超临界CO2色谱拆分手性农药的研究进展

综述了国内外超临界CO2色谱拆分手性农药的研究进展,概述了超临界CO2技术的优越性以及色谱的手性固定相、流动相和操作条件,并介绍了制备型超临界CO2色谱的应用.     

高效液相色谱流动相

在液相色谱分离过程中,流动相参与了样品和固定相之间的相互作用,使样品在流动相和固定相之间以不同的形式进行分配,大大扩大了液相色谱的适用范围。所以,根据被分离样品和所用固定相的性质,合理地选择流动相是提高分离度的一个重要手段。     

高速逆流色谱在化工分离中的应用

高速逆流色谱是近年发展起来的,不使用固定相载体的新型液液逆流色谱.本文介绍了高速逆流色谱的工作原理,综述了高速逆流色谱在天然产物、蛋白质和抗生素物质尤其在传统中药有效成分制备和精制上的应用,介绍两相溶剂体系选择的基本原则,展望了高速逆流色谱与其他检测器联用.     

超临界流体色谱在手性分离中的应用

综述了超临界流体色谱在手性分离中的应用,讨论了3类手性固定相、二元流动相、三元流动相和温度对分离的影响。对超临界流体色谱的手性分离中的应用作了展望。     

含盐流动相损坏色谱柱原因分析

用高压液相色谱（HPLC）分析某种原料药,采用KH2PO4缓冲液（pH值6．5）和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现：流动相pH值随着有机相比例的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而使色谱柱损坏;同时,当有机相的比例超过80％（体积比）时,有磷酸盐晶体析出,发生堵塞,从而加重了色谱柱的损坏。所以,在梯度洗脱时,应该做柱外模拟试验,确定有机相最高比例,以保护色谱柱。     

固相微萃取-色谱/质谱联用技术在海水分析中的应用

概述了引起海水污染的原因、水质监测的必要性及海水分析方法现状;阐述了固相微萃取样品分析前处理技术的优点,固相微萃取-气相色谱/质谱联用、固相微萃取-液相色谱/质谱联用于海水分析的特性和操作模式;列举了固相微萃取-色谱/质谱联用分析测试水中污染物的国内的一些研究成果。     

含盐流动相损坏色谱柱原因探讨

用高压液相色谱（HPLC）分析某种原料药的实验过程中,采用KH2PO4缓冲液（pH值6．5）和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现了原因：流动相pH值随着有机相在流动相中体积百分数的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而造成色谱柱的损坏;同时,当有机相的比例超过80％时,有磷酸盐晶体析出,堵塞色谱柱,这也是损坏色谱柱的另一原因。     

乳粉中4种生育酚的正相高效液相色谱荧光法含量测定

建立了反相色谱法样品前处理与正相酰胺柱色谱分离相结合的正相高效液相色谱荧光(HPLC-FLU)法同时测定乳粉中α-、β-、γ-和δ-生育酚的含量,用于乳粉中维生素E含量的准确测定.考察了不同色谱柱类型、不同流动相比例和不同进样量对4种生育酚的色谱分离情况.2.5 g乳粉样品经氢氧化钾碱性溶液皂化后,用石油醚-乙醚混合液...     

杀螟松的反相液相色谱分析

高效液相色谱通常调节流动相的组成和柱温来改变色谱分离情况。本文对于反相键合相液相色谱,详细测定了流动相组成、柱温分别对农药杀螟松及其杂质的容量因子、分离因子、理论塔板数和分离度等全面的影响,并测定了有关的热力学参数,为选择色谱操作条件提供实验根据。一、实验 (一)仪器及实验条件仪器:美国Varian公司生产的VISTA56型液相色谱仪     

气相色谱固定相的演变

简要综述了半个世纪以来气相色谱固定相的发展,在气相色谱发展的初期主要是低分子化合物和工业用高聚物,主要用于填充柱气相色谱,有上千种固定液。到上世纪80年代以后毛细管柱气相色谱起主导作用,固定液数量减少、质量提高,最常用的有五六种。到上世纪90年代以后固定相的研究以手性固定相和提高常规固定相的性能为主。进入21世纪,各个制备色谱柱的公司不断推出高性能、低流失、重复性好和专用型毛细管柱色谱柱,以适应研究和实际需要。     

硫酸铬钾结晶水合物用作气相色谱固定相的研究

硫酸铬钾结晶水合物用作气相色谱固定相的特性进行了研究 ,结果表明 ,其色谱性能良好 ,可作固定相使用。     

梯恩梯、黑索今等七种常用炸药的高效液相色谱分析

本文研究了梯恩梯、黑索今等七种常见炸药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,比较了键合正相和反相色谱柱的分离效果,对流动相配比和紫外检测器波长进行了选择,定性定量方法简单快速。     

中性金属络合染料的离子对薄层色谱

离子对薄层色谱是七十年代发展起来的一种薄层色谱的新技术。1969年Groningsson以纤维素为惰性载体,水为固定相,氯仿和环己烷为流动相,以Cl~-、Br~- SCN~-等阴离子作为配对离子分离了阿洛酮糖衍生物和茛菪碱及其衍生物。这是一种正相薄层色谱。一年     

优化高效液相色谱法检测果蔬中吡虫啉残留

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,优化高效液相色谱的检测参数来测定果蔬中吡虫啉农药残留。探索了流动相的种类、比例和色谱柱柱温对吡虫啉检测结果的影响。结果表明:甲醇、水和乙腈为流动相;比例为55%甲醇、25%水、20%乙腈;色谱柱柱温为40℃时检测结果最佳。样品中吡虫啉农药残留的三个浓度点加标回收率为75%~95%。该方法前处理简单,且优化了高效液相色谱的最佳检测参数。确定一种可靠的高效液相色谱检测方法。     

柑橘农药残留前处理技术研究进展

综述了近年来出现的超临界流体萃取、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、固相萃取、新型固相微萃取、基质固相分散萃取以及其它如QuEChERS、双逆流色谱、二维气相色谱等前处理技术在柑橘农药残留分析中的应用,主要介绍了固相萃取及其新技术在柑橘农药残留分析前处理中的应用,并对其发展前景进行了展望。     

N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基硅胶固定相的制备和应用

以苯甘氨酸为基本原料,合成了N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酸(简称BCPGPG)涂敷硅胶的液相色谱固定相。并采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。在正相色谱条件下考察了流动相组成、柱温等色谱条件对对映体拆分的影响,探讨了色谱的拆分机理及应用情况。     

高温液相色谱仪器系统概述

高温液相色谱（HTLC）是液相色谱发展的一个重要方向，HTLC通过调节色谱分析的温度，不仅可以加快分析速度、提高分离效率，而且还可以改善峰形、调节选择性。概述了高温液相色谱关于固定相的选择、流动相的洗脱特征和检测器的选择情况，介绍了高温液相色谱的应用前景。     

体积排阻色谱法在药物蛋白检测中的应用

探讨了单克隆抗体A、抗体融合蛋白B两种蛋白在不同的体积排阻色谱柱上的分离效果及流动相条件对体积排阻色谱柱分离抗体融合蛋白B的影响。结果表明,分析抗体融合蛋白B纯度和相对分子质量需要正确选择体积排阻色谱柱和合适的流动相条件。     

异甘草素键合硅胶固定相的合成及应用

以10μm硅胶为基质,异甘草素为配体,采用液相连续反应法及中间体法依次合成了异甘草素键合硅胶固定相ISLSP-Ⅰ和ISLSP-Ⅱ。采用FTIR及SEM对合成的固定相进行表征。将ISLSP-Ⅰ固定相填充于50 mm×10 mm i.d. 1号色谱柱中,将ISLSP-Ⅱ固定相填充于30 mm×10 mm i.d. 2号色谱柱中,系统评价了两种方法合成的固定相的色谱性能。结果表明:两根色谱柱的柱效及峰型均较好,大流速下测试组分的保留主要决定于传质阻力。在甲醇-水体系下,2号色谱柱表现出明显的反相色谱分离机制。合成的固定相稳定性良好,使用6个月后,测试组分在两根色谱柱上的保留时间相对偏差不超过0.9%。2号色谱柱对多组分标准样品及中药提取物均具有良好的分离能力。     

现代液体色谱简介

液体色谱与气体色谱、柱层析、纸层析、薄层层析等组成了一个完整的层析体系,它们的共同特点是一般都具有两个相,即流动相和固定相。当流动相携带待分离试样连续地经过固定相时,由于试样中各组份