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建立了一种同时测定蔷薇科木本植物油中苯甲醇和苯甲醛的高效色谱法方法。样品经甲醇提取后,采用具有紫外检测器的液相色谱仪测定,色谱条件:Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇:0.02%磷酸水=30:70为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,苯甲醇检测波长为210 nm,苯甲醛检测波长为250 nm。结果表明,苯甲醇加标平均回收率为91.8%~93.7%,精密度为0.6%~2.0%;苯甲醛加标平均回率为96.5%~97.7%,精密度为0.2%~2.9%;苯甲醇的检出限为0.41 mg/kg,定量限为1.23 mg/kg;苯甲醛的检出限为0.33 mg/kg,定量限为0.98 mg/kg。本方法不仅回收率高,重复性好,而且灵敏度高,可用于测定杏仁油、长柄扁桃油等蔷薇科木本植物油中的苯甲醇和苯甲醛含量,为科学评价蔷薇科木本油脂产品的风味提供了技术支撑。 相似文献
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建立分离检测广西黄沙鳖甲鱼油中的EPA和DHA的高效液相色谱法。试验采用岛津VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和水(体积比70∶30),紫外检测波长为254 nm,流速为0.7 mL/min,柱温为30℃。甲鱼油经0.5 mol/L KOH-乙醇溶液进行皂化,三乙胺-溴苯乙酮酯化后直接上机分析。结果表明:EPA、DHA在0.025 mg/mL~0.15 mg/mL范围内线性关系良好,R2EPA为0.999 1、R2DHA为0.999 5;该法用于甲鱼油的检测,回收率EPA为96.00%~98.67%,DHA为92.00%~98.00%,该法简便、快速、重现性好。 相似文献
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本文研究了花椒中苯甲酸的高效液相色谱检测方法,并首次确定了花椒中苯甲酸的含量。因花椒样品基质复杂,在前处理中增加了混合阴离子固相萃取小柱以净化样品,以磷酸盐缓冲溶液-甲醇(97:3)为流动相,选用Waters sunfire C18色谱柱在230 nm下进行高效液相色谱分析。本方法在线性范围1.0~20.0 mg/kg内线性关系好,R~2为0.999,方法的检出限为2.0 mg/kg,低于国标GB5009.28-2016的检出限5.0 mg/kg,在2.0、5.0和20.0 mg/kg三个添加水平的加标回收率为73.1%~94.3%,RSD为2.8%~7.4%。该方法可为其他复杂基质中苯甲酸的测定提供参考。进而对四川抽取的40批次花椒样品进行分析,39批花椒样品中检出苯甲酸,含量为2.08~12.20 mg/kg,平均含量6.02 mg/kg。本研究初步明确了花椒中天然苯甲酸的本底值范围,为制订或修订食品行业相关标准提供了重要依据。 相似文献
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建立了淀粉中丁二酸含量的高效液相色谱检测方法。以碱液为提取溶剂,样品经超声提取和过滤后,以C18反相色谱柱分离、PDA检测器检测。该方法线性范围为8-400μg.mL-1,线性回归系数r为0.9999。方法检出限为2 mg.kg-1,加标回收率为95.9%-101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-3.3%。方法应用于实际样品测定,结果满意。 相似文献
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为检测乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸5种核苷酸的质量浓度,建立了乳粉中5种核苷酸的紫外检测液相色谱法.试样经质量分数为10%乙酸去除蛋白质.SUPELCOSILLC-18-T C18柱分离,流动相为1.40mmol/L四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液,甲醇体积分数5%,254 nm紫外检测器液相色谱分析方法定量检测.胞嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、尿嘧啶核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸的平均回收率分别是93.2%,103.4%,106.2%,94.8%和103.7%.CMP,AMP,UMP,GMP和IMP10次样品重复测定变异系数分别为1.4%,1.6%,1.7%,1.8%和1.7%. 相似文献
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高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸 总被引:6,自引:0,他引:6
采用HPLC反相色谱法分离技术,将不同种类,不同酿造工艺,不同原料的黄酒,经Sep-Pak C18柱预处理,在12分钟内,把其中的乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离定量。其中乳酸含量为主,醋酸次之,琥珀酸甚少。 应用HPLC分离技术对黄酒中各种有机酸的分离测定至今未见过报道,1989年胡国栋、刘峰应用GC分离技术对黄酒中不挥发酸(包括氨基酸和不挥发有机酸)进行了大量的分析测定,但由于该方法预处理较复杂,这给大量样品的分析测定带来困难。我们应用反相液相色谱法,用最为普遍的ODS-C18柱子,以磷酸盐缓冲液作为流动相。酒样经Sep-Pak C18柱(下称SP柱)预处理后,直接进样分离定量。在12分钟内将黄酒中乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离开。经多种不同黄酒样品的分离结果证明:本方法是测定黄酒中各种有机酸的快速、有效的定量测定法。 相似文献
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高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱法快速测定酸汤中五种有机酸的方法,在C18反相色谱柱,紫外检测器(波长210nm),0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(pH 2.6)∶甲醇为95∶5作为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃的色谱条件下,同时分析酸汤中5种有机酸,有机酸标准曲线相关系数均在0.9970~0.9985之间,回收率在90.5%~97.6%之间,方法检出限0.1~0.3μg/mL,相对标准偏差为0.7%~3.1%。该方法具有操作简单、重复性好、准确度高的特点。 相似文献
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采用毛细管气相色谱的方法,以十五碳烷酸为内标,对紫苏子油中的五种游离脂肪酸:棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3)进行分析,研究紫苏子油中五种游离脂肪酸在储藏期间的变化。此分析方法无需进行甲基化,直接分析游离脂肪酸的变化。研究中对每种脂肪酸都作了方法学研究,脂肪酸的线性范围在147~922ppm之内,r^2值≤0.997。精密度≤ 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立食品中脱氢乙酸的高效液相色谱测定方法.选月AQ-C18>色谱柱,流动相为:甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L,月氨水调至pH=9.0)=5+95,检测波长290 nm.样品经浸泡加乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质,过滤后进色谱分析.试验证明,在0.2~40.0 μg/mL范围内与响应值峰面积有良好的线性关系.线性方程Y=62 645.9x-18 602.2相关系数r=0.999 7,检出限0.01 mg/kg.和其它方法相比,改进了流动相条件,解决了色谱峰拖尾和干扰问题;前处理方法简便可行,分离度高,回收率较好. 相似文献
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目的:建立高效液相色谱串联质谱法检测油辣椒中吗啡、罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因的分析方法.方法:样品经乙腈提取后,采用无水硫酸镁、无水醋酸钠、PSA、C18粉末进行纯化,采用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,?1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-10 mmol/... 相似文献
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高效液相色谱法测定芒果中的VC含量 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高效液相色谱法测定了芒果中VC的含量.实验以0.1%草酸作流动相,流速1.0mL/min,采用Hypersil-C18色谱柱、紫外检测器,检测波长254 nm.结果显示,VC在50-250mg/L内有良好的线性关系,回归方程为y=30.266x-39.7,相关系数R2=0.9997,芒果中VC含量为87.38mg/100g,回收率为97.8%-102.9%,精密度为0.18%,说明所用测定方法简便、快速、准确,是测定芒果中VC含量的的理想方法. 相似文献
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高效液相色谱法测定西红柿籽油中的β-胡萝卜素 总被引:4,自引:0,他引:4
本文用产于新疆地区的成熟西红柿籽中提出的红色籽油,在氮气和还原剂的保护下,经2.0mol/L的KOH乙醇液皂化处理后,乙醚提以不皂化物,再经柱色谱分离,利用高效液相色谱法,确证西红柿籽油中含有丰富的β—胡萝卜素并对其进行了准确的定量测定。 相似文献
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建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱(Φ4.6mm×150mm,5Ixm),流动相为0.05mol/L KH2PO4溶液(pH=4.53),流速0.7mL/min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明:甜菜碱在0.1mg/mL~5.0mg/mL范围内线性良好,相关系数为0.998;加标回收率为99.5%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.09%-1.06%(n=3)。 相似文献
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高效液相色谱法测定水产品中的孔雀石绿 总被引:2,自引:0,他引:2
经过实验改进了现有的孔雀石绿测定方法,缩短了样品前处理时间,修改了部分色谱条件,从而使得色谱分离效果更好,提高了实验的灵敏度和准确度,拓宽了适用范围,使本方法适用于各类水产品及其制品中孔雀石绿残留的测定。 相似文献