钐-5-磺基水杨酸配合物的合成、晶体结构及光学性能

采用水溶剂热法合成出钐配合物Sm（SSA）（H2O）2·H2O,并通过元素分析、红外光谱、热重分析对其结构进行表征,利用紫外及荧光分光光度计研究配合物的光学性能,用X-射线单晶衍射仪测定配合物的晶体结构．结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n;晶胞参数a=0．88844（16）nm,b=0．89254（16）nm,c=1．4366（3）nm,a=90．00°,β-100．810（2）°,）,γ=90．00°,Z=4,V=1．1190（3）nm^3（CCDCNo．：875346）．中心金属离子Sm与周围的8个氧原子形成了四方反棱柱体的几何构型．     

三唑类配体及其 Co（Ⅱ）配合物晶体的水热合成及表征

用水热法培养出3-（吡啶-4-基）-5-（1H-1,2,4-三唑-3-基）-1,2,4-三唑（简写成PYTZ）的晶体及其与过渡金属Co（Ⅱ）的配合物晶体：PYTZ · H2O （1）、[Co（PYTZ）2（H2O）2]·4H2O （2）,并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征。晶体结构表明,晶体1属于单斜晶系,P2（1）/c空间群;配合物晶体2属于单斜晶系,P2（1）/c空间群。配合物2中Co （Ⅱ）离子六配位呈八面体构型,N-H？O、O-H？N和O-H？O氢键将单个分子连接成二维超分子网络结构,并对其热分解过程进行了研究。     

亚苄基丙酮苯甲酰腙Zn（Ⅱ）配合物的合成与晶体结构

采用亚苄基丙酮苯甲酰腙（HL）配体与Zn（NO3）2溶液进行反应,得到配合物Zn（LPy）2,并培养出其晶体,然后通过FTIR、热分析及X-射线单晶衍射等手段对其进行表征．X-射线单晶衍射结果表明,配合物Zn（LPy）2分子最小,不对称独立单元化学式为C44H40ZnN6O2,为扭曲的四角双锥构型,属于P-1空间群,晶胞参数a=1．07563（18）nm,b=1．3579（2）nm,c=1．4402（2）nm;α=83．503（3）°,β=84．282（3）°,γ=66．818（3）°,V=1．9178（5）nm^3,Z=2,F（000）=788,R1=0．0496．使用滤纸片琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌等3种细菌的抑菌活性．抑菌实验结果表明,配体（HL）和配合物均有较好抑菌活性．     

对苯二甲酸根桥联的双核镍(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

本文报道了一种新的双核镍(Ⅱ)配合物[Ni_2(TPHA)(bpy)_4](ClO_4)_2的合成与晶体结构(TPHA-对苯二甲酸根bpy-2,2′-联吡啶)。     

2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙配合物的合成、晶体结构及热稳定性

利用2-呋喃甲醛与4-甲氧基苯甲酰肼缩合成一种含有呋喃环的新型芳酰腙2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙(L),将配体(L)分别与CoCl2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O溶液进行反应,得到2种配合物CoCl(Py)(L)2(1)和Co(Py)2(L)2(2),并通过FTIR、热重分析、X-射线单晶衍射等手段对其进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,2种配合物均为扭曲的八面体构型,属于三斜晶系.配合物1属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.273 9(3)nm,b=1.358 2(3)nm,c=1.746 1(4)nm,α=88.741(4)°,β=89.130(4)°,γ=80.588(4)°,V=2.979 5(11)nm3,Z=4.配合物2属于P-1空间群,晶胞参数为a=0.879 44(12)nm,b=1.193 83(16)nm,c=1.757 4(2)nm;α=103.124(2)°,β=96.802(2)°,γ=98.962(2)°,V=1.752 1(4)nm3,Z=1.热失重分析表明,配合物CoCl(Py)(L)2有较好的热稳定性.     

槲皮素-锌（Ⅱ）配合物清除自由基的活性研究

为改善槲皮素的水溶性,将其制成锌（Ⅱ）配合物,测定了槲皮素-锌（Ⅱ）配合物对四种自由基——DPPH·、·OH自由基、O-2·自由基以及烷基自由基的清除能力,并同VC、BHT进行了比较。并通过体内实验,测定其在小鼠体内的总抗氧化能力。结果表明:在实验质量浓度范围内（0.05～1.2mg/mL）,槲皮素-锌（Ⅱ）配合物对DPPH·、·OH自由基、O-2·自由基的清除率可达90.51%、85.65%和79.81%;其对烷基自由基的抑制率为82.67%,且其抗氧化活性强于VC和BHT。小鼠体内的总抗氧化能力的测定结果显示,槲皮素-锌（Ⅱ）配合物在高剂量时具有最大抗氧化力,为12.7980±0.9131单位/mL血清。结果表明,槲皮素-锌（Ⅱ）配合物是一种有效的自由基清除剂。      

Cu（Ⅱ）—甲基橙—CTMAB多元配合物显色反应的研究和应用

在非离子表面活性剂ＰＶＡ－ＯＰ存在下，铜（Ⅱ）与甲基橙和溴化十六烷基三安在水相中形成稳定的多元配合物显色体系，该配合物在５２０ｎｍ处有最大吸收峰，其摩尔吸光系数∑５２０＝８．６×１０＾４Ｌ．ｃｍ＾－１．ｍｏｌ＾－１。。铜含量在０－９μｇ／２５ｍｌ范围内服从Ｂｅｅｒ定律，用地测定莲子、麦片、豆奶等食品中的微量铜，结果满意。     

1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-乙酰氨基-5-氨基吡唑及其合成及晶体结构

【摘要】2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后,与2,3-二氰基丙酸乙酯反应,碱性关环得到中间体1-f2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）,1与双氧水在碱性条件下反应得到1的3-乙酰氨基化合物2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振破谱等手段对其结构进行了表征。用x射线单晶衍射测定了化合物2的晶体结构。2属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数a=19．190（4）nm,b=14．458（3）nm,c=10,169（2）nm,α=90．00°,β=103．57（3）°,γ=90．00°,V=2742．6（9）nm^3,Z=8,R=0．0479,wR=0．1289°     

Zn(Ⅱ)-大豆多肽配合物的合成

以脱脂豆粕为原料,确定用木瓜蛋白酶制备大豆多肽的酶解工艺条件,并初步明确大豆蛋白酶解产物与锌(Zn)发生配合作用生成锌-多肽配合物的技术条件.结果表明:大豆蛋白达到最大水解度的工艺条件是DH为8.0,水解温度为55 ℃,水解时间为120 min,E/S为300 U/g;影响配合反应及配合物得率、锌配合率的技术条件是多肽与锌的质量比为3:1,pH6.0,温度为70℃,反应时间为40 min.     

双二苯基膦甲烷及其铜（Ⅰ）配合物的合成与表征

利用氧化还原反应合成了含膦配体双二苯基膦甲烷(dppm)及其铜(Ⅰ)配合物[Cu2(dppm)2(NO3)2]，[Cu(dppm)Br]3，[Cu2(dppm)2(SO4)]，[Cu(dppm)(HCOO)]2和[Cu(dppm)(CH3COO)]2；并经紫外、红外、拉曼、荧光光谱等物理化学方法表征了[Cu(dppm)Br]3和[Cu2(dppm)2(NO3)2]的结构与性质．结果表明：1)含dppm的铜配合物红外光谱具有dppm的特征吸收．2)该类配合物的紫外吸收是由配体dppm的吸收造成的，而与配合物的形成无关．3)利用拉曼光谱测出[Cu(dppm)Br]，中存在Cu-Cu金属键，而[Cu2(dppm)2(NO3)2]没有．4)该类配合物具有重要的荧光性质，其中[Cu2(dppm)2(NO3)2]和[Cu(dppm)Br]，的最大荧光波长分别为470nm和510nm．     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸在DMF水溶液中溶解度的测定及关联

采用合成法测定了常压下2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸在DMF水溶液中的溶解度,并用经验方程、简化的溶解度方程、Apelblat方程对实验数据进行关联,结果表明上述方程均能较好的关联溶解度数据,所得结果对2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸结晶工艺的研究具有较大的指导意义。     

蛋清肽-Zn（Ⅱ）配合物的制备

为了获得高生物效价的补锌制剂,以蛋清肽为原料,产物中锌的质量分数为测定指标;通过单因素实验和正交实验,确定生成配合物的最优条件,并采用红外光谱法比较了反应前后图谱的变化。结果表明,获得配合物的最优条件为：多肽反应液初始浓度4%,肽锌（ZnCl2）质量比3.5：1,pH为6.0,温度40℃,反应时间40min,最优条件下制得的产物中锌的质量分数为8.25%;红外图谱分析表明两者可能形成了双单齿配位化合物。蛋清肽锌配合物可作为一种新的补锌剂。     

木犀草素-锡(Ⅱ)配合物合成的工艺研究

探究了木犀草素与锡(Ⅱ)配合物的最佳合成条件,制备木犀草素-锡(Ⅱ)配合物以作进一步的活性研究.以木犀草素与锡(Ⅱ)配位反应生成的配合物在乙醇溶液中吸光度大小为指标,在单因素实验的基础上,利用正交实验法探讨了配位反应溶液pH、原料物质的量比、反应液温度以及反应时间的影响,并探究配合物的UV-Vis特征.结果表明,最佳的合成条件为溶液pH4.5,木犀草素与氯化亚锡的物质的量比为1∶2.5,反应液温度为35℃,反应时间为5h.反应溶液pH对配合物的生成影响最显著,反应时间次之,原料物质的量比较小,温度影响最小.在最佳工艺条件下制备了木犀草素-锡(Ⅱ)配合物,产率为75.14％.     

蛋清肽-Zn（Ⅱ）配合物的制备

为了获得高生物效价的补锌制剂,以蛋清肽为原料,产物中锌的质量分数为测定指标;通过单因素实验和正交实验,确定生成配合物的最优条件,并采用红外光谱法比较了反应前后图谱的变化。结果表明,获得配合物的最优条件为:多肽反应液初始浓度4%,肽锌(ZnCl2)质量比3.5:1,pH为6.0,温度40℃,反应时间40min,最优条件下制得的产物中锌的质量分数为8.25%;红外图谱分析表明两者可能形成了双单齿配位化合物。蛋清肽锌配合物可作为一种新的补锌剂。      

柠檬酸-钛（Ⅳ）配合物鞣剂的合成

研究二氧化钛与浓硫酸反应制得的硫酸氧钛（TiOSO4）溶液的反应条件及合成有机钛的配位化合物的影响因素。用紫外可见光光度法,PH电位滴定法和红外光谱分析法,研究硫酸氧钛柠檬酸盐溶液体系的稳定性．使钛鞣能在较高pH下进行。     

低聚壳聚糖Zn（Ⅱ）配合物清除DPPH活性的研究

控制反应物低聚壳聚糖和氯化锌的比例,合成了两种金属含量不同的低聚壳聚糖锌配合物,用红外光谱对产物结构进行表征,原子吸收光谱证实两种配合物中的锌质量分数分别为5.04%和8.68%.考察了其对DPPH的清除活性,结果表明:两种配合物对DPPH有明显的清除效果,锌质量分数为5.04%和8.68%的低聚壳聚糖锌配合物对DPPH的半抑制浓度IC50分别为1.50 mg/mL和1.76 mg/mL,但均大于低聚壳聚糖对DPPH的半抑制浓度IC500.42 mg/mL,这可能是因为金属离子的引进,使部分活性氨基和羟基的数目减少所致.     

Zn（Ⅱ）亲和肽的分离纯化及肽-锌配合作用 研究

采用自制的壳聚糖-Zn亲和层析介质对罗非鱼蛋白多肽进行分离纯化,筛选出与Zn~(2+)有较强配位作用的亲和肽,并研究Zn~(2+)与亲和肽的配位作用动力学及形成配合物的结构特征。采用高效液相色谱、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、紫外及红外光谱仪、扫描电子显微镜等分析手段对肽-锌配合物进行结构表征。结果表明,制备的壳聚糖-Zn亲和介质能够实现从罗非鱼蛋白酶解产物中选择性筛选分离出与Zn~(2+)有较强配位作用的亲和肽;多肽原液、TP_1组分、TP_2组分与Zn~(2+)通过配合反应形成肽-锌配合物的锌含量分别为8.533%、1.700%、16.87%;所得亲和肽与Zn~(2+)具有较强配位作用,配合物的稳定常数为1.005×10~6,并分析了肽-锌配合物的基本结构特征。     

稀土镧-芦丁配合物的合成与表征及其抑菌活性

为研究稀土芦丁配合物的结构和抑菌活性,以稀土金属镧（Ⅲ）的氯化物和芦丁为原料,在乙醇溶液中合成了镧-芦丁稀土配合物。以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,在200~400nm波长范围内对芦丁及配合物进行紫外光谱扫描,两个特征峰带分别发生了红移和蓝移。同时对配合物进行的傅立叶红外光谱分析显示,在614.88cm-1处出现的特征吸收峰表明芦丁与稀土镧(Ⅲ)以La-O键的形式结合成配合物,结果与紫外吸收光谱分析一致。同时研究了配合物在pH5~7时,浓度为2×10-5 mol?L-1~2×10-9 mol?L-1范围的荧光强度变化。抑菌活性实验表明,稀土镧-芦丁配合物的抑菌活性优于单独稀土镧（Ⅲ）离子和芦丁配体。将配合物用于纺织物的抗菌整理中,具有较强的抑菌活性。     

聚α-甲基丙烯酸与铝配合物鞣剂的合成及应用的研究

以α -甲基丙烯酸和硝酸铝为原料 ,采用溶液聚合的方法 ,对α -甲基丙烯酸单体进行聚合 ,然后再与铝离子配合 ,生成一种配合物鞣剂。试验中运用正交试验的方法 ,对合成条件进行了优选 ,研究并讨论了单体浓度、引发剂用量、反应时间、稳定剂用量等因素对合成反应的影响 ,从而得出合成聚α-甲基丙烯酸与铝配合物鞣剂的最佳合成条件。     

1-（双（4-氟苯基）甲基）哌嗪的合成

以4,4＆#39;-二氟二苯甲酮为起始原料,通过还原,溴化,取代三步反应制得1-（双（4-氟苯基）甲基）哌嗪,三步反应总收率达到70.1%。本路线适合工业化生产。