硒，本研究使用三重四极杆ICP-MS进行测定，并与单四极杆ICP-MS进行比较。试验表明，三重四极杆ICP-MS采用两级质谱进行质量筛选，选择O₂作为反应气体，将待测元素Se质量数转移到无干扰的质量数区域，能消除多原子离子和双电荷离子的干扰，可获得更加准确的结果。⁷⁸Se、⁸⁰Se和⁸²Se三种同位素的回收率分别为99.1%、98.3%、99.2%，相对偏差（RSD）分别为1.59%、2.07%、1.32%，线性相关系数r>0.9999。结果还表明，三重四极杆ICP-MS方法测定烟叶中的痕量硒受干扰因素小，可获得更准确结果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法检测岳阳市3大名优特产中金属元素含量

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定岳阳市3大名优特产中金属元素含量的分析方法.方法 样品经微波消解后,采用蠕动泵在线加入内标,用ICP-MS测定岳阳的茶叶、银鱼、莲子中Pb,Cd,Cr,As,Hg 5种...     

流动注射分析与电感耦合等离子体质谱联用 技术研究进展

电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)是一种有效用于元素检测的现代分析方法。文中简述了ICP-MS 和流动注射分析法(FI)的基本原理; FI做为一种样品引入方式和多功能的在线样品处理手段以其特有的优点越来越广泛的在ICP-MS分析中得到应用。FI使ICP-MS 对高盐溶液承受力提高, 使在小稀释因数下将样品溶液引入ICP-MS成为可能, 从而可以降低检出限; FI-ICP-MS对有机溶剂有较高的承受力解决了ICP-MS分析含有机物质溶液时的一些问题。本文综述了FI-ICP-MS联用技术在分析环境、生物样品、药品、食品等样品中的研究进展以及微流动注射、芯片纳流动注射和等离子体质谱的联用进展。并指出随着我国国力的增强,经济的发展将会使ICP-MS越来越普及, FI-ICP-MS的联用技术研究越来越受到关注, 其应用范围也将会大大拓宽。     

ICP-MS测定食品中的二氧化钛

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测食品中二氧化钛的含量。样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行食品中二氧化钛的测定。结果表明,二氧化钛在2-1000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9995,最低检出限0.5ng/mL,平均回收率109%,平均相对标准偏差3.20%。该方法简便、快捷、有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中二氧化钛的测定。     

A comparative study of cadmium, lead, mercury, arsenic, selenium, manganese, copper and zinc in brown rice and fish by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) and atomic absorption spectrometry

A study was conducted to evaluate the applicability of ICP-MS techniques for determination of metals in brown rice and fish. Cadmium, lead, mercury, arsenic, selenium, manganese, copper and zinc were determined by this method. An open digestion with nitric acid (Method A) and a rapid open digestion with nitric acid and hydrochloric acid (Method B) were used to solubilize analytes in samples, and these procedures were followed by ICP-MS analysis. Recovery of certified elements from standard reference materials by Method A and Method B ranged from 92 to 110% except for mercury (70 to 100%). Analytical results of brown rice and fish samples obtained by this ICP-MS agreed with those obtained by atomic absorption spectrometry (AAS). The results of this study demonstrate that quadrupole ICP-MS provides precise and accurate measurements of the elements tested in brown rice and fish samples.     

ICP-MS测定奶粉中痕量钛的方法研究

报道应用ICP-MS测定73种奶粉中痕量钛。样品前处理采用微波消解法,并对微波消解条件作了优化;仪器分析时针对样品特性,优化仪器工作条件,采用以钪作内标的外部校正法。结果表明,在0.50~10.00ng/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9996),回收率为96.0%~103%,相对标准偏差为1.4%~3.1%。     

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的 建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法 采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理, 以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移, 用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰, 用ICP-MS法测定硫含量, 再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果 二氧化硫在0~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为1.0000, 回收率为95%~105%, 相对标准偏差为0.1%~0.5%, 检出限为0.03 ng/mL。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB?2)进行分析, 硫含量在其标准值范围内。结论 该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求, 可用于测定食品中二氧化硫含量。