原子荧光法测定环境水样中的锑

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对环境水样包括地表水、地下水、废水中的锑进行分析方法探究。通过一系列正交实验,优化出AFS-830原子荧光光度仪分析测定锑的最佳实验条件,方法的精密度为1.2%～8.6%、回收率为88%～112%、检出限为0.2μg/L、线性关系r大于0.999。实验结果表明:应用优化的仪器条件测定锑能够满足环境水样的分析要求。     

MPT-AES法测定金属钝化剂中的锑

研究用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定金属钝化剂中锑元素的含量。试样采用硝酸、盐酸进行氧化消解,用氮气做工作气和载气,采用气动雾化进样。详细考察微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力、酸效应、共存离子等实验参数对测定的影响,得出测定金属钝化剂中金属锑的最佳工作条件,并进行系统优化,测得锑的检出限为1.9 μ g/L,线性范围在0～100mg/L,回收率在99%～100.2%之间,精密度(RSD)为2.10%。本实验开辟测定金属钝化剂中锑元素含量的一种分析方法。实验结果表明该方法是测定金属钝化剂中锑的一种快速、有效、实用的新型分析测试方法。     

ICP-MS同时测定地表水中8种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中砷、锑、铅、镉、铊、铍、钴、钒8种金属元素含量。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。外标法定量,8种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,各元素标准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 2~0.12μg/L,实际水样加标回收率为91.0%~105%,相对标准偏差为1.23%~5.69%(n=6)。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相水-乙腈(7129),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速1ml/min.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min.结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

微波消解测定污水中CODcr的比对实验

为研究在COD_(cr)测定中采用家用微波炉替代专用微波消解装置的可行性,采用美的MK823ESJ-PA型微波炉消解与专用WMX-Ⅲ-B微波消解装置消解,硫酸亚铁铵滴定法测定水样中COD_(cr)测定的比对研究,讨论消解功率、消解时间、C1~-干扰等因素对测定的影响,确定最佳的试验条件,当美的MK823ESJ-PA微波炉消解功率为中高火(616 W),消解时间为5 min时,精密度与准确度良好,RSD≤3.72%,加标回收率为94.22%-104.76%,与WMX-Ⅲ-B微波消解装置消解测定结果相对偏差≤3.76%。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法,用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量测定。方法:色谱柱为菲罗门Gemini-NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5):甲醇=70:30为流动相;280 nm作为检测波长;流速1.0 m L/min;柱温40℃。结果:脱羧莫西沙星的进样浓度在0.217 5～1.087 5μg/m L(r=0.998 5)范围内呈良好的线性关系;重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为102.79%,RSD为1.62%(n=9)。结论:该高效液相色谱法的准确度高、重复性好,可以用来测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

盐酸浸提-水为载流-原子荧光光谱法快速测定谷物中痕量镉

建立了原子荧光光谱法快速测定大米、小米、面粉等谷物中痕量镉的方法。采用高浓度盐酸快速振荡浸提镉后直接定容的前处理方法,测定时改变了传统以稀酸为载流的作法,采用水为载流的断续流动进样方式。比较了盐酸浸提和湿法消解两种样品处理方式,考察了盐酸介质浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响等。结果表明,盐酸浸提10min即可完成处理,较湿法消解快速。水为载流断续流动进样方式可行,能够消除管路中的记忆效应,节省大量优级酸试剂和硼氢化钾用量。镉对盐酸介质浓度要求较高,在2.5%～4.5%(体积分数)的盐酸浓度范围内有较高的信噪比。使用镉增敏剂可将镉的荧光信号提升3倍以上。试液中Cu~(2+)、Pb~(2+)干扰较为严重,100μg/L以上的Cu~(2+)、50μg/L以上的Pb~(2+)对镉产生负干扰。盐酸浸提方法从处理样品到测定,无需转移操作,简单快速减少样品污染。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差在5%以内,经标准物质和实际样品验证,方法适合谷物类样品中镉的快速测定。     

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑

提出了流动注射离子交换在线分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件。采用717强碱性阴离子交换树脂吸附锑,并能有效消除铁、镍、铅等元素的干扰,也使大量基体元素铜与待测元素分离,锑在1.4mol/L的HCl介质中上柱,选用2.0mol/L的HNO3作为洗脱剂。实现了氢化物发生原子荧光光谱法对铜合金中痕量锑的在线测定。方法操作简便、快速,环境污染小,线性范围为0.15～120μg/L,相对标准偏差在3%～5%之间,检出限为0.05μg/L。方法应用于铜合金标准样品,结果与推荐值吻合。     

氢化物发生原子荧光法测定空气中锑的不确定度评定

目的:建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑含量及测量不确定度评定的方法。方法:样品经湿法消解,用原子荧光仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果:该检测方法线性良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差为2.83%～3.63%,加标回收率为95.1%～97.7%,不确定度报告为(0.274±0.009)mg/m~3取k=2。结论:本方法用于工作场所空气中锑的测定,不确定度评定合理,结果令人满意。     

微波消解ICP-MS快速测定沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Pb

本文考察微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定海洋沉积物中的Co、Ni、Cu、Zn、Pb元素的方法。结果表明:4mLHNO_3-0.3 mLHF混合酸体系消解样品后,加入H_3BO_3饱和溶液络合反应剩余HF的试验方法对沉积物以及土壤消解取得满意的效果;水系沉积物,海洋沉积物以及土壤等11种国家标准物质的测定结果表明:该方法快速简便、准确度高,各元素检出限在0.017～0.64ng/g之间,是一种多类型沉积物以及土壤样品中多元素同时测定的有效方法。     

荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的研究

本文研究了镉 (Ⅱ ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 溴代十六烷基三甲胺体系测定痕量镉的荧光分析方法。Cd(Ⅱ )与 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)在强碱性条件下能选择性地形成稳定的配合物 ,发射较强的荧光 ,激发波长和发射波长分别位于 394nm和 5 2 0nm。在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)表面活性剂存在时 ,络合物的荧光强度显著地增强。在碱性条件下 ,CTMAB浓度为 3× 1 0 3mol/L时 ,镉 (Ⅱ )的浓度在 4 3× 1 0 9～ 6 0× 1 0 6 mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为 4 3nmol/L。应用本方法测定生活及环境水样后 ,共加标回收率为1 1 7 1 %～ 1 2 1 8%。本方法操作简便、选择性好、准确度高 ,可直接应用于水样品中镉含量的测定 ,结果令人满意     

金膜电极微分电位溶出法测定食品中的砷

目的:建立一种测定干制食品中砷的快速测定方法。方法:干制食品经混合酸硝化后,将As(Ⅴ)还原成有电活性的As(Ⅲ),在硫酸介质中,用金膜电极为工作电极进行微分电位溶出分析,依据溶出峰值(dt/dE)与被测离子浓度成正比的关系定量。结果:在2.0mol/L H2SO4介质中砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰(E=-0.19 V),检测下限为0.1μg/25mL,对样品中的砷进行测定,相对标准差:3.1%~5.6%,加标回收率:96.2%~108.1%。结论:方法灵敏、简便,能用于干制食品中微量砷的快速测定。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

连续流动分析法测定环境水样中痕量亚硝酸盐

建立连续流动分析法测定环境水样中亚硝酸盐的方法。研究表明,该方法的线性范围为1.0～200μg/L,检出限1.69μg/L(n=11),回收率在97.16%～101.52%间,方法精密度为1.2%和0.7%。方法具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单等一系列优点,是监测环境水体中亚硝酸盐的理想方法。     

可溶滤膜富集-石墨炉原子吸收法测定钯

本文提出一种基于将钯(Ⅱ)与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠形成阴离子螯合物,再与十四烷基苄基胺阳离子表面活性剂缔合,此离子缔合物放收集在o.3μm硝酸纤维素膜上,用小体积的浓硫酸溶解滤膜和缔合物后于石墨炉原子吸收法测定ng/L级钯的新方法。在2.0~108ng钯/5mL范围内线性良好,富集倍数超过40倍,在10倍预富集时,检测限为12ng/L,常见离子不干扰,用于富集和测定来源不同的河水和海水中钯(Ⅱ),加标回收率90.6%~100.4%。     

原子荧光形态分析仪在汞、锑形态分析中的应用

原子荧光形态分析仪SA-10是基于高效液相色谱和氢化物发生原子荧光联用技术的一台元素形态检测仪,该仪器对汞和锑形态的分析性能是：Hg（Ⅱ）、MetHg、EtHg、Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的检出限分别为0．5．0．3,0．4、1和5μg／L,线性范围分别是0．5～1000、0．3～1000、0．4～1000、1～1000和5～1000μg／L,该区间内的线性相关系数均大于0．9990,标准偏差均小于3．0％。本文主要介绍了该仪器在海产品、环境水样、土壤中的汞形态分析和化妆品中的锑形态的应用。     

废水中苯酚的测定方法研究

研究在pH为8.0的NH3.H2O-K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中4-氨基安替比林与苯酚的显色反应。在pH=8.0的缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成黄色染料,用三氯甲烷萃取后,其λmax为460nm,表观摩尔吸光系数为2.1×104L.moL-1.cm-1。苯酚质量浓度在0~6mg/mL范围内服从比尔定律。本方法用于测定废水中的苯酚时,结果令人满意。