半固相氢氧化镁制备氯化镁的研究

为低成本制备无水氯化镁,实验采用半固相法,分别向Mg（OH）₂-H₂O体系和Mg（OH）₂-无水乙醇体系中通入无水氯化氢进行氯化反应制备氯化镁。研究了反应温度与溶剂质量对不同体系下Mg（OH）2氯化效率的影响。对产物进行了氯化效率的检测和形貌分析。结果表明:Mg（OH）₂-H₂O体系具有更好的氯化效率:水加入质量为60 g,反应温度为200 ℃时,氯化效率为90%。扫描电子显微镜照片表明样品表面形成了疏松的氯化镁晶须且晶须生长完整,提高了氯化效率,对无水氯化镁的工业化生产具备一定的参考价值。     

利用工业轻烧粉合成碱式氯化镁晶须的方法

采用盐酸和轻烧粉为原料合成碱式氯化镁晶须(MHCH).利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)等手段对碱式氯化镁晶须进行表征.结果表明:所制备的碱式氯化镁的分子式为Mg2(OH)3Cl·4H2O,粒径约为100~300 nm,晶须长度大于20μm.轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比在0.75∶1~0.5∶1可以得到形貌较好的碱式氯化镁晶须.合成碱式氯化镁的适宜条件为:轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比为0.65∶1,反应温度50℃,反应时间2 h.此外,利用配位化学理论合理地解释了轻烧粉与盐酸的反应机理.     

碱式氯化镁晶须的制备及其生长机理研究

以六水氯化镁和氨水为原料,醇水溶液为溶剂,通过沉淀法制备碱式氯化镁晶须。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱等手段对晶须结构进行表征,并探究其生长机理。结果表明：不同溶剂所制备的碱式氯化镁晶须化学式均为2Mg(OH)₂·Mg(OH)Cl·4H₂O。碱式氯化镁晶须的形成机制符合负离子配位多面体生长基元理论,晶须是沿着(201)晶面生长,乙醇或乙二醇的加入都能使晶须沿着一维方向生长且表面更光滑。当采用质量分数为20%乙二醇时所制备晶须的长径比为95,且具有更好的分散性和尺度均一性。     

Mg/Al水滑石对酯交换催化活性的研究

制备和表征了Mg/Al水滑石催化剂并应用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应,研究了不同制备条件下合成的Mg/Al水滑石对酯交换催化活性的影响.结果表明:当nMg:nAl=2∶1,终点pH值为11.5,80 ℃下恒温晶化48 h时,制备的Mg/Al水滑石具有最高的催化活性;在nPhOH:nDMC=2∶1、催化剂的质量分数为1.0%、反应温度140～180 ℃、反应时间10 h条件下,得到产物碳酸二苯酯和甲基苯基碳酸酯的产率分别为14.7%、11.6%,酯交换选择性达82.5%,副产物苯甲醚的产率为5.6%.与Mg(OH)2、Al(OH)3、MgO及Al2O3等固体催化剂相比,Mg/Al水滑石具有更高的酯交换催化活性.     

石化污泥制备烟气脱硫吸附剂

以石化污泥为原料,采用不同方法制备烟气脱硫吸附剂,并与商品活性炭对比进行了孔结构及元素分析性质表征.结果表明,石化污泥利用热解法制备的烟气脱硫吸附剂性能较好,最佳吸附条件为:SO2-O2-N2体系:SO2质量浓度2021.38 mg.m-3,烟气流速4.25 m.min-1,温度40℃,O2质量分数12%,污泥吸附剂平均脱硫效率为73%,吸附容量为9.98 mg.g-1;SO2-O2-H2O(g)-N2体系:SO2质量浓度2 021.38 mg.m-3,烟气流速4.25 m.min-1,温度60℃,O2质量分数12%,H2O(g)质量分数12%,污泥吸附剂平均脱硫效率为80%,吸附容量为15.20 mg.g-1.SO2-O2-N2体系吸附机理主要为物理吸附,SO2-O2-H2O(g)-N2体系以化学吸附为主,固定床吸附模型计算值与实验值拟合较好.     

水热条件下CaO—MgO—SiO2—H2O体系中反应物的竞争与产物的转化机制

本文研究了CaO-MgO-SiO2-H2O体系的水热反应特性,结果表明,在CaO-MgO-SiO2-H2O中,CaO优先与SiO2反应生成水化硅酸钙,MgO部分固溶于水化硅酸钙中,部分生成Mg(OH)2,部分与剩余的SiO2反应生成水化硅酸镁;MgO固溶时,可促进托勃莫来石向硬硅钙石转化,不固溶,则其转化温度提高。     

碱式硫酸镁晶须的制备及其填充PP的性能研究

以低品位菱镁矿制备的轻烧粉(主要成分为Mg O)和硫酸作为原料,采用水热合成法制备碱式硫酸镁晶须.通过X射线衍射(XRD)仪、热重(TGA)分析仪、扫描电镜(SEM)对产物的微观形貌及组成进行表征、测试,结果表明:控制水化过程料浆中MgSO_4与Mg(OH)_2摩尔浓度比为1∶2,搅拌速率为600 r/min,160℃下反应4 h,所得晶须形貌均匀完整,长径比为30~80,化学组成为MgSO_4·5Mg(OH)_2·2H_2O.将所得晶须经硬脂酸钠改性后填充到PP树脂中,探究晶须含量对复合材料的力学性能和阻燃性能的影响,实验结果表明:当添加量为10%(质量分数)时,复合材料的力学性能较佳;氧指数测试结果表明:碱式硫酸镁晶须对PP具有抑制熔滴产生、提高成炭量的作用.     

均氧配位的双核镁配合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4

氯化镁与三(环己烷基)膦氧在乙醇溶液中反应生成了化合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4.单晶X-射线衍射分析表明:其结构是由1个单一均氧配位的双核镁配合物阳离子与4个氯阴离子组成,2对氯离子参与形成了分子间的Cl…O-H氢键,并组成了1个共享的[Mg3O4(μ-O)2]核形成2个相连的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与由2个μ-OH2、2个OH2和2个OPCy3中的6个氧原子组成了八面体的配位几何,Mg-O(PCy3),Mg-O(OH)2和Mg-μ-O(OH2)的平均键长分别为1.968(6),2.052(7),2.286(6)(A).     

汽油烃类烷基化分子筛催化剂研究FCC-C4

采用机械混捏法制备了Al2O3-分子筛烷基化催化剂,对催化剂进行了NH3-TPD、XRD、吡啶吸附红外光谱等表征.以正己烯、正庚烷与混合C4烃类的混合物为模拟原料,在连续高压固定床微反装置上评价了催化剂的活性,考察了Al2O3-Hβ分子筛催化剂的配比,及催化剂的磷(P)、Mg、柠檬酸(CA)改性对其烷基化性能的影响.结果表明:质量比为3∶7左右的Al2O3-Hβ为较适宜的烷基化催化剂;柠檬酸改性显著改善了催化剂的稳定性,而P、Mg改性则未能改善催化剂的稳定性.     

常温下MgO-SiO2-H2O体系胶凝性的研究

利用XRD、DTA、SEM／EDS、IR和MIP以及化学分析等方法研究常温下MgO-SiO2-H2O体系的胶凝性能。结果表明。添加合适的外加组分，常温下MgO-SiO2-H2O体系具有比较优异的胶凝性能，其水化产物主要是非晶态的水化硅酸镁和Mg（OH）2；3d前生成大量的Mg（OH）2和少量的水化硅酸镁，其后水化硅酸镁的量逐渐增多，为硬化浆体提供主要的强度来源。     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.     

轻烧粉酸溶法制备氢氧化镁及热分解机理研究

以菱镁矿轻烧粉和盐酸为原料,经过酸溶反应得到酸溶精制液,再以氨气为沉淀剂制备氢氧化镁.研究酸溶过程中Mg2+浸出率随酸矿比(HCl与MgO物质的量的比,以下同)、酸溶时间和盐酸浓度的变化规律;沉镁过程中反应温度、氯化镁初始浓度和氨镁比(氨气与氯化镁中Mg2+物质的量的比,以下同)对Mg2+转化率的影响.采用SEM和XR...     

Mg／Al水滑石对酯交换催化活性的研究

制备和表征了Mg／Al水滑石催化剂并应用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应，研究了不同制备条件下合成的Mg／Al水滑石对酯交换催化活性的影响．结果表明：当nMg:nAl=2：1，终点pH值为11．5，80℃下恒温晶化-18h时，制备的Mg／Al水滑石具有最高的催化活性；在nPl1OH:nDMC=2：1、催化剂的质量分数为1．0％、反应温度1.10～180℃、反应时间10h条件下，得到产物碳酸二苯酯和甲基苯基碳酸酯的产率分别为14．7％、11．6％，酯交换选择性达82．5％，副产物苯甲醚的产率为5．6％．与Mg(OH)2、Al(OH)3、MgO及Al2O3等固体催化剂相比，Mg／Al水滑石具有更高的酯交换催化活性。     

氢氧化镁改性纤维素制备及对Cu（Ⅱ）的吸附

为提高纤维素的吸附性能,采用六水氯化镁和氢氧化钠为原料,通过“浸渍-共沉淀”的方法原位生成氢氧化镁,并使其负载于纤维素上,制备出氢氧化镁改性纤维素吸附剂.对金属离子具有高亲和力的氢氧化镁可提高吸附剂的螯合性能,对所得产物(氢氧化镁改性纤维素Mg(OH)₂-CM)进行了FTIR、SEM、BET和XRD表征分析.通过在不同氯化镁浓度、氢氧化钠浓度、反应温度和反应时间条件下制备的吸附剂对铜离子吸附性能研究,确定了吸附剂的最佳制备条件.结果表明：纤维素改性后比表面积增至80.786 m²/g.在氯化镁溶液浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为1.25 mol/L、反应温度为40℃、反应时间为100 min时,改性纤维素吸附剂对铜离子的平衡吸附量为22.89 mg/g.     

H3BO3-Na2SO4-H2O体系结晶动力学研究

采用硫酸酸化中和硼砂反应制备硼酸,并结合重结晶法与离子交换树脂法,可提高硼酸产品的质量.中和反应后的溶液主要为H3BO3-Na2SO4-H2O体系,通过对体系结晶动力学的实验研究,得出了体系中硼酸结晶的最优实验条件,为高纯硼酸的制备提供实验依据.通过对体系中硼酸结晶过程影响因素的研究发现,硼酸的结晶主要受溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素影响.实验证明,对于H3BO3-Na2SO4-H2O体系,在其它反应条件不变的情况下,浓度增大,结晶时间延长,选取适当的结晶温度和搅拌速度有利于硼酸析晶.相对于H3BO3-H2O体系,H3BO3-Na2SO4-H2O体系中所含的Na2SO4抑制了硼酸的析晶.由实验数据得到H3BO3-Na2SO4-H2O体系中硼酸的结晶动力学曲线,并建立结晶动力学方程.     

氢氧化镁阻燃颜料的制备工艺

通过单因素试验考察了沉淀法制备Mg(OH)2阻燃颜料的最佳工艺,以Mg(OH)2平均粒度为评价指标。最佳条件为反应时间90min、反应温度60℃、MgCl2的初始浓度2mol/L。在此条件下,加入染料制备Mg(OH)2颜料,再将颜料进行硅烷改性。采用扫描电镜和红外光谱对Mg(OH)2颜料的形貌和结构进行分析,结果表明,片状Mg(OH)2颜料聚集成球形,表面改性后并未明显增加颜料大小。经硅烷改性后,颜料表面引入了不饱和基团,从而使阻燃颜料容易固载到纺织品上。     

硫酸镁为原料制备碱式硫酸镁晶须的研究

以MgSO_4·7H_2O和NaOH为原料,在均相高压反应釜中进行了水热合成碱式硫酸镁(MgSO_4·5Mg(OH)_2·3H_2O)晶须的研究.考察了反应物浓度、反应物配比、反应时间和反应温度等因素对153MOS晶须的影响,测定了反应后的液固相组成,并用XRD和SEM表征手段对合成固相产品进行了表征,确定了153MOS制备的适宜条件为:硫酸镁浓度为1.6 mol/L,反应时间4 h,反应温度180℃,反应物MgSO_4与NaOH物质的量比为1∶1.5.设计了153MOS晶须合成后母液降温结晶制备十水硫酸钠,分离十水硫酸钠后母液再循环制备153MOS晶须的生产工艺.     

PI/Mg(OH)_2纳米复合薄膜的介电性能

采用原位聚合法制备了聚酰亚胺(PI)/氢氧化镁(Mg(OH)2)纳米复合薄膜,设定Mg(OH)2掺杂量的质量分数分别为0%,1%,2%,4%和8%,研究纳米氢氧化镁不同掺杂量对聚酰亚胺薄膜电导电流、电老化阈值、介电系数的影响.结果表明:纳米氢氧化镁掺杂量质量分数为4%时,复合薄膜的电导电流出现最大值;随着Mg(OH)2掺杂量的增加,复合薄膜的电老化阈值和介电系数均逐渐增大.     

油酸包覆纳米片状Al(OH)3/Mg(OH)2复合阻燃剂的制备

通过化学复合法制备出了油酸包覆纳米片状形貌Al(OH)₃/Mg(OH)₂复合阻燃剂.SEM结果表明,通过改变铝镁摩尔比可制备出不同形貌的片状复合阻燃剂.X射线衍射(XRD)结果表明,复合阻燃剂以Al(OH)₃为基体,表面成功包覆Mg(OH) ₂.红外光谱(IR)结果表明,油酸以羧酸盐形式成功包覆在复合阻燃剂的表面.X射线能谱(EDS)和热重分析(TG)结果表明,油酸均匀包覆,同时Al(OH)₃和Mg(OH)₂按接近反应原料的配比很好地进行复合;热重分析(TG)和差热分析(DTA)表明,复合阻燃剂相对于Al(OH)₃、Mg(OH)₂、Al(OH)₃和Mg(OH)₂机械混合样,阻燃性能有显著提高.     

Mg~(2+)//CO_3~(2-)、HCO_3~-、OH~--H_2O体系相平衡研究

新型碱源脱钙固碳之后的海水中存在的大量镁离子和碳酸氢根,提取其中的镁离子可以实现海水镁资源利用并将海水进一步软化;分离碳酸氢根使固碳彻底,有利于后续海水资源利用.镁和碳酸氢根的提取需要在碱性条件下进行,因此,本实验将CO_2脱钙之后的海水体系简化为Mg~(2+)//CO_3~(2-)、HCO_3-、OH~--H_2O体系.并利用等温溶解平衡法,研究该体系在10℃条件下的相平衡,探索体系的析盐规律.液相组成通过溶液滴定法获得,由X射线衍射分析技术测出固相物质组成得出,并利用origin9.0软件绘制出四元体系相图.相图中得到1个三相共饱点,固相物组成是MgCO_3·3H_2O、Mg(OH)_2和Mg_5(CO_3)4(OH)_2·8H_2O;3条共饱和曲线分别为MgCO_3·3H_2O、Mg(OH)_2的共饱线,Mg_5(CO_3)4(OH)_2·8H_2O、Mg(OH)_2的共饱线,Mg_5(CO_3)4(OH)_2·8H_2O、MgCO_3·3H_2O的共饱线;2个明显的结晶区,MgCO_3·3H_2O结晶区和Mg(OH)_2结晶区,1个Mg_5(CO_3)4(OH)_2·8H_2O的部分结晶区.以上实验数据可为盐化工生产及结晶分离提纯提供参考依据.