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聚L-丙交酯合成工艺条件研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在超声波辐射条件下 ,以丙交酯为原料、辛酸亚锡为催化剂 ,通过开环聚合反应制得聚L 丙交酯 (PLLA)。应用红外光谱 (IR)表征聚合物的结构 ,详细讨论了丙交酯纯度、聚合温度、聚合时间和超声辐射对聚合物分子质量的影响。优化聚合条件可获得粘均分子量 >1 80× 1 0 3的聚丙交酯材料 ,聚合结果具有良好的重复性 相似文献
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聚D,L-乳酸中间体--D,L-丙交酯的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
聚D,L-乳酸(PDLLA)的合成方法主要有直接法和间接法两种。间接法合成PDLLA的关键在于中间体D,L-丙交酯(DLLA)的制备。文中以D,L-乳酸为原料,在催化剂辛酸亚锡(ZnOct2)的作用下,合成DLLA。研究温度、压力、时间等因素对DLLA产率的影响,利用DSC、XRD、IR等分析测试技术对DLLA的性能和结构进行相关的测试和表征。研究结果表明,在反应体系中加入乙二醇作为稀释剂,能降低DLLA的馏出温度,避免了DLLA在蒸馏过程中产生炭化现象,并使DLLA的平均产率由36.8%提高至51.3%。 相似文献
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通过含活性端基聚L-丙交酯大分子单体在不同条件下的交联反应,制备了一系列交联型聚L-丙交酯。发现端基数对交联产物的性质有明显影响。溶解试验、凝胶含量测定表明,端基数目较多的大分子单体的交联产物凝胶含量较高热重分析(TGA)、降解试验和拉伸试验表明,交联产物的耐热性和拉伸强度提高,降解速率减慢,其变化趋势和交联样品的凝胶含量有关。 相似文献
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L-丙交酯和聚L-乳酸的制备与性能 总被引:24,自引:0,他引:24
从左旋L-乳酸经高温催化反应得到低聚L-乳酸,再经高温裂解减压蒸馏制得单体L-丙交酯(LLA),理论收率高达80%以上。LLA经纯化,再以辛酸亚锡为催化剂开环聚合得到聚L-丙交酯(聚L-乳酸,PLLA),其粘均分子量可达到40万。 相似文献
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微波辐射D,L-丙交酯开环聚合制备聚乳酸 总被引:1,自引:1,他引:1
为得到聚乳酸的最佳制备工艺,利用微波辐射技术实现D,L-丙交酯开环聚合制备聚乳酸,实验考查了催化剂种类和用量,微波辐照功率和时间等工艺参数对产物分子量的影响,以及反应过程中体系温度的变化.研究表明,以连续微波炉作为反应器,催化剂Sn(Oct)2用量为丙交酯单体用量的0.56%(质量分数),在功率为90 W的连续微波辐射下反应10 m in,可获得粘均分子量(Mη)为15.92×104的聚乳酸(PDLLA).与家用微波炉相比,采用连续微波炉反应器,可在较短的反应时间内获得较高产率的聚乳酸产物. 相似文献
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辛酸亚锡催化下开环聚合制备不同物质的量比L-丙交酯/ε-己内酯(LLA/CL)共聚物。核磁共振(1H和13C-NMR)结果表明,共聚物组成与投料比基本一致,聚合过程中酯交换反应导致序列结构重新分布,二级酯交换系数(TII[CLC])随CL用量增加而增大。共聚物组成明显影响单元序列长度,各序列长度随相应单体投料量增加而增大,CL投料比≤50%的平均序列长度(LLL和LC)与相应的无规序列长度(LRC和LRLL)较接近,共聚物趋于无规分布。差示扫描量热(DSC)和广角X射线衍射(WAXD)表明共聚物是结晶态聚合物,结晶性与单元序列长度密切相关。共聚物组成显著影响其力学性能,随CL物质的量分数增加,且≤35%时表现出屈服形变的特点,具有热塑性弹性体的特征。 相似文献
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以环烷氧锡化合物引发L-丙交酯开环聚合制备高分子量聚L-乳酸。考察了单体引发剂配比、聚合温度和聚合时间等聚合条件对聚合产物特性黏度的影响。用1H-NMR、13C-NMR分析聚合产物微观结构表明,环烷氧锡引发L-丙交酯开环聚合是基于酰氧键断裂开环聚合的“配位-插入”机理。DSC、TGA、XRD等测试结果表明,所得聚L-乳酸具有较高的结晶度和立构规整度。 相似文献
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以辛酸镁为催化剂催化DL-丙交酯和ε-己内酯本体开环共聚合,制备了一系列不同单体配比的共聚物.13CNMR分析了共聚物微观结构,计算各单元平均序列长度,表明两类酯交换反应存在使得单元序列结构重新分布,并趋向于无规化分布;共聚物组成显著影响单元序列长度,各序列长度随相应单体加入量增加而增长.DSC和XRD分析了共聚物热性能和结晶性,表明共聚物结晶性与单元序列长度密切相关.共聚物只观察到一个玻璃化转变温度,符合无规共聚物的Fox方程,说明所得共聚物为无规共聚物,或者说包含有相容性嵌段成分的共聚物. 相似文献
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以聚乙二醇为原料,采用四步反应,合成了二碳酸二叔丁酯单保护的氨基聚乙二醇(BOC-PEG-NH2);并以DOe-PEG-NH2为引发剂,引发丙交酯开环聚合,得到了叔丁氧基酰胺基聚乙二醇-聚乳酸嵌段共聚物(BOC-PEG-PLA).在三氟乙酸二氯甲烷溶液中,脱去保护基团,得到了端氨基聚乙二醇-聚乳酸嵌段共聚物(NH2-PEG-PLA).采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、紫外光度仪(UV)表征各聚合物的结构,由凝胶色谱仪(GPC)测定嵌段共聚物的分子量以及分子量分布.结果表明:合成的氨基引发在无催化剂条件下能够引发丙交酯开环聚合,制得分子量高、分子量分布窄的双亲性共聚物.通过三氟乙酸脱保护得到了端氨基聚乙二醇-一聚乳酸(NH2-PEG-PLA),且对分子量没有影响. 相似文献
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在冷冻诱导相分离制备N-组氨酸壳聚糖支架(NHCS)的基础上进行二次相分离,利用不同取代度的NHCS和不同N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸质量比制备一系列N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸(NHCS/PLLA)支架。通过红外光谱、广角X射线衍射、热分析和扫描电镜等来表征NHCS/PLLA支架。结果表明,同一种N-组氨酸壳聚糖支架(50kD-NHCS-3),N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸质量比减小,支架孔隙率减小,密度增大。支架材料的孔尺寸约在12~25μm,孔隙率均大于92%,抗压强度和弹性模量分别在0.33~0.78 MPa和1.75~5.28 MPa之间,有望适用于软骨组织工程支架。 相似文献
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首先采用壳聚糖(CS)与2-氯乙醇反应制备了羟乙基壳聚糖(HECS),然后通过本体开环聚合法,以辛酸亚锡为催化剂,CS和HECS为大分子引发剂引发消旋-丙交酯开环聚合制备了一系列CS-g-PDL-LA和HECS-g-PDLLA共聚物,用FTIR、1HNMR、XRD、TG和溶解实验对产物的结构与性能进行了分析表征。结果表明,与CS相比,HECS明显具有较高的反应活性,当n(D,L-LA):n(aminoglucoside)投料比从10:1增大到40:1,对应CS-g-PDLLA和HECS-g-PDLLA共聚物的接枝率分别从24.01%和77.42%上升到114.85%和380.51%,而两者中的聚乳酸侧链上的平均乳酰单元数也相应从0.61和2.51分别上升到2.48和12.31。另外,原料投料比对共聚物的组成与性能有显著影响,随n(D,L-LA):n(ami-noglucoside)值增大,共聚物的接枝率和聚乳酸侧链上的平均乳酰单元数也逐渐增大,共聚物的结晶性能下降,起始热分解温度有所降低。与CS-g-PDLLA相比,HECS-g-PDLLA在常用有机溶剂中的溶解性能有所改善。 相似文献
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以辛酸亚锡为催化剂低温常压下引发左旋丙交酯(LLA)开环聚合,快速高效地合成了性能良好的高分子量左旋聚乳酸(PLLA).通过正交实验研究了催化剂用量、反应温度和时间对产物分子量的影响,在催化剂用量0.21%(质量分数),反应温度100℃,反应时间60min时得到产物粘均分子量高达16.21×104.通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物的结构进行分析,结果证明利用微波能有效地合成左旋聚乳酸,通过差式扫描量热(DSC)、X衍射(XRD)、旋光度和力学性能对左旋聚乳酸膜的性能进行表征,结果显示产物纯净,其结晶度为85.6%,光学纯度为98%,有良好的力学性能. 相似文献