利用环氧丙烷对γ-丁内酯的催化扩环反应一步法合成内酯型冠醚

探索用Mg-Al基复合物催化剂催化环氧丙烷(PO)嵌入γ-丁内酯(GBL)经扩环反应一步法合成内酯型冠醚的新方法。FTIR、HPLC-(ESI)MS及UV的表征结果表明上述反应形成了内酯型冠醚的特征结构。此合成方法简便快捷,转化率高,无须稀释剂。实验结果表明150～160℃、0.5～0.6 MPa、n(PO)∶n(GBL)=13∶1条件下γ-丁内酯的转化率达到90.4%。     

γ-丁内酯合成研究的新进展

评述了γ-丁内酯合成研究的进展,重点介绍了一些绿色环保的新工艺,如:顺酐加氢与1,4-丁二醇脱氢偶合法、糠醛加氢与1,4-丁二醇脱氢偶合法以及顺酐超临界CO2流体加氢法等,在这些新工艺中广泛采用无毒害的催化剂和溶剂。加氢和脱氢耦合法可将加氢反应的放热用于脱氢反应的供热,减小了过程的热效应,可有效避免反应器的局部过热或过冷;脱氢反应释放的氢可用于加氢反应,整个过程无氢消耗,具有能量和原子的经济性,显著地提高了整个过程的效率。顺酐超临界CO2流体加氢采用无害的溶剂替代昂贵的溶剂,且催化剂和产物易于分离。指出今后的研究方向是开发具有高效、高选择性的催化剂和新的对环境友好的合成工艺。     

γ-丁内酯制备α-乙酰-γ-丁内酯的探讨

探讨了在醇钠的催化作用下,以γ-丁内酯(GBL)和醋酸乙酯缩合制取α-乙酰-γ-丁内酯(ABL)的可行性。在带搅拌的间隙式反应釜中,用正交试验设计和单因素试验研究了反应温度、进料摩尔比和反应时间以及醇钠用量对ABL收率的影响,获得了主要工艺参数。结果表明:在相同条件下,影响收率的主要因素是反应温度和反应时间。     

α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺研究

以γ-丁内酯,乙酸乙酯为原料,金属钠和乙醇钠为催化剂,甲苯为溶剂合成α-乙酰基-γ-丁内酯。在金属钠与乙醇钠的钠摩尔比为7:3,甲苯/γ-丁内酯(w/w)=2.51,反应温度85~90℃,反应时间5h,n(乙酸乙酯):n(GBL):金属钠为2.27:0.9:1的条件下;GBL转化率≥98%,ABL收率≥95%。     

分子筛催化γ-丁内酯气相胺化合成N-乙烯吡咯烷酮单体

研究了ZSM-5、NaY分子筛对γ-丁内酯与乙醇胺气相反应的催化性能,结果表明,ZSM-5与Y型分子筛的初始产物收率分别为29·8%和43·0%以上。反应产物收率随温度升高而增大,然后趋于平缓,当超过280℃以后呈降低趋势;选择性在较低温度时变化不明显,温度较高时明显降低,合适的反应温度为260~270℃。再生性实验表明,两种分子筛的失活都是由于水蒸气使其部分结构遭到破坏而引起的,是不可恢复的失活。     

α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺研究

α-乙酰基-γ-丁内酯（简称：ABL）是现在销售紧俏的一种化工原料,本文主要探讨了ABL的现行工业合成方法,并对合成工艺进行了优化,进而提高了收率,降低了生产成本,使该产品更具有市场竞争力。     

γ—丁内酯的合成及应用

γ－丁内酯是一种重要的有机合成原料和制药工业的中间体，本文介绍了合成方法及应用领域，并简述了作者在此领域的开发研究情况。     

α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺

介绍了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料、硅胶为催化剂、二氯海因为氯代试剂、二氯甲烷为溶剂,合成了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。该工艺避免了传统氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺点,符合绿色化学发展的趋势,有较好的工业应用前景。     

γ-丁内酯的催化合成技术进展

评述了γ-丁内酯的催化合成技术进展,重点阐述了1,4-丁二醇催化脱氢法和顺酐催化加氢法及2者耦合等方法催化合成γ-丁内酯催化剂方面的研究成果及合成工艺方面的技术进展,并介绍了广受γ-丁内酯合成企业关注的2种新型合成工艺技术。认为开发高效、高选择性、无毒无害的催化剂及绿色环保的新工艺,将是今后γ-丁内酯合成研究的主要方向。     

合成γ-丁内酯工艺对比研究

以自制的共沉淀方式制备CuO/ZnO/Al2O3催化剂,在常压下考察该催化剂在气相和液相对1,4-丁二醇脱氢制备γ-丁内酯的活性效果.在适宜的气相条件和液相条件下,该催化剂具有较好的活性和操作灵活性.     

α-乙酰基-γ-丁内酯的合成优化

α-乙酰基-γ-丁内酯是医药和农药中重要的合成中间体,由于其用途被不断的开发,从而使其市场需求也不断扩大,因此,对其进行研究具有重要的意义。主要研究了α-乙酰基-γ丁内酯的合成优化。     

α-乙酰基-γ-丁内酯的合成及进展

简要介绍了α乙酰基γ丁内酯的合成方法, 指出了以乙酰乙酸乙酯和环氧乙烷为原料的生产方法的不足, 简述了以γ丁内酯和乙酸乙酯为原料的工艺路线的应用前景。     

γ-丁内酯的合成及应用

介绍了 γ—丁内酯的主要用途,评述了其主要合成工艺,并推荐氯碱行业采用顺酐加氢法生产 γ—丁内酯。     

催化剂制备条件对顺酐加氢制备γ-丁内酯的影响

采用共沉淀法制备了Ru/Zr O2-Co O(OH)催化剂,并用于催化顺酐加氢制备γ-丁内酯反应。考察了催化剂制备中沉淀的温度、陈化的时间、不同的沉淀剂、以及沉淀剂浓度等条件对顺酐转化率和γ-丁内酯选择性的影响。结果表明,以25%的Na OH为沉淀剂,在20℃沉淀且陈化12 h得到的催化剂表现最佳的催化性能;在180℃,氢气压力3.0 MPa的条件下,反应6 h,顺酐的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性为92.0%。     

α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征

以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。     

γ-丁内酯的产能和消费市场

本文介绍了γ—丁内酯的消费领域及产业的调整,以及对未来发展方向的预测。     

γ-丁内酯应拓展下游消费市场

我国γ-丁内酯(GBL)开发工作起步较晚,20世纪80年代末有了较大的发展。到2005年,γ-丁内酯生产企业已经超过20家,总生产能力约为5万吨/年,产量在3万吨左右,70%-80%为企业自用。山西三维集团股份有限公司引进国外先进技术于2004年初建成国内最大的1.5万吨/年γ-丁内酯生产装置。     

γ-丁内酯直接脱水催化法合成NVP工艺研究

以γ-丁内酯和乙醇胺为原料,直接脱水催化方法制备出N-乙烯基吡咯烷酮。主要探讨工艺及最佳工艺参数。