莫桑比克某鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺条件研究

为了确定莫桑比克某天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺条件及其性能，进行了制备工艺条件研究，并对其性能及机理进行了研究。结果表明，+0.5 mm、0.5～0.3 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO₄与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO₄与石墨的质量比为0.13，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积分别为450 mL/g，400 mL/g；0.3～0.18 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO4与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO4与石墨的质量比为0.17，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积为320 mL/g；不同粒级的鳞片石墨的膨胀体积受条件变化的影响大体相近，相对来说，粒度越粗，氧化插层反应的效果越好，制得的可膨胀石墨的膨胀体积也越大；经过氧化插层反应，鳞片石墨层间空隙嵌入了ClO[-4]和Ac^-，制得的可膨胀石墨经过高温膨胀，层间空隙的ClO[-4]和Ac-迅速气化分解，产生的大量气体破坏了石墨层间的分子作用力，撑开了石墨片层，形成了体积大、蠕虫效果良好、具有丰富孔隙的膨胀石墨。     

膨胀石墨的尺寸效应及其对油吸附的影响

用不同粒度的石墨在相同条件下酸化、高温膨胀，可获得膨胀倍数不同的膨胀石墨。通过扫描电镜及X射线衍射等观察膨胀石墨结构，证实在生产条件如酸氧化工艺、膨胀温度等相同时，鳞片石墨的粒度越大则膨胀倍数越高，对油的吸附性能越好。     

膨胀柔性石墨块制备及其结构表征

单独用浓硝酸或浓硫酸在常温下浸泡柔性石墨。可得到可膨胀柔性石墨，它在合适的膨胀温度下处理，可刳成外形完整的膨胀柔性石墨块。研究结果表明：构成膨胀柔性石墨块体的石墨晶体，其C轴基本上处于同一平面内，在保证其外形完整的情况下，柔性石墨中的石墨晶体在膨胀过程中不能充分自由膨胀。无论是比表面积还是中微孔孔容，膨胀柔性石墨块都明显低于普通膨胀石墨。在较小孔径范围内孔的形态基本上是一端封闭的孔。而在较大孔径范围内则存在更多开放型通孔。     

防静电聚乙烯／石墨复合物新材料的制备及表征

以可膨胀石墨、膨胀石墨和高密度聚乙烯为原材料,在二甲苯溶剂中制备了聚乙烯/可膨胀石墨和聚乙烯/膨胀石墨复合材料.扫描电镜显示,聚乙烯已包覆在可膨胀石墨和膨胀石墨上,傅立叶红外光谱分析确认了包覆在可膨胀石墨和膨胀石墨上的高分子为聚乙烯分子.该法利用可膨胀石墨和膨胀石墨的导电性能改善不导电的聚乙烯,并且成功地制备出具有防静电性能的聚乙烯/石墨复合新材料.     

石墨鳞片大小对膨胀容积影响的机理探讨

针对石墨鳞片大小对膨胀容积影响规律与机理研究较少的问题,论文选取不同大小鳞片石墨,在相同工艺条件进行膨胀实验。利用XRD和SEM对石墨精矿、层间化合物和膨胀石墨的结构与形貌进行了表征,建立反应动力学模型和膨胀石墨堆积模型。结果表明：随着石墨鳞片增大,膨胀石墨的膨胀容积越高。微观上,石墨层间化合物高温分解产生气体对大鳞片石墨作用时间长,致使层间距较大;宏观上,膨胀石墨的堆积方式不同致使膨胀容积差异。     

膨胀石墨在球磨期间的微观结构演化及减摩性能

对膨胀石墨进行行星式高能球磨0、60 h、80 h和100 h。使用XRD、HRTEM、SEM分析了膨胀石墨在球磨期间的微观结构演化,研究球磨膨胀石墨作为润滑油添加剂的减摩性能。结果显示,与大多数类似试验条件的天然石墨相比,膨胀石墨在球磨期间的平均微晶尺寸(L_c)减小程度低很多。膨胀石墨经过长时间球磨后仍具有原始膨胀石墨丰富的多孔结构,但孔径和孔壁厚度均大幅下降至纳米级尺寸。球磨膨胀石墨作为润滑油添加剂具有良好的减摩效果,且减摩效果优于天然石墨和未球磨膨胀石墨。     

氯酸钾制备膨胀石墨的研究

以氯酸钾为固体氧化剂,制备了高起始膨胀温度的低温可膨胀石墨。考察了反应条件对可膨胀石墨低温膨胀体积的影响,确定了最佳工艺条件:5 g石墨配以0.6 g氯酸钾、13.5 mL浓硫酸、4.5mL浓硝酸、在20℃时反应60min。此条件下得到的可膨胀石墨起始膨胀温度为260℃,在400℃时膨胀体积为300 mL/g。X射线衍射证实了石墨层间化合物的生成,并利用SEM扫描电镜分析了膨胀石墨的微观结构。     

低硫膨胀石墨制备

以特殊的硝酸磷酸混合液为浸泡液，对低硫膨胀石墨的制备进行了初步研究，本方法不引入硫酸根离子，得到的膨胀石墨含硫量低，而且反应过程中不使用其它的氧化剂，所以产品中不含有害的金属元素。本文还探讨了各种因素对膨胀容积的影响。     

二次插层法制备纳米石墨片的摩擦学性能

以双氧水为氧化剂,硫酸为插层剂,对天然石墨进行插层、膨化处理获得一次可膨胀石墨和一次膨胀石墨.分别对一次可膨胀石墨和一次膨胀石墨进行二次插层、膨化处理,获得两种二次插层膨胀石墨.将上述膨胀石墨进行超声波剥离制备纳米石墨片.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对相应产物进行表征,将纳米石墨片加...     

膨胀石墨与柔性石墨及其应用

本文主要回顾和介绍了膨胀石墨与柔性石墨的发展历程和现状、在各个领域的应用和在更深层次上的开发应用中存在的问题，这些应用包括密封性、吸附性等，并阐述了一些国内外关于膨胀石墨与柔性石墨最新发展。     

辅助插层剂乙酸对微波法制备膨胀石墨的影响

以天然鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HNO3为主插层剂,CH3COOH为辅助插层剂,采用微波法制备膨胀石墨,利用扫描电镜(SEM)进行微观形貌分析.考察辅助插层剂乙酸对膨胀效果的影响,探究膨胀石墨的最佳制备条件.结果表明,辅助插层剂乙酸对膨胀体积影响显著,EG3(HNO3+CH3COOH混酸作插层剂)的膨胀体积是...     

宜昌某鳞片石墨浮选精矿酸浸脱杂试验

宜昌某鳞片石墨浮选精矿碳含量达93.72%,-200目占83.27%,主要杂质成分为石英、高岭石和伊利石。为了获得高纯石墨精矿,采用混合酸对试样进行了酸浸工艺条件研究。结果表明,混合酸和石墨的体积质量比为3∶1,HF与HCl的物质的量之比为1∶4,酸浸温度为40 ℃,酸浸时间为6 h情况下,可获得固定碳含量为99.1%的高纯石墨精矿。石墨精矿的XRD和SEM分析表明,酸浸工艺可高效地溶出试样中的杂质,且不破坏石墨成分和结构,是获取高品质石墨的重要手段。     

以四氯化钛为插层剂制备插钛膨胀石墨的实验研究

以高锰酸钾为氧化刺,硫酸、四氯化钛作插层剂,制备了插钛膨胀石墨.分别以石墨膨胀容积和插钛膨胀石墨对酸性桃红的脱色率为优化目标,通过正交实验确定了高锰酸钾、硫酸、四氯化钛与原料石墨的最佳配比以及反应温度;对各种形式的石墨进行了XRD表征.实验确定以膨胀容积为目标制备插钛膨胀石墨的适宜反应条件为:石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:3.0:0.35,反应温度45℃,反应时间60min,膨胀石墨的膨胀容积为410mL/g;以脱色率为考察目标制备插钛膨胀石墨适宜条件为:质量比石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:4.0:0.4,反应温度为45℃,反应时间60min,浓度为100mg/L酸性桃红12h脱色率为56.5%.XRD证实了石墨层间化合物的生成,可膨胀石墨中钛以Ti(SO4)2以及锐钛型TiO2形式存在,膨胀石墨中以钛氧化物形式存在.热重-质谱联用(TG-MS)分析证实了可膨胀石墨膨胀过程中SO2的产生.     

湖南某地隐晶质石墨提纯试验研究

以湖南某地隐晶质石墨为原料,经过水热-酸-络合浸出、氢氟酸除硅得到纯度为99.98%的石墨。以单因素变量法探究了络合剂种类及添加量、反应温度、反应时间、盐酸添加量、石墨原料及氢氟酸添加量的最佳条件。结果表明,在水热温度150℃、时间60 min、协同添加EDTA+TA络合剂(与原料质量比为6%和2%)、质量分数为37%的盐酸添加量为1 m L/g,再经过质量分数为40%的氢氟酸0.4 m L/g去除硅,能获得最高碳含量石墨。试验对低温下提纯石墨有一定参考价值。     

辅助插层剂对分步插层法制备膨胀石墨的影响

以硝酸、乙酸为主插层剂,KMnO_4为氧化剂,磷酸、硝酸为辅助插层剂,采用分步插层法制备膨胀石墨。通过单因素变量法,在研究主插层剂最佳插层条件的基础上,考察辅助插层剂(磷酸和硝酸)对制备膨胀石墨的影响。结果表明,在最佳制备条件下,膨胀石墨的膨胀体积约为116 mL/g;当加入辅助插层剂磷酸时,膨胀体积约为180 mL/g;继续加入辅助插层剂硝酸时,膨胀体积最大约为172 mL/g。说明加入辅助插层剂磷酸后石墨的膨胀体积明显增大,加入辅助插层剂硝酸后石墨的膨胀体积略有下降。用SEM进行表征,结果与单因素试验结果一致,说明辅助插层剂磷酸对石墨膨胀体积有明显影响。     

无硫低灰分膨胀石墨的抗氧化性研究

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾、双氧水为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程,制备无硫低灰分可膨胀石墨。用磷酸二氢钾饱和溶液、硼酸饱和溶液、磷酸及这3种溶液的混合液作为抗氧化剂进行二次浸渍插层,可制备得到最大膨胀体积为280mL/g的无硫高抗氧化性可膨胀石墨。研究了加入抗氧化剂后膨胀体积变化情况及氧化温度、氧化时间与抗氧化性的关系。结果表明,加入抗氧化剂后的可膨胀石墨具有更高的抗氧化性和膨胀倍数,其中磷酸与磷酸二氢钾混合溶液、磷酸与硼酸混合溶液、磷酸作为抗氧化剂时,膨胀石墨的抗氧化能力较强。     

焙烧活化隐晶质石墨提纯试验研究

为了改变目前隐晶质石墨高温提纯或化学提纯高耗能、高污染的现状,加快隐晶质石墨的开发利用,本文使用新的方法对隐晶质石墨进行提纯。试验选用黑龙江鸡西生产的隐晶质石墨浮选精矿为原料,采用先对隐晶质石墨单独焙烧活化再分别进行碱浸、酸浸的方法进行提纯试验研究。本文在保持酸浸条件不变的情况下,研究了焙烧工序和碱浸工序中各因素对隐晶质石墨提纯效果的影响,并确定最佳焙烧条件和最佳碱浸条件。试验结果表明,使用该方法可使隐晶质石墨的固定碳含量由原来的84.173%提高至93.852%。通过对比试验可知,隐晶质石墨经单独焙烧后,可提高杂质与碱、酸反应的活性,提高杂质的脱除率,提纯效果优于相同条件下未经焙烧的隐晶质石墨样品。     

KR脱硫渣中鳞片石墨的回收

铁水脱硫过程中溶于铁水中的过饱和碳会以石墨的形式析出,本文针对铁水脱硫渣中含有石墨的特点,以煤油为捕收剂,2^#油为起泡剂,采用浮选法进行回收,同时采用球磨、磁选对回收的石墨进行物理除杂,然后用盐酸、氢氟酸混酸进行化学提纯,制备得高纯鳞片石墨。研究表明：石墨回收率随着浮选剂投加量的增加先增加后减小,在煤油和2^#油总投加量为1200 g/t、煤油∶2^#油= 4∶1时,回收率超过97%;球磨使杂质从石墨表面剥离,磁选则降低石墨中的含铁物质,“球磨+磁选”处理可以使显著降低石墨中杂质含量,通过三次“球磨+磁选”后,石墨中的固定碳含量由58%提高到88%以上。混酸处理在较佳条件下可以将石墨的灰分降至0.03%,达到高纯石墨标准。扫描电镜分析表明回收的鳞片石墨与天然鳞片石墨在外形和结构上均无明显差异。     

小鳞片膨胀石墨的制备及电化学性能

本文以邵武科踏小鳞片高纯石墨为原料,采用双氧水为氧化剂,浓硫酸为插层剂制备可膨胀石墨,经过微波膨化得到膨胀石墨。系统研究了双氧水和浓硫酸用量对膨胀石墨的表面形貌、膨胀容积和比表面积的影响。研究发现,膨胀石墨保留了天然小鳞片石墨的结构特征,呈蠕虫状表面形貌,膨胀石墨的膨胀容积最高可达291.39 mL/g,比表面积达55.62 m2/g。以小鳞片膨胀石墨为锂离子电池负极材料组装纽扣电池并对其电化学性能进行了检测,表现出较好的脱/嵌锂容量和良好的循环性能。