中和法测定碱性锌酸盐镀锌液中碳酸钠

目前,碱性锌酸盐镀锌液中碳酸钠的测定,广泛采用碳酸钡沉淀分离中和滴定法。此法由于不能有效地消除试液中OH~-、Zn~(2+)、Ba~(2+)、CN~-等离子的干扰影响,且碳酸钡沉淀吸附大量的Ba~(2+)、OH~-、Zn~(2+)、CN~-等离子,形成较难溶的氢氧化钡、氢氧化锌,氰化钡与碳酸钡沉淀共沉。沉淀缓     

碱性湿法炼锑电解液中硫化钠浓度的测定

研究了碱性湿法炼锑电解液中硫化钠浓度的测定方法,并对各种有关元素进行试验,确定了最佳条件,解决了电解液中硫化钠测定的难题,该方法简单快速,分析结果稳定,分析成本低廉,对不同电解液中硫化钠的浓度测定,相对标准偏差为1. 05%～4. 35%(n=9),现已应用于生产实践。     

新型离心萃取机在碱性蚀刻液再生循环中的应用

介绍了新型离心萃取机的工作原理、特点及其在碱性蚀刻液再生循环中的应用状况及前景。     

钢铁中痕量铜的测定

利用离子型表面活性剂ｏｐ对Ｃｕ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ络合物的增溶作用，用硼砂——氢氧化钠作缓冲体系，在ｐＨ值９～１１范围内于波长５５０ｎｍ处该络合物的吸光度有最大值，测得钢铁中的痕量铜。试验中用新亚铜灵分离富集微量铜以消除其它金属离子的干扰。该法相对误差小于１０％，灵敏度比ＢＣＯ显色及新亚铜灵萃取比色法提高５倍左右。     

浅谈不同给液方式在铜电解车间的应用

不同给液方式对铜电解过程中有重要的影响,不同的循环方式会影响槽内温度分布、电解液成分及阳极泥沉降等,因此,根据铜电解生产不同情况的需要,分析对比了多种给液方式在贵冶电解车间的应用,总结了这几种给液方式的优缺点和适用条件。     

铅电解液中氨基酸的快速测定

在测定含有大量铅和氟硅酸的铅电解液中氨基酸时,本文用EDTA络合水解离子,溶液中的氢离子先用氢氧化钠中和,然后加入甲醛使之与氨基酸反应生成羧酸,继用氢氧化钠标准溶液滴定。在滴定液中,至少500毫克铅、氟硅酸、乙酸、六次甲基四胺,200毫克氢氟酸、硫酸、盐酸,10毫克铜、铋、锌,2毫克砷、锑、锡、铁,对测定均无干扰。与铵及胺有类似反应干扰测定,使结果偏高。     

十二烷基三甲基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

把一直应用于萃取有机物的固相萃取技术(SPE)用于萃取无机物金,研究了SPE与表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵(DTMAC)液-液萃取(LLE)金两种技术,探索出一种从低浓度碱性氰化液中固相萃取金的最佳萃取条件。最佳萃取条件为:被萃液中DTMAC∶Au的摩尔比为1.5∶1.0;小柱须经过一定量0.01015 mol·L-1的DTMAC处理;萃取液pH为10.5;过柱流速为15 ml·min-1;C18,C8,C4,C24种填料柱对金的萃取容量都为4 mg,推荐使用C18小柱;乙醇为洗脱剂;洗脱流速为5 ml·min-1;萃取机制为:在碱性条件下DTMAC与Au(CN)-2能反应生成离子缔合物,该离子缔合物能被固相柱萃取富集;富集倍数高达500倍;选择性高;一次萃取率可超过98%,固相萃取柱不容易被破坏可重复使用。     

降低电解液镍含量的生产实践

针对电解液中镍含量增高的实际状况,通过改造净液工序,净化电解液成分,提高粗硫酸镍产量,达到有效降低杂质镍含量的目的。侯马北铜铜业有限公司采用小极板传统工艺生产阴极铜,生产阴极铜所用的电解液需定期定量到净液系统脱除过高的铜离子和部分杂质。     

炉渣中铌的测定

氯代磺酚C测定铌已广泛应用在钢铁及非金属材料中。它是现有测铌方法中灵敏度较高的显色剂,能在酸度高范围宽的条件下显色,但用于炉渣中铌的测定文献报导很少。我们对试样的分解、钙的干扰做了实验;炉渣是由复杂的硅酸盐组成,碱熔融效果虽好,但时间长。稀盐酸溶解往往不完全,加入一定量氢氟酸溶解;同时铌与氟离子生成络合物,防止了铌的水解。溶后加高氯酸驱氟,加酒石酸络合铌,並能掩蔽微量的钒、钼、钛等元素。实验表明,在盐酸介质中EDTA存在下,Si(Ⅳ),Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、P(Ⅴ)无     

碱性染料吸光光度法测定贵金属的超高灵敏显色体系研究应用概况

碱性染料是光度法测定贵金属的一类灵敏显色剂,用这类试剂测定贵金属已有200多例显色体系,其中有50多例超高灵敏(ε＞ 106 L/mo1·cm)显色体系.经过对这些体系的分析对比,认为取得超高灵敏显色体系的关键:(1)创造贵金属络阴离子与染料阳离子形成复杂的离子缔合物沉淀的条件;(2)设法使复杂的缔合物沉淀及其超额偕带...     

5—Br—PADAP—过氧化氢光度法测定钒

在H_2O_2存在下,用2-[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)光度法测定钒(V~(5+)),常遇到Fe~(3+),Cr~(3+),Cu~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰。为此选用了磷酸介质中直接显色,这可允许大量的铁离子存在,但钢铁中常见的有色离子如Cr~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)干扰严重,其中铬铜镍离子不能形成三元络合物。三元络合物的生成适宜酸度0.1～1M,方法选用0.6M磷酸介质中显色,在该酸度下,钒与5-Br-PADAP不     

电解镍液中痕量铜的萃取吸附极谱测定

极谱测定铜过去常用氨底液法,但灵敏度不高,近年来报导了一些铜—硫氰酸根络合物在不同组成的底液中吸附催化波的研究。经试验,本文拟订了用抗坏血酸把Cu(Ⅱ)还原成Cu(I)后,在pH=4下,     

岩矿样品系统分析中微量铬(Ⅵ)的测定

铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼(DPG)反应灵敏度较高,选择性也较好,目前广泛应用于比色法中。对微量铬的测定都采用溶剂萃取,有机相比色;如磷酸三丁脂、异戊醇萃取富集铬(Ⅵ)—DPC络合物,氯仿—三辛基甲基氯化铵等法可以分离干扰元素及提高灵敏度,缺点是有机相比色不利于大批操作。 本文研究了在硫酸介质中用硫酸钠作盐析剂,将铬(Ⅵ)与三正辛胺(TNOA)形成的疏水性离子络合物用氯仿萃取,再用硝酸钾反萃取后,不用放出有机相即以DPC水相小体积显色。确立了系统分析溶液中铬的测定流程,适用于各种碱熔或酸溶的溶液。对含铬0.     

镍、钴、铜电解液中微量有机膦萃取剂的测定

由于湿法冶金工业的发展,有机膦作为高效萃取剂(如P_(204),P_(507)等)不断出现并广泛的应用于工业生产.然而,微量有机膦存在于镍、钴、铜电解液中,严重影响金属镍、钴、铜的物理性能.所以考察这些溶液中有机膦萃取剂的残留量,就十分重要.微量有机膦如用色谱法分析存在着较大的困难.有关单位采用正丁醇—氯仿萃取,破坏有机膦后形成的磷钼杂多酸,用磷钼蓝测定,方法需扣除溶液中的无机磷,用差减法求得有机膦的含量,方法冗长,操作繁琐.     

痕量锌的示波极谱测定

近几年来,锌试剂(Zincon)作为电活性物质,已成功地应用于铜、铁的极谱测定。本文研究了Zn(Ⅱ)—Zincon络合物体系,实验发现Zn(Ⅱ)—Zincon在Na_2B_4O_7—NH_4C1缓冲溶液中有一波形良好的络合物吸附波,峰电位Ep=—0.58V(us:Ag/AgCl),该峰电位比锌离子的还原电位大大地正移了,这样许多金属离子的干扰就大为减少,灵敏度达7×10~(-8)mol/L。通过实验确定0.01 mol/l Na_2B_4O_7—NH_4C1和2.6×10~(-5)mol/L Zincon     

黄金氰化浸取液中硫氰酸根的测定

从黄铁矿废渣中回收金银,因渣中残硫的存在,在氰化处理过程中,部份残硫转化成硫氰酸盐。钝化了部份氰根对金银的氰化作用,因而硫氰酸盐的转化率为黄金冶炼所 重视。 目前氰化过程中硫氰酸盐的测定方法,文献报导甚少。本方法对氰化过程中贵液贫液中硫氰酸根离子测定,进行了一系列试验     

钠化钒渣浸取液中硫氧阴离子的测定

钠化钒渣浸取液呈碱性,含有V(Ⅴ)及V(Ⅳ);硫的化合物以S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)及SO_4~(2-)形态存在。S~(2-)的测定已有报导。颜贻本测定其中S~(2-)、SO_3~(2-)及S_2O_3~(2-),但未提及SO_4~(2-)的测定。至於在不含钒的溶液中测定硫氧阴离子,有较多文献发表,除文献外均未提及SO_4~(2-)的直接测定方法。     

铜合金中铝的极谱吸附波测定

铜基材料在日常生产中的应用越来越广泛,这些材料的工业铜合金中铝含量范围低至0.002％,高达11％。通常采用原子吸收法测定,但多需加入含N和O原子的有机络     

高纯锌及锌电解液中痕量铜的二阶导数极谱法测定

痕量铜的极潜波研究近年来报导甚多,但用于高纯锌及锌电解液中痕量铜的直接测定,目前未见报导。本文在Cu-Oxine络合波研究的基础上,通过EDTA在pH8～9氨性介质掩蔽大量锌和采用二阶导数极谱技术,实现了大量锌存在下痕量铜的直接测定,经金属锌标样分析,结果令人满意。 本文拟定的测定条件为:8％EDTA—1％乙二胺—1×10~(-4)mol/LOxine,pH8～9,峰电位—0.56V(υs.SCE),检测下限1ng/g,铜的浓度在0.1～15.Oμg/25ml范围内与其峰电流呈线性关系,锌最大允许量