超高效液相色谱-串联质谱法测定聚氯乙烯食品接触材料中3种柠檬酸酯增塑剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定聚氯乙烯食品接触材料中3种柠檬酸酯类增塑剂的方法。方法 采用正己烷/二氯甲烷（1∶1，V/V）提取，经硅胶固相萃取柱净化，乙腈/乙酸乙酯（1∶4，V/V）洗脱，进入UPLC-MS/MS分析，以乙腈和超纯水做流动相，经BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，采用ESI源在MRM正离子模式下检测，外标法定量。结果 3种化合物在线性范围内决定系数R²>0.996，方法检出限0.1~0.6 μg/kg，定量限0.3~2.2 μg/kg，回收率为70.3%~103.1%，相对标准偏差为0.9%~9.8%。结论 该方法分析快速、灵敏、准确，适用于塑料材料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测，为新型增塑剂的添加使用监管提供方法。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中啶磺草胺的残留

目的 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷中啶磺草胺的分析方法。方法 样品经酸化乙腈(含0.5%(V/V)乙酸的乙腈)提取,优化的QuEChERS(400 mg C₁₈、400 mg无水硫酸镁)方法净化,净化液经离心后,直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,流速为0.3 mL/min梯度洗脱,采用C₁₈色谱柱进行分离,电喷雾正离子电离(ESI^₊),多反应监测(MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果 在11种基质(大豆、大麦、大米、高粱、黑麦、苦荞、土壤、小麦粉、小麦、燕麦、玉米)中,啶磺草胺在0.001~0.03 μg/mL质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R^₂均大于0.996,在0.005、0.01和0.05 mg/kg 3个添加水平下,啶磺草胺的平均回收率在90.3%~112.3%之间,相对标准偏差在1.1%~7.9%之间。结论 方法准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测的要求。     

分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量

目的：评估液态乳中农药残留量的安全性。方法：建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取，C₁₈和PSA固相萃取剂净化，经色谱柱Xbridge BEH C₁₈ （100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，多反应监测模式进行测定，并使用响应曲面法优化前处理参数。结果：前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL，C₁₈用量50 mg，PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数（R²）均＞0.999。在10，20，100 μg/kg添加水平内，11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%，相对标准偏差为2.89%~8.87%，检出限和定量限分别为2.0~3.0，5.0~10.0 μg/kg。结论：该方法操作简便，分析时间短，回收率高，重现性好，能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。     

高效液相色谱法测定小麦粉及其制品中间苯二酚

建立一种利用高效液相色谱测定小麦粉及其制品中间苯二酚含量的方法。样品经甲醇提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,经C₁₈-Amide柱分离,甲醇/水为流动相洗脱,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测,外标法定量。二极管阵列和荧光检测器的定量结果均具备良好特异性,且在各自线性范围内r^₂＞0.999,定量限分别为1 mg/kg和0.05 mg/kg,回收率在73.0-108.6%之间,RSD<8.2%。建立的方法操作简单、灵敏度高、准确度好,适用于小麦粉及其制品中间苯二酚的测定。     

分散固相萃取—超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱法测定禽肉中松香酸类物质

目的：建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF/MS）测定禽肉中松香酸类物质。方法：样品使用乙腈提取，盐析分层后，上清液由C₁₈固相萃取剂净化，UPLC-Q-TOF/MS电喷雾负离子模式测定。结果：3种松香酸类物质在10~500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R²＞0.998，平均回收率为87.8%~98.5%，相对标准偏差（RSDs）为1.99%~6.71%（n=6）；方法检出限（LODs）为10 μg/kg，方法定量限（LOQs）为20 μg/kg。结论：试验方法操作简便，快捷，回收率和灵敏度高，精密度好，能够满足禽肉中3种松香酸类物质的检测需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率；本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

液相色谱—串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水生蔬菜中45种抗生素

目的:建立超高效液相色谱—三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定水生蔬菜中多种抗生素类化合物。方法:样品以含0.1%甲酸的乙腈溶液为溶剂,加入N-丙基乙二胺(PSA)、无水Na₂SO₄和C₁₈净化处理,质谱采用分时段多反应检测—信息关联—增强子离子(SMRM-IDA-EPI)扫描模式及谱库检索技术,通过对化合物保留时间、离子对及EPI谱库检索对比,外标法定量。结果:45种抗生素在1.0~100.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R²＞0.99),检出限为0.3~1.0 μg/kg,定量限为1.0~3.0 μg/kg,在3个浓度添加水平下,45种抗生素的回收率为60.4%~121.7%,相对标准偏差为0.9%~10.2%。结论:该方法快速简便、定性能力强,适用于水生蔬菜中45种抗生素类化合物的筛查确证和定量检测。     

离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根和硝酸根含量

目的 建立离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子含量的方法。方法 使用去离子水对样品进行准确定容的稀释,之后对稀释后样品溶液过IC Na柱净化后上机测定样品的氯离子、硫酸根和硝酸根含量。使用Ion Pac _^TMAS19(4 mm × 50 mm)为分析柱,KOH淋洗液的浓度为35.0 mmol/L,流速1.0 mL/min,进样体积50 μL,外标法定量。结果 氯离子、硫酸根、和硝酸根标准溶液在0.05 ~ 2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R_²大于0.99,检出限0.02 ~0.1mg/L。在1.0 ~ 4.0 mg/L添加浓度上,回收率范围为85.4%~102.6%,相对标准偏差3.63%~10.64%。结论 该方法操作简便且快速准确,能够有效测定糖蜜中的氯离子、硫酸根和硝酸根含量,满足糖蜜中氯离子、硫酸根和硝酸根的检测需求以及样品的分析测定。     

二甲四氯异辛酯及其代谢物二甲四氯在玉米中的残留量及风险评估

目的 明确鲜食玉米和成熟期籽粒中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的残留水平,评价其膳食摄入风险。方法 以改进的QuEChERS前处理方法同时提取玉米中2甲4氯异辛酯和2甲4氯残留物,分别用用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法检测2甲4氯异辛酯和2甲4氯的残留量。结果 2甲4氯异辛酯和2甲4氯仪器最小检出量(LOD)分别为2×10_^-12 g和5×10_^-12 g;在鲜食玉米、成熟期籽粒的最小检出浓度( LOQ)均为0.005 mg/kg,整体回收率为71%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.2 %。结论 该方法的准确度和精密度良好,2甲4氯异辛酯在鲜食玉米中残留量为<0.005~0.032 mg/kg,成熟期籽粒中残留量为<0.005~0.022 mg/kg,均<0.05 mg/kg;代谢物2甲4氯在鲜食玉米、成熟期籽粒中的最终残留量均<0.005 mg/kg;玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的膳食风险较低。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。