新显色剂偶氮胂Ⅲ

偶氮胂Ⅲ学名1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-双[(偶氮-2)-苯胂酸],能同多种元素形成非常稳定的有色内络合物,由于它有反应在酸性溶液中进行、灵敏度很高、阴离子干扰很小的特点,已开始应用于Th、U、Pa、Zr、Hf、Sc、希土元素等的比色测定。一、偶氮胂Ⅲ的性质偶氮胂Ⅲ不同于库兹涅佐夫早先提出的胂酸偶氮衍生物。在它的分子中含有两个官能团-分析基。     

新显色剂间溴偶氮羧-m与铬(Ⅲ)显色反应研究及其测定

研究了新显色剂间溴偶氮羧-m与铬(Ⅲ)的显色反应。不用经过加热,在室温15～35℃甚至达50℃时试剂皆能与铬(Ⅲ)进行显色。其最大吸收波长为680nm,ε_(680)=1.2×10~5。显色酸度范围为pH 2.63～3.82。在0～12μg/25ml服从比耳定律。大部分常见离子不干扰。颜色稳定。操作简便、快速。用以测定地下水中的微量铬(Ⅲ),结果满意。     

铬(Ⅲ)的新显色剂的探索

用二苯卡巴肼作显色剂比色测定微量铬时,它与铬(Ⅵ)作用形成紫红色络合物,反应的灵敏度比较高,选择性也好,已广泛用于钢铁等物质中铬的测定。但此法也存在着一些问题。因此,最近十几年来有人研究了铬(Ⅲ)与有机显色剂的反应,发现不少常见的有机显色剂都能与铬(Ⅲ)直接作用,     

新显色剂二溴邻硝基偶氮胂的合成及其与钍显色反应的研究

报道了新显色剂二溴邻硝基偶氮肿的合成方法,并研究了试剂与钍的显色反应。在0.12～1mol·L~(-1)HCl 介质中试剂与钍形成蓝色配合物。最大吸收在640nm 处。摩尔吸光率为9.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Th 在0～8μg/25mL 符合比耳定律。试剂对稀土、铀有很好的抗干扰能力。     

对乙酰基偶氮胂与钴显色反应的研究

研究了对乙酰基偶氮胂与钴的显色反应条件及配合物的分光光度性质。在近中性介质中,钴与试剂形成１∶２的稳定配合物,其最大吸收波长在６２５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为２．４５×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ,钴浓度在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于ＶＢ１２中微量钴的测定,结果满意。     

间(对)甲酰基偶氮氯膦的合成及其与稀土元素显色反应的研究

变色酸双偶氮衍生物是一类重要的显色剂,常用于稀土、碱土和铀钍的测定。自偶氮胂M和偶氮硝羧合成以后,不对称变色酸双偶氮衍生物的研究与应用发展很快。1974年,我们合成了甲酰基、乙酰基、丙酰基偶氮羧等不对称变色酸双偶氮衍生物。实验证明,甲酰基、乙酰基和丙酰基是有效的功能团。本文介绍将甲酰基引进偶氮氯膦类试剂以后所得到的间(对)甲酰基偶氮氯膦Ⅰ对甲酰基偶氮氯膦 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸Ⅱ间甲酰基偶氮氯膦 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸     

钙-偶氮胂(Ⅲ)显色体系的分光光度法研究

在pH=9的硼砂缓冲溶液中,偶氮胂(Ⅲ)与钙形成稳定的蓝色水溶性络合物,其最大吸收波长λmax=650nm,表观摩尔吸光系数ε=4.9×104L·moL-1·cm-1,灵敏度8.16×104mg·cm2,钙量在0～0.8mg·L-1范围内服从比尔定律,本方法操作简便快速,结果稳定,用于水体和发样中痕量钙的测定,结果满意.     

对乙酰基偶氮胂与铜的显色反应研究及应用

研究了对乙酸基偶氮肿与铜的显色反应。结果表明，在弱酸性介质中，铜与对乙酰基偶氮胂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收峰位于６２０ｎｍ，表观摩尔吸光系数达４．８６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。配合物的组成比为Ｃｕ：对乙酰基偶氮胂＝１：２，表现稳定常数为１．８９×１０１０，铜的含量在０～４０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。显色反应具有较好的选择性，应用于铝合金中铜的测定，结果满意。     

新显色剂2-(2'-咪唑偶氮)-苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂 2 ( 2′ 咪唑偶氮 ) 苯甲酸 (简称 IABA)与铜 ( )的显色反应条件。结果表明 ,在 p H 7的醋酸铵介质中 ,试剂与铜 ( )形成稳定的紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 44nm,铜 ( )与试剂 IABA的配合比为 1∶ 2 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 3× 10 4L mol· cm,铜 ( )浓度在 0～ 0 .8mg L范围内遵守比耳定律。该方法用于测定镁合金和铝合金中微量的铜 ,结果满意。     

新显色剂DBC-偶氮氯膦与Bi~(3+)显色反应的研究

DBC-偶氮氯膦在中性或酸性水溶液中呈现紫红色,以水为参比,λ_(max)550nm。在硫酸介质中与Bl~(3+)形成蓝紫色络合物,λ_(max)642nm,对比度△λ92nm。显色剂以在高氯酸、硫酸介质中的灵敏度最好。在硫酸溶液中加少量乙醇,灵敏度提高25％,e=1.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。硫酸介质中的酸度范围为5×10~(-3)M～0.6M,络合比Bi~(3+):DBC=1:2。实验了阴、阳离子25种,大多数的允许量为毫克级,其中稀土、Zr(Ⅳ),Th(Ⅳ)干扰测定。Bi~(3+)的量在0～15μg/25 ml符合比尔定律。用此方法分析了铅基合金、白钨矿中的微量铋,加酒石酸掩蔽Fe~(3+)、Sb~(3+),加苦杏仁酸掩蔽Ti~(4+)、Sn~(2+),进一步提高了方法的选择性。标准偏差1.72×10~(-4)～1.2×10~(-2)％。     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定微量铬(Ⅲ)

铬(Ⅵ)的分光光度法测定多用二苯碳酰二肼法,而铬(Ⅲ)的显色反应报导较少。塔塔也夫曾用偶氮胂衍生物作铬(Ⅲ)的显色剂,对偶氮胂Ⅰ的反应未作详细研究。我们发现在加热煮沸时,铬(Ⅲ)的水合能力减弱,在pH3时铬(Ⅲ)可与偶氮胂Ⅰ发生显色反应。络合物一经形成,再用6N盐酸酸化,铬(Ⅲ)络合物仍保持稳定,而许多离子与试剂形成     

新显色剂N-烯丙基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与银显色反应的研究及应用

在氨性介质中,Trition X-100存在下,N-烯丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)能与银发生反应,生成一个配合比为11的茶色水溶性配合物,其最大吸收波长在410nm.研究了此反应的适宜条件,并建立了一个测定银的新方法.该方法已用于阳极泥和地质样品中银的测定.     

DBF—偶氮胂与锆的显色反应

显色剂 DBF-偶氮胂与锆在0.72mol/L 盐酸介质中显色反应的速度快。试剂及配合物的最大吸收分别在522和636nm。表观摩尔吸光系数为ε=5.4×10.4。锆与试剂的配位比为1:3。一些常见元素的允许量均在数毫克或数十毫克。可用于合金钢中锆的直接光度测定。能准确分析0.x%～0.00x%的锆。标准偏差为8.10×10~(-4)～2.12×10~(-3)。变异系数为±0.67%～±2.4%。     

对乙酰基偶氮胂的合成及其与钍显色反应的研究

本文研究了新型显色剂对乙酰基偶氮胂的合成方法及其与钍显色反应的一些基本条件。在1N的盐酸溶液中,钍与对乙酰基偶氮胂的克分子吸光系数为1.0×10~5(UV-300型分光光度计)。试剂对U(Ⅵ)、Y~(3 )、Zr~(4 )、Al~(3 )、Mg~(2 )、Mn~(2 )、Cd~(2 )、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)等干扰元素的允许量高于偶氮胂Ⅲ和对二甲基偶氮胂Ⅲ。钍与对乙酰基偶氮胂的对比     

新显色剂三溴偶氮溴膦与钡显色反应的研究

研究了新试剂三溴偶氮溴膦（4－BPA－TB）与钡（Ⅱ）的显色反应。本法可用于人发中微量钡的测定。     

新8-喹啉偶氮显色剂QADHP的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了4种8-喹啉偶氮新试剂。研究了其与金属离子的显色反应。对QADHP与钴(Ⅱ)的显色反应作了详细的研究。在pH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收峰位于624nm,表观摩尔吸光系数为9.0×104L·moL-1·cm-1,钴量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。     

新8-喹啉偶氮显色剂QADHP的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了4种8-喹啉偶氮新试剂。研究了其与金属离子的显色反应。对QADHP与钴(Ⅱ)的显色反应作了详细的研究。在pH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收峰位于624nm,表观摩尔吸光系数为9.0×104L·mol-1·cm,钴量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。     

二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷与铁(Ⅲ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷(DADM)。在混合酸和表面活性剂条件下,水浴加热35 min后,DADM与铁(Ⅲ)生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=1.33×105L·mol-1·cm-1;铁(Ⅲ)质量浓度在0~0.4μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,可用于样品中微量铁(Ⅲ)的测定。     

新显色剂4—羧基偶氮胂—Ⅲ的合成和纯化

本文设计合成了新显色剂4—羧基偶氮胂—Ⅲ（4—CAsA—Ⅲ）。该试剂由间—甲苯胺为起始原料，经一系列反应合成得到2—氨基—5—羧基苯胂酸，最后与变色酸偶联而得。我们对该试剂的纯化进行了进一步的研究，提出了以异丙醇—浓氨水（8＋6）为展开剂的薄层色谱法，提纯后的试剂有效成份达97％。初步确定了试剂的组成。