氯苯基类苯并咪唑衍生物的合成

在多聚磷酸与磷酸混合酸的催化条件下 ,利用 2 ,4 二氯苯氧乙酸和邻氯苯甲酸与邻苯二胺的缩合反应 ,合成了 2 (2 ,4 二氯苯氧甲基 )苯并咪唑和 2 (o 氯苯基 )苯并咪唑两种化合物 ,反应物质的量比n(有机酸 )∶n(邻苯二胺 ) =1∶1,反应时间为 6h ,收率分别为 73 7%和 6 2 0 % ,产品质量分数分别为 98 0 %和 98 6 %。最适宜的条件是 :催化剂中多聚磷酸与磷酸的体积比为 1∶4 ,反应温度为 190～ 2 0 0℃     

2-甲胺基苯并咪唑的合成及表征

该文以邻苯二胺和α-甘氨酸为主要合成原料,合成了2-氨基烷基苯并咪唑衍生物的代表化合物2-甲胺基苯并咪唑;探讨了原料摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间及催化剂种类等因素对反应的影响;采用熔点、红外、元素分析等方法对产物进行了表征。得到了制备2-甲胺基苯并咪唑的最佳反应条件:磷酸和多聚磷酸的混酸为催化剂,该混酸同时作为反应溶剂,反应时间30 h,反应温度190℃,邻苯二胺和相对应的氨基酸的最佳摩尔比为1∶3.5,磷酸和多聚磷酸的摩尔比为1∶2。为了避免中间体的氧化和其他副反应发生,反应过程用氮气保护。在该条件下,目标化合物的合成收率可达85%。该文报道工作的新颖性,已为济南市科技信息研究所2008年9月16日出具的第JN280255号《科技查新报告》所证实。     

2-(2-丙烯基)苯并咪唑的合成和荧光性质研究

在多聚磷酸与磷酸混合酸的催化条件下,利用α-甲基丙烯酸与邻苯二胺的缩合反应,合成了2-(2-丙烯基)苯并咪唑,产率为67.3%。最适宜的反应条件为:催化剂中多聚磷酸与磷酸的体积比为1:4,反应温度为185℃,反应时间为5h。重结晶使用的溶剂是体积分数为60%的乙醇水溶液。产物经元素分析、质谱、IR、UV、1HNMR谱表征,同时发现产物发射很强的紫外荧光,荧光寿命为0.79ns。     

L-抗坏血酸硬脂酸酯的合成条件探索

文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲醣为1：1．3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酪）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时闯24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲酯为1：1.3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酯）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时间24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。     

N,N＇-（1,2-亚苯基）二乙酰胺（PEDAA）的合成及工艺优化

以邻苯二胺与乙酰氯为原料,通过酰胺化反应合成了N,N＇-（1,2-亚苯基）二乙酰胺（PEDAA）,应用傅里叶红外光谱仪和核磁共振仪表征了目标化合物的结构.在此基础上,考察了合成工艺对产率的影响.结果表明：在不借助催化剂的条件下,PEDAA的最佳合成工艺为n（乙酰氯）/n（邻苯二胺）=2.2,反应温度为80℃,反应时间为6h,溶剂氯仿与邻苯二胺的液固比（mL/g）为7 41,产率最高达64.7％.     

1,4-双（2-苯并咪唑基）苯的合成和荧光性质改进

以多聚磷酸与磷酸的混合酸为催化剂,由对苯二甲酸与邻苯二胺缩合,合成了1,4-双(2-苯并咪唑基)苯,收率为87.7%.通过各种试验,得到的优化反应条件为:催化剂中多聚磷酸与磷酸的体积比为1∶4,反应物料配比为n(对苯二甲酸):n (邻苯二胺)=1∶2.2,反应温度为200 ℃, 反应时间为6 h.产物经元素分析、IR谱、1HNMR谱表征,同时发现固体产物发射很强的紫色荧光,荧光寿命为0.52 ns.通过将稀土金属离子Er3+与1,4-双(2-苯并咪唑基)苯配位,大大改进其原有的荧光性质,Er(Ⅲ)配合物发射蓝色荧光,荧光强度增大到原化合物的3倍,荧光寿命也增加到0.99 ns.     

活性炭负载磷酸催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的研究

以活性炭负载磷酸作为催化剂催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑,考察了催化剂用量、温度、反应时间、物料比对产物产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:邻苯二胺和苯甲醛的物质的量之比为1∶2.2,反应时间3 h,反应温度60℃,催化剂用量为邻苯二胺质量的6%时,产率高达70.2%。催化剂可重复使用5次以上。     

草酸二丁酯的复合催化工艺

介绍了草酸二丁酯的性质、用途和用复合催化剂I型、Ⅱ型催化合成草酸二丁酯。其最佳合成条件为：复合催化剂I型用量为总投料质量的1．5％,n（已丁醇）：n（草酸）=3．5：1,回流3h,草酸二丁酯产率及纯度分别为96％及99．6％;n型催化剂用量为总投料量的3．9％,n（已丁醇）：n（草酸）=2．38：1,甲苯作带水剂下回流1．5h,草酸二丁酯产率及纯度分别为99．4％及99．7％。其反应操作方便,催化剂活性高又循环利用效果好,产品得率高,生产过程无污染。     

新型柴油十六烷值改进剂一草酸二异戊酯的合成

以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。     

催化合成新型十六烷值改进剂草酸二正丁酯

采用直接浸渍-焙烧法制备了SO4^2- - TiO2/Al2O3新型固体超强酸催化剂（简称SO4^2- - TiO2/Al2O3催化剂）,用Hammett指示剂法测定了SO4^2- - TiO2/Al2O3催化剂的酸强度;以草酸和正丁醇为原料合成了新型柴油十六烷值改进剂-草酸二正丁酯。考察了SO4^2- - TiO2/Al2O3催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、SO4^2- - TiO2/Al2O3催化剂用量、原料配比、回流时间、带水剂甲苯用量对反应的影响。最佳的反应条件为：TiO2负载量（质量分数）10％、SO4^2- - TiO2/Al2O3催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量为反应物料总质量的4．0％、n（正丁醇）：n（草酸）=2．4：1、带水剂甲苯20mL、回流时间1．5h;在最佳反应条件下,草酸二正丁酯的收率可达99．3％,产品的纯度为99．6％。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸正戊酯

以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与正戊醇为原料催化合成丁酸正戊酯。较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在固定正丁醇用量为0.2mol的情况下,在n（正丁酸）：n（正戊醇）=1：1.4,催化剂占反应物料总量2.5%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间2.5h的优化条件下,产品收率可达83.3%。     

用CrO_3作氧化剂制备无硫可膨胀石墨

介绍了一种新的制备方法:以混酸系(高氯酸/磷酸)为插入剂,在氧化剂三氧化铬的作用下,与天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨,最佳反应条件为:石墨(g)∶70%的HClO4(mL)∶98%的H3PO4(mL)∶CrO3(g)=1∶0.5∶0.4∶0.15,反应温度为86℃,反应时间为60min,膨胀倍率高达334mL/g,最终产品不含硫。迄今为止,未见相同的文献报道。     

一锅法合成对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料,五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂,合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率的影响。结果表明,对苯二甲酸：2,4-二氨基苯酚盐酸盐=1：2．05;磷酸：五氧化二磷=1：1．35;采用混合溶剂进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99．2％     

微波辐射下空气氧化法合成2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑

首次在微波辐射下无催化剂空气直接氧化合成了2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、溶剂用量对产率的影响.实验表明:当微波辐射功率为280W,辐射时间为5.0min,n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=1.1:1.0,乙醇用量为6.0mL时,产率可达88.7％.     

织金磷矿制磷酸工艺探讨

织金磷矿多为低品位磷矿,利用织金磷矿经选矿后进行了湿法磷酸工艺条件试验。确定了优惠的工艺条件为:液相中ρ(SO3)30~40 mg/mL、磷酸w(P2O5)26%~27%、反应时间4 h、反应温度85~90℃、料浆液固质量比(2.0~2.5)∶1,可达到萃取率96%~97%、洗涤率99%、过滤强度1 000 kg/(m2·h)。     

钾长石与氯化钙在磷酸体系中的反应过程探讨

基于低温水热反应理论,以钾长石和无水氯化钙为反应物,在磷酸体系中研究温度、时间和钾长石粒径对钾、铝溶出率的影响。通过正交试验得出比较理想的反应条件：温度200℃;65％的磷酸用量2．23mL／（g钾长石）;配料比m（氯化钙）：m（钾长石）=1．5：1,此时,钾长石中K2O溶出率可达75％以上,Al2O,溶出率可达95％以上。     

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n（2,4-二氨基苯酚盐酸盐）：n（对苯二甲酸）=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n（多聚磷酸）：n（对苯二甲酸）=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。     

邻甲苯磺酸铜催化合成苯甲酸丁酯的研究

研究了邻甲苯磺酸铜催化苯甲酸和正丁醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件：苯甲酸用量为O．167mol,醇酸摩尔比为1．2：1,催化剂用量为1．0％（以苯甲酸的摩尔分数计）,反应时间为2．5h,环己烷用量为5mL,在此条件下酯化率可达97．4％。邻甲苯磺酸铜重复使用5次后．其催化活性无明显下降。