叶蝉散在稻米中残留量的气相色谱测定

我们参照Lan等人分析Landrin的方法,使叶蝉散不经水解而直接与三氟醋酸酐反应,生成热稳定性的N—三氟醋酸衍生物,然后用电子捕获检测的气相色谱法测定。一、仪器与试剂 1.仪器:岛津GC—6AM气相色谱仪(电子捕获检测器,Ni~(63)10毫居里),色谱柱为内径3.5毫米,长2米玻璃柱,内装涂有2％OV—17的60～80目上试101白色硅烷化担体。     

四氯苯酞成品、半成品的气相色谱法分析

一、3,4,5,6—α,α,α＇,α＇—八氯邻二甲苯定量分析 1.操作条件仪器:102G型气相层析仪鉴定器:氢火焰离子鉴定器层析柱:固定液 5％氟代烷基硅氧烷聚合物(即QF—1) 担体国产102硅烷化担体60～80目溶剂三氯甲烷柱子 2米×φ3毫米不锈钢     

四氯化碳中微量氯代烃杂质的气相色谱分析

本文提供了一个四氯化碳中CH_2Cl_2、CHCl_3、C_2HCl_3和C_2Cl_4微量杂质的气相色谱分析方法。采用氢火焰离子化检测器,氢气作载气,空气(或氮气)作尾吹,灵敏度高、分析速度快。用6201担体(40～60目)、聚四氟乙烯柱(长3米、内径3毫米),固定液为20％角鲨烷。分离效果良好。进样量为1微升,四氯化碳中CH_2Cl_2、CHCl_3、C_2HCl_3和C_2Cl_4的最小检测浓度分别为2、2、20和10ppm。     

工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定

用气相色谱法测定工业用异丁烯中异丁烯二聚物,选用异三十烷/102硅烷化担体(60—80目)=15/100(质量比)作固定相,以液体进样,内标法定量。最低检出量为20ppm,相对偏差小于15％。     

20％三环唑可湿性粉剂有效成份薄层紫外分光光度、气相色谱和柱层析比色法对照试验

一、三种方法简介 (一)气相色谱法 1.原理将三环唑粉剂用氯仿萃取,然后用气相色谱法分析。 2.试剂 (1)固定液 5％碳硼烷甲基硅氧烷聚合物Dexsil 300 (2)担体 102白色硅烷化担体(60～80目)或国外Chromosorb W-HP (3)氯仿(分析纯) (4)三环唑标准品将三环唑粗品经多     

气相色谱法分析氯丁胶乳中残留氯丁二烯含量

以甲苯为内标物,阿皮松L/101白色担体(80—100目)填充气相色谱检测柱,分析了氯丁胶乳中残留氯丁二烯的含量。该方法操作简单,精确度高,相对标准偏差为±1.6％。     

杀草安、除草醚混剂气相色谱分析

一、前言杀草安、除草醚混剂按常用的化学分析方法无法测定其中的组分含量。我们采用气相色谱法用3％甲基乙烯基硅橡胶为固定液等分离条件,用一根柱同时测定混剂中的杀草安、除草醚含量(保留时间17分42秒),可以排除用化学法的干扰,该方法较准确快速。二、实验部分 1.分离条件仪器:“上分”102G气相色谱仪(氢焰检测器) 色谱柱:1米长,3毫米内径不锈钢螺旋柱担体:101白色酸洗担体(60～80目)     

用示波极谱法测定水中微量铅

为了适宜环境保护水质监测的需要,在综合实践中,我们探讨了用示波极谱法测定水中微量铅的方法。经过反复实验,证明在适当条件下,根据铅的极谱行为,可对水中微量铅直接进行定量测定。一般讨论我们以0.4MN_aOH作底液,用经典直流极谱对含铅1×10~(-4)—1×10~(-3)M的标准系列进行测定时,铅波波形良好,浓度与波高成线性关系,且N_aOH浓度在0.1—0.5M范围内对测定无影响。在示波极谱中,以同样底液,铅浓度为1×10~(-7)—1×10~(-5)M的范围波形良好,浓度与峰高成正比(见图1、2、3、4),作为定量测定,最低检出     

加热回流—气体顶替—气相色谱测定水中10~(-10)数量级的有机物的方法

测定水中10~(-3)数量级极性和非极性易挥发有机物的方法,研究了GDX—103作吸附剂的柱长选择,超微量分析纯水的制备,顶替气体的净化方法,水中ppb级异戊烯、氯丁二烯、苯、丙酮和甲基丁烯醇顶替完全所需要的时间;并用外标法测定了水样中异戊二烯、丙酮和甲基丁烯醇含量;方法对异戊二烯、丙酮及甲基丁烯醇的最小检出量分别为0.10、0.25和0.33ppb;全过程约需60分钟。     

气液色谱法分析环氧乙烷中的微量乙醛

湖北省化学研究所采用以角鲨烷作固定液,热导池为检定器的气液色谱分析环氧乙烷中的微量乙醛。 操作条件:将60—80目101白色担体浸泡入角鲨烷乙醚溶液中(担体:固定液为100∶20),然后吹掉溶剂,干燥,过筛后装入2米长的柱中。柱温在70℃保持1小     

青菜中二氯苯醚菊酯残留量的测定

我们测定了二氯苯醚菊酯在青菜中的残留量,以观察其消失动态,及在作物上的残留情况。实验部分一、仪器和试剂气相色谱装置:上分102G型气相色谱仪,带火焰离子化检测器。色谱柱为4毫米(id)×1米不锈钢,内装涂有3％SE-30(重量)过75～100目、经酸洗、硅烷化的101白色担体。使用前在260℃老化24小时,操作条件如下:     

环氧氯丙烷和环氧乙烷混合物的气相色谱分析

湖北省化学研究所采用102G型气相层析仪,四臂钨丝热导池检测器,以氮气作载气,色谱柱长2米、内径4毫米的不锈钢管,固定相为聚乙二醇1500,40～60目,101型白色担体(20/100),分析了制备氯醇橡胶的单体(环氧氯丙烷和环氧乙烷)混合物在     

嘧啶氧磷色谱法分析

我们参考地亚农、嘧啶硫磷等农药的色谱分析,并根据嘧啶氧磷的特性,选用下述色谱条件对嘧啶氧磷进行色谱分析。一、仪器上海分析仪器厂的100型气相层析仪。鉴定器:热导池柱管:不锈钢U型管6×1000毫米固定相:甲基硅橡胶:上试101硅烷化白色担体(60～80目)=15∶100载气:氢气二、操作条件柱温:170℃检测温度:170℃汽化温度:260℃出口温度:220℃工作电流:180毫安     

氯丁橡胶生产车间空气中有机物含量的分析

仪器及操作条件 色谱仪:102 G型气相层析仪;色谱柱:内径为3毫米,长为3米的不锈钢管;固定相:6201担体(60—80目)涂20％的己二酸乙二醇聚酯;柱温:90℃;检测温度:160℃;载气:氮气;流     

乙二醇单甲醚合成液的气相色谱分析

用气相色谱法对乙二醇单甲醚合成液进行跟踪分析.采用φ3 mm×1 m[m(改性PEG20M)∶m(酸洗硅烷化201担体)=10∶100]不锈钢柱;升温程序∶60℃(2 min)6℃/min 160℃(20 min),H2=50mL/min,N2=50 mL/min,AIR=400 mL/min;汽化室温度250℃,检测室温度250℃.建立了一种简便,快速,准确的乙二醇单甲醚合成液中各组分的测定方法.该方法各主产物与原料能达到基线分离,难分离物质对达到峰谷分离.多次测定结果的相对误差是0.27%,相对标准偏差是0.82%(以乙二醇单甲醚计),分析时间小于30min,适合于生产中的控制分析.     

2,4—滴丁酯乳油中2,4—二氯苯氧乙酸正丁酯的气相色谱分析

本方法采用1.2％四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3％阿匹松L/101硅烷化白色担体(40～60目)的混合柱,在柱长2米,柱温172℃,氮速90毫升/分的条件下,氢焰鉴定器,内标物为邻苯二甲酸二异丁酯,对佳木斯农药一厂的70％2,4-滴丁酯乳油中的九个组分进行了分离和鉴定。测定了2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯和二氯酚的相对(重量)校正因子。考查了本法的准确度和精密度,其中2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的绝对误差<±0.4％,标准偏差<0.3％。应用焦磷酸钠涂壁,抑制了乳化剂对柱后连接管的污染。本报告还就2％SE-30和2％硅油Ⅲ对2,4-滴丁酯乳油的分离鉴定进行了试验,效果很好。     

燕麦敌二号色谱法分析

一、仪器和试剂色谱仪:SP2304A(热导)柱管:蛇形不锈钢管4×1000毫米载气:氢气担体:上海101白担体、60～80目。在450℃下烘三小时固定液:DC550和高温油脂Ⅲ固定相:DC550:油脂Ⅲ:担体=5:5:100内标物:邻苯二甲酸二乙酯标准样:用乙醚溶解工业燕麦敌二号原粉,过滤,吹干;再用甲苯二次重结晶,用乙醚多次冲洗晶体、吹干、研细、经色谱试验只有单峰。     

微量2-氯丁二烯比色测定法

2-氯丁二烯(Chloroprene)为无色和极易挥发的液体,有特殊刺激性臭味,易聚合为二聚体或多聚体,为制造合成橡胶(氯丁橡胶)的中间体。测定微量的2-氯丁二烯目前尚无满意的方法。目前应用的有燃烧法及对苯二胺重氮盐法。前者为测定卤代烃的一般方法。有机物经燃烧(燃烧炉或燃烧灯)破坏后,用比浊法测定燃烧时生成的氯(可以用亚砷酸钠溶液吸收并使之还原成氯离子)含量。此法需一定的仪器设备,手续较烦。对苯二胺重氮盐比色     

共价偶联法在玻片表面固定适配体的研究

以玻片为载体,采用共价偶联法对适配体进行了固定,考察了硅烷化试剂浓度、硅烷化反应温度和时间、适配体与玻片反应时间和温度、适配体浓度和长度对适配体固定率的影响,确定了适配体固定于玻片的最佳条件为:将浓度为1.59×10-5 mol·L-1的16个碱基的适配体涂抹在经4×10-3 mol·L-1硅烷化试剂45℃下处理30min的玻片表面上,在45℃下固定化反应120min,适配体固定率达62.05%。在此基础上初步探讨了固定有特异性适配体的玻片对水溶液中Hg2+的吸附,吸附汞的效率达49.84%。此方法操作简便、成本低廉,且能有效固定未经修饰的适配体,为利用适配体对水中重金属进行富集和去除的研究提供了参考。     

苯二甲腈的气液色谱分析

一、前言间苯二甲腈是农药百菌清(Daconil)的主要原料。其定量方法目前多采用气液色谱法。本法采用了单一固定液[1,2,3,4一四(氰乙氧基)丁烷]即能将苯二甲腈异构体完全分离,且峰形对称,适于作定量分析。二、气液色谱分离条件仪器:SP—06型(大连电子仪器二厂) 柱子:φ6mm×1mm×2m不锈钢盘形柱柱填充剂:10％1,2,3,4,—四(氰乙氧基)丁烷/80—100目101白色担体AW 柱温:175℃汽化温度:～300℃检测器:FID,灵敏度1×10~2,衰减1/1