2,3—二氢—2,2—二甲基—7—苯并呋喃酚的合成

２，３－二氢－２，２－二甲基－７－苯并呋喃酚是合成杀虫剂卡巴呋喃及其低毒化品种的关键中间体。综述了其合成方法，并作了评价。     

2，3－二氢－2，2－二甲基－7－苯并呋喃酚的合成

２，３－二氢－２，２－二甲基－７－苯并呋喃酚是合成杀虫剂卡巴呋喃及其低毒化品种的关键中间体。综述了其合成方法，并作了评价。     

琥珀酸普芦卡必利有关物质的合成研究

以4-氨基-5-氯-2,3-二氢-7-苯并呋喃羧酸为起始原料,经缩合反应合成琥珀酸普芦卡必利的有关物质3-(4-(4-氨基-5-氯-2,3-二氢-7-苯并呋喃甲酰胺)哌啶-1-基)丙基-4-氨基-5-氯-2,3-二氢-7-苯并呋喃甲酰胺(简称琥珀酸普芦卡必利杂质A).以4-氨基-5-氯-7-苯并呋喃羧酸为起始原料,经缩...     

奈必洛尔的合成方法研究进展

叙述了目前已公开报道的5条合成奈必洛尔的路线.叙述了以对氟苯酚、消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并呋喃-2-甲酸和消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并呋喃-2-甲醛为原料的合成方法,其中消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并呋喃-2-甲酸和消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并呋喃-2-甲醛又可以以对氟苯...     

苯并呋喃药物及其中间体的制备

苯并呋喃药物(citalopram)1-[3-(二甲基氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢-5-异苯并呋喃腈或1-(4 氟苯基)-1-(3-二甲基氨基丙基)-5-苯并二氢化呋喃腈(I)及其中间体的制备方法和具体操作如下:     

5-氨基苯并呋喃-2-甲腈的合成工艺改进研究

5-硝基-2-羟基苯甲醛与2-溴丙二酸二乙酯闭环缩合得到5-硝基苯并呋喃2-甲酸乙酯,然后先经过氨解、脱水二步将酯基转化为氰基,再经过硝基还原,合成了5-氨基苯并呋喃-2-甲腈。4步反应总收率60%。     

4-氨基-7-氯-5-氟-2,3-二氢-2-甲基苯并呋喃的合成研究

4-氨基-7-氯-5-氟-2,3-二氢-2-甲基苯并呋喃是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得:4-氯-2-氟-5-羟基-苯基氨基羧酸乙酯经醚化、水解、转位、闭环制得产品,总收率为21.7%,产品结构经核磁共振氢谱确认。     

2，2—二甲基—2，3—二氢Bai啶的合成

以1,8－二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2－二甲基2－,3－二氢Bai啶,适宜的反应条件为：原料摩尔比（1,8－二氨基萘／丙酮）1：15对甲苯磺酸用量1％（以1,8－二氨基萘计）,反应时间1．0小时,反应温度为55－60℃,收率为84．0％,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84．0％提高到92．9％,套用4次时,产品质量基本稳定。     

含磺酰胺桥基偶氮染料的合成及应用研究

本文合成出３，３‘－二氨基－４，４’－二甲基氧基－Ｎ，Ｎ‘－二苯磺酰乙二胺，３，３’－二氨基－４，４‘－二氨基－Ｎ，Ｎ’－二苯磺酰已二胺和４，４‘－二氨基－Ｎ，Ｎ’－二苯磺 二胺三只新中间体。用该中间体合成四种直接黑色染料，并用于丝绸及皮革染色，获得了较好结果。     

头孢噻肟酸合成新方法的研究

研究了以二甲基乙酰胺（DMA）为催化剂，7－氨基头孢烷酸（7－ACA）与苯并噻唑活性酯（MEAM）为原料，一步合成头孢噻肟酸的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶pH等对反应的影响，在最佳条件下，头孢噻肟酸的合成摩尔收率超过97％。     

催化合成二氟烷基二氢苯并呋喃的研究进展

二氢苯并呋喃结构骨架广泛存在于具有药用价值和生物活性分子的天然产物中，因而引起了合成化学家和药物化学家们的广泛关注。另外，二氟烷基因其独特化学和结构性质在改变药物活性方面具有重要的作用。基于二氟烷基和二氢苯并呋喃的重要性，通过一步反应高效地合成二氟烷基二氢苯并呋喃成为目前有机合成方法学研究的热点之一。关注近几年的发展，综述了过渡金属催化，光协同过渡金属催化和叔胺参与的非共价作用促进烯炔串联环化合成二氟烷基二氢苯并呋喃的研究进展，并对此类反应中的底物范围和机理进行剖析。为了启发更加高效和绿色环保的催化体系出现，最后总结展望了合成二氟烷基二氢苯并呋喃的发展趋势。     

氨酯的制备

由2－氨基磺酰胺－N，N－二甲基烟酰胺（简称“磺酰胺”）为原料，用热法代替冷法制备烟嘧磺隆的直接中间体2－乙氧基羰基氨基磺酰基－N，N－二甲基烟酰胺（简称“氨酯”）得到较满意的结果。     

尿素法合成甲苯二氨基甲酸苯酯反应体系的热力学分析

尿素、甲苯二胺与苯酚反应合成甲苯二氨基甲酸苯酯为一复合反应体系。对该类反应体系进行分析并提出了本反应的4种可能反应路径,采用基团贡献法对4种反应路径中各组分的热力学数据以及各反应的焓变、Gibbs自由能变和平衡常数进行了计算,依据热力学计算结果并结合文献实验数据分析反应路径的可行性及难易程度。结果表明,由尿素、甲苯二胺与苯酚合成甲苯二氨基甲酸苯酯的较好反应路径为:尿素首先与苯酚反应合成氨基甲酸苯酯,然后氨基甲酸苯酯与甲苯二胺反应得到终产物甲苯二氨基甲酸苯酯。计算及分析结果可为该反应的实验研究及过程开发提供理论指导。     

5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃的合成

采用邻溴苯酚为初始原料,在相转移催化剂作用下经烷基化合成2-(2-氯乙氧基)-1-溴苯(1),通过生成格氏试剂合成2,3-二氢苯并呋喃(2),由傅-克酰基化反应合成5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃(3)。反应过程以薄层色谱法监控,并通过元素分析、1HNMR对各中间体的组成和结构进行了确证和表征。     

嘧菌酯的合成

报道了合成高效杀菌剂嘧菌酯(1)的方法。首先以邻羟基苯乙酸(2)为原料与原甲酸三甲酯在醋酐中反应制备3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3氢)-酮(4),收率59%;化合物4再与甲醇钠、4,6-二氯嘧啶在四氢呋喃中反应得到(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(6),收率60%;化合物6与水杨腈反应得到嘧菌酯(1),收率81%。总收率28.6%。     

3-氨基-5-硝基-2-苯并呋喃甲酸乙酯的合成

文章以5-硝基水杨醛为起始原料合成了3-氨基-5-硝基-2-苯并呋喃甲酸乙酯。通过单因素试验,研究了反应时间、碱的种类对成环反应的影响,提高了产品收率,为工业化生产提供了方法参考。     

9-芴甲氧羰基氨基保护试剂的合成与分析

研究了9 芴甲基氯甲酸酯(Fmoc Cl)、9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)和9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu)这3种氨基保护试剂的合成方法。用碳酸二(三氯甲酯)代替光气与芴甲醇反应得到Fmoc Cl;Fmoc Cl可分别与叠氮化钠及N 羟基琥珀酰亚胺反应得到9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)以及9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu),收率分别为87 9%和86 9%。上述Fmoc保护试剂在碱性条件下分别与甘氨酸反应进行氨基保护得到产品Fmoc 甘氨酸,收率分别为83 1%、73 3%及93 9%,用毛细管电泳仪分析其摩尔分数分别为97 7%、99 5%及大于99 9%,结果表明,Fmoc OSu是甘氨酸Fmoc氨基保护的最佳试剂。     

琥珀酸普芦卡必利的合成

以4-(乙酰基氨基)-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸甲酯和1-(3-甲氧基丙基)-4-哌啶胺为起始原料,经水解、酰胺化、氯取代及成盐等一系列反应合成了标题化合物,收率67.6%,产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析得到确证。     

7-苄氨基-9,10-二氢-1,2,4-三氮唑并[4,3-a]喹啉衍生物的合成

以6-氨基-3，4-二氢-2(1H)-喹啉酮为起始原料，经缩合、还原、硫代、环合等反应合成了5个未见报道的7-苄氨基-9，10-二氢-1，2，4-三氮唑并[4，3-a]喹啉衍生物。产物及中间产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确证。     

替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进

以2,4－二氯－5－氟苯甲酰基乙酸甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7－氯－6－氟－1－（2,4－二氟苯基）－1,4－二氢－4－氧－3－喹啉羧酸的合成方法了改进;反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4,5和6。