碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′ Sialon     

碳热还原氮化高岭土合成Sialon粉末

以高岭土为原料,ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３为添加剂,在１４００℃保温４ｈ,通过碳热还原氮化法合成了β′Ｓｉａｌｏｎ粉末。ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＸＰＳ等测试手段对合成产物的测试结果表明：控制适当的Ｃ含量不仅可以合成质量较好的β′Ｓｉａｌｏｎ（Ｚ＝３）,而且可以避免产物中生成ＦｅＳｉｘ。详细地讨论了ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３添加剂及其它工艺因素对合成Ｓｉａｌｏｎ的影响与作用,并探讨了β′Ｓｉａｌｏｎ的形成过程。     

用菱镁矿和铝矾土碳热还原氮化制备Spinel-Sialon复相耐高温材料及其性能

以菱镁矿和煅烧二级铝矾土为主要原料、焦炭为还原剂,在氮气气氛下,通过碳热还原氮化法(CRN)合成复相Spinel-Sialon粉体,并制备出Spinel-Sialon复相耐高温材料.应用XRD和SEM等技术,研究了原料配比和粉体的预合成温度对复相耐高温材料抗折强度的影响.结果表明,所制备的Spinel-Sialon复相耐高温材料的物相为MgAl_2O_4和Si_3Al_3O_3N_5,其平均抗折强度可达239 MPa;粉料在1500 ℃下预合成比在1600 ℃下预合成更有利于试样烧结致密和提高材料的抗折强度,并且随菱镁矿添加量的增加,试样的显气孔率降低、体积密度增加、平均抗折强度增加.     

铝碳复合还原氮化制备矾土基β-SiAlON

分别以复合还原剂铝碳,单一还原剂铝、碳还原氮化铝土矿(Al2O3含量为68%)(文中含量均为质量分数)制备β-SiAlON。利用XRD、SEM和EDS等检测手段和试样在1 100～1 550℃温度范围的质量变化率,研究了制备β-SiAlON的相变过程和铝碳复合还原剂对生成β-SiAlON的含量和显微结构的影响。结果表明:1 100℃时,铝粉氮化形成AlN,同时铝粉还原二氧化硅生成Si;1 200℃时,Si和氮气反应生成Si3N4;1 300～1 350℃,还原剂碳参与还原反应,β-SiAlON开始生成;1 400～1 550℃时,进入固溶阶段,β-SiAlON量增多,1 550℃时含量达到最高。与单一还原剂相比,铝碳复合还原剂制备的β-SiAlON的晶体截面形态呈长柱状,结晶发育较好。     

碳热还原氮化法合成MgAlON

利用重力计,比重仪,SEM,XRD,碳素分析仪,XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg,Al,O,N和C含量,讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理.结果表明,加热温度为1100℃时,原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl_2O_(4ss));当加热温度高于1300℃时,发生碳热还原氮化反应,N固溶于MgAl_2O_(4ss)生成MgAlON;由于碳热还原氮化反应不断消耗Al_2O_3,加热温度为1600℃时试样中Al_2O_3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小;随着石墨和Al_2O_3在反应过程被完全消耗,在1650℃下加热获得了单相MgAlON.另外,碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl_2O_(4ss)中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大,从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl_2O_(4ss)中的固溶量.由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高,即使加热温度提高至1800℃,试样中仍然存在大量密闭气孔.     

Al2O3和Sialon陶瓷中LiTaO3第二相的断裂行为

将LiTaO3压电陶瓷颗粒分别添加到Al2O3和Sialon结构陶瓷基体中，通过对复相陶瓷试样断口形貌和裂纹扩展路径的观察，研究了Al2O3和Sialon结构陶瓷基体中LiTaO3第二相的断裂行为。研究结果表明：Al2O3和Sialon陶瓷基体的断裂均为沿晶断裂，LiTaO3压电陶瓷颗粒的断裂为穿晶断裂，在LiTaO3第二相的断口上，观察到了许多断裂台阶，这些断裂台阶是由于试样断裂时，裂纹扩展过程中遇到LiTaO3晶粒内的90°电畴发生裂纹偏转和分支引起的。     

铝热还原氮化法制备TiN-Al2O3复合粉体

本文用Al作还原剂还原氮化TiO2制备了TiN—Al2O3复合粉体。通过对比不同温度下的含氮率和理论含氮率，可以判断反应进行的程度；通过XRD分析研究不同温度下的相变化；通过SEM、EDS分析观察晶粒的形貌和成分。研究结果发现，TiN在1100℃开始生成，1450℃TiN生成反应结束。SEM照片显示细小、不规则的TiN晶粒和多面体Al2O3晶粒相互交叉均匀分布，Al2O3晶粒尺寸10μm左右，TiN晶粒尺寸2μa左右。表明用此方法可以在比较低的温度下合成颗粒细小分散均匀的TiN-Al2O3复合粉体。     

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明:随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。     

利用铝灰和粉煤灰铝热还原氮化制备镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复相材料

以铝灰和粉煤灰为原料,以铝灰中的金属铝为还原剂在1550 ℃,3 h下进行原位铝热还原氮化制备镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复合材料.采用XRD分析了不同原料配比对合成产物物相的影响,并对制备的镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复相材料进行了显微形貌和性能表征.结果表明,当铝灰过量50%时,制备得到了镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复合耐高温材料,其中,尖晶石为富铝尖晶石,含量为45%;刚玉含量为25%,呈板片状;Sialon的含量为26%,其Z值为4,呈柱状形貌.此时其抗折强度最大,为183 MPa,显气孔率最小,为5.3%,体积密度为2.6 g/cm~3,洛氏硬度HRB的值为123.     

碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究

采用碳热还原法，利用纳米原料反应体系，并采用XRD研究合成工艺参数（碳粉的质量比、升温速率、保温时间等）对纯相氮氧化铝粉体制备的影响，在碳粉质量配比为5．6％，合成温度1800℃，保温2h时得出了纯相氮氧化铝粉体的最佳工艺条件，并利用TEM对合成纯相粉体的微观形貌进行观察。可以看出纳米原料反应体系具有制备粉体纯度高、保温时间短、反应温度低等特点。     

Al2O3和Sialon陶瓷中LiTaO3第二相的断裂行为

将LiTaO3压电陶瓷颗粒分别添加到Al2O3和Sialon结构陶瓷基体中,通过对复相陶瓷试样断口形貌和裂纹扩展路径的观察,研究了Al2O3和Sialon结构陶瓷基体中LiTaO3第二相的断裂行为.研究结果表明:Al2O3和Sialon陶瓷基体的断裂均为沿晶断裂,LiTaO3压电陶瓷颗粒的断裂为穿晶断裂,在LiTaO3第二相的断口上,观察到了许多断裂台阶,这些断裂台阶是由于试样断裂时,裂纹扩展过程中遇到LiTaO3晶粒内的90°电畴发生裂纹偏转和分支引起的.     

Al2O3-Si-Al系统中原位合成Sialon的反应机理

使用与实际生产相接近的Al2O3-Si-Al原料系统，利用连续称重法，详尽描述试样在升温氮化过程中的重量变化，通过热分析以求得Al2O3-Si-Al位反应系统的反应活化能。研究表明，Al2O3-Si-Al统的氮化反应在900-1150℃，反应活化能为E=58．5kJ·mol^-1，在1200-1450℃，反应活化能为E=27．26kJ·mol^-1。探讨具有一定颗粒级配构成的原位反应系统制成的坯体直接氮化烧结的反应机理及反应参数，力求为原位合成复相SiMon的工业化生产提供一些工艺指标和影响因素。     

直接合成工艺下添加剂Si3N4/AlN对Sialon/刚玉复合材料组织和性能的影响

以棕刚玉、Al、Si、Al2O3为原料、采用一步工艺合成了Sialon/刚玉复合材料.研究了一步合成工艺条件下添加剂对复合材料组织、性能以及复合材料中N含量的影响.结果表明,当氮化温度超过1330℃,氮化时间超过8h后,添加Si3N4/AlN的材料中N含量基本上达到饱和值,添加Si3N4/AlN可以降低Sialon相的合成温度;1230～1280℃是一个重要的前期氮化温度,添加Si3N4/AlN的材料在该温度可完成整个氮化反应的94.24%,早期对Al、Si的充分氮化有利于Sialon相的生成和晶形完整发育.     

Cu基体上抗原子氧侵蚀的Al2O3涂层

在原子氧地面模拟设备中对铜片、Al2 O3 涂层试样进行了原子氧暴露实验 ,采用XPS、SEM等分析手段对暴露前后试样表面的物理和化学变化进行了研究。结果表明 :Cu受到原子氧的侵蚀 ,质量有少许增加 ,表面形貌和电学性能有些变化 ;Al2 O3 涂层质量变化很小 ,对基体提供了良好的保护作用。XPS分析结果表明Cu表面形成CuO氧化物层。反应溅射的Al2 O3 涂层是富Al的 ,初始暴露时由于氧化反应而质量有少许增加 ,随时间延长 ,涂层变得完全符合化学计量     

铝土矿中Al2O3SiO2含量的中子活化在线分析

目前,由于检测手段所限,有色行业中主要采用人工取样、化学分析方法进行铝土矿成分检测。这种方法人为因素和滞后性较大。氧化铝生产要求分析结果快速准确,根据矿石成分及时调整原矿浆配料。为解决人工分析的滞后性与工艺要求的快速性这一矛盾,需要寻求一种从采样到分析的快速分析法。本文介绍的中子活化在线分析矿石中 Ａｌ２ Ｏ３ 、 Ｓｉ Ｏ２ 含量的方法,为矿石成分的检测提供了一条新的途径。     

掺杂MgAl2O4的Al2O3陶瓷材料研究

将MgO以MgAl2O4的形式掺杂到Al2O3中,研究MgAl2O4的掺杂量及其在不同烧结工艺条件下,对Al2O3陶瓷烧结性能和显微结构的影响.结果显示在氧化气氛1 640℃下烧结,掺杂MgAl2O4的Al2O3陶瓷烧结性能较掺杂MgO的Al2O3陶瓷差.而在氢气氛1 640℃下烧结,掺杂MgAl2O4的Al2O3陶瓷烧结性能优于掺杂MgO的Al2O3陶瓷,Al2O3陶瓷的相对密度可达99.1%,但晶粒尺寸分布不均匀,在3 μm～7 μm之间.当采用先在氧化气氛1 450℃下一次烧结后,再在氢气氛1 640℃下进行二次烧结时,发现不仅可以获得致密掺杂MgAl2O4的Al2O3陶瓷材料,而且还可以制备出存在大量长柱状晶粒的Al2O3陶瓷.     

超微晶陶瓷氧化铝磨料的研究

本文首先分析了传统刚玉磨料和超微晶陶瓷氧化铝磨料的特点。以A l2O3.H2O和HNO3为原料、Zn(NO3)2溶液为凝胶改良剂、超细Fe2O3为引晶剂、采用溶胶-凝胶工艺制备了超微晶陶瓷氧化铝磨料。对磨料的密度、硬度、韧性及磨削性能进行了测定。用正交实验考察了pH值、引晶剂、凝胶改良剂量等因素对磨料性能的影响。结果表明:各因素的影响顺序为引晶剂Fe2O3%量>酸度pH值>凝胶剂量。引晶剂Fe2O3%量不同,制得的磨料各项性能差别较大,添加量约为0.50%时、制得的磨料具有较佳的性能,磨料的密度为3.91g/mL、显微硬度为236MPa、磨削性能为传统刚玉的3.5倍。磨料性能可以和进口SG磨料相媲美。SEM电镜结果表明:该种磨料的晶粒度比较均匀,颗粒度较小,颗粒间不存在裂痕,样品的粒度在200-400nm。     

Al2O3颗粒粒径对SPS工艺制备Al2O3/Al复合材料性能的影响

研究了Al2O3增强颗粒粒径对铝基复合材料性能的影响,将Al2O3和Al粉20vol％比例混合,利用放电等离子烧结(SPS)技术快速制备Al2O3/Al复合材料.研究了粒径为30 nm、0.5μm、1m、3.6μm的Al2O3增强颗粒对该复合材料相对密度、显微结构及耐磨性能的影响.结果表明,当Al2O3增强颗粒粒径增大时,复合材料内部颗粒间粘结强度越好,而相对密度和耐磨性能随之降低.