固相微萃取法萃取液态奶味香精挥发性香成分条件的优化

采用固相微萃取法,对液态奶味香精中的挥发性香成分进行了萃取条件的优化研究,得到了较佳的萃取条件。以23种奶味香料化合物组成的模拟奶味香精体系为研究对象,对预热温度(30~80℃),萃取时间(10~180 min),样品量(1~11 mL)和SPME纤维种类(65μm CWAX/DVB,65μm PDMS/DVB,75μm CAR/PDMS和50/30μm DVB/CAR/PDMS)4个因素进行了考察。发现这4个因素对香精中挥发性香成分萃取的选择性和对检出限的灵敏性均有显著性影响。结果表明,PDMS/DVB纤维对奶味香精中挥发性化合物的选择性最好,灵敏度最高,其次是DVB/CAR/PDMS。通过单因素实验,得到优化的固相微萃取条件是:预热温度50℃,萃取时间40 min,样品量5 mL。将得到的优化参数集中用于市售奶味香精样品分析,与对照组的固相微萃取结果相比,挥发性香成分的种类增加了30种,总峰面积增加了20倍,验证了固相微萃取参数优化的实用性。     

固相微萃取法提取香皂香气成分的影响因素及萃取条件优化

使用顶空固相微萃取（HS-SPME）作为提取香皂中香气的样品前处理技术,研究了香皂基质的浓度对香气物质萃取效率的影响。采用蒸馏水稀释降低了香皂的黏度,增加了顶空中香气成分的浓度。进一步研究了电解质NaCl用量、萃取温度、萃取时间和萃取头种类等提取条件,最终确定HS-SPME萃取香皂香气物质的最佳条件为：采用弱极性的50μm DVB/CAR/PDMS联合65μm PDMS/DVB及75μm CAR/PDMS等萃取头,香皂基质浓度为0.25%,电解质NaCl为饱和溶液,吸附温度为45℃,吸附时间为45min,样品解吸时间为2.5min。     

SPME/GC-MS法研究香瓜茄特征香味成分

采用50/30μm DVB/CAR on PDMS、75μm CAR/PDMS、100μm PDMS三种固相萃取纤维头对香瓜茄特征香味成分进行SPME/GC-MS方法检测,并进行保留指数计算,分别得到31种、31种和25种特征香味化合物,其中22种主要化合物构成了香瓜茄中的甜香、瓜果香、青香以及略带油脂香的香味特征,为开发香瓜茄风味产品提供参考数据。     

固相微萃取-气-质联仪测定酱油挥发性香气成分

采用固相微萃取法萃取酱油中的各种挥发性香气成分,利用气相色谱—质谱联用仪分离鉴定酱油的挥发性香气成分。实验中采用100μm二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carboxen/PDMS)纤维萃取头,于60℃下对酱油样品顶空吸附30min,于250℃下解析10min,利用GC-MS对解析物进行分离鉴定。从中分离鉴定到了22种香气成分,其挥发性成分主要是醛、酮、醇、酸和杂环类化合物。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析狭叶红景天挥发性成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术研究狭叶红景天的挥发性成分,探讨了不同纤维头吸附对分析检测结果的影响。结果表明,DVB/CAR/PDMS纤维头能够有效地吸附红景天的挥发性成分;其主要挥发性成分为香叶醇（14.38%）、正辛醇（10.99%）、顺式氧化芳樟醇（8.10%）、反式氧化芳樟醇（3.44%）、3-戊烯-2-醇（3.08%）、4,8-二甲基-1,7-二烯-4-醇（2.96%）、苯乙醇（2.7%）、正癸醇（2.42%）等醇类化合物以及橙花醇乙酸酯（3.84%）、3,7-二甲基癸烷（3.52%）、二十一烷（3.2%）等酯类或烷烃类化合物。     

造纸法再造烟叶用香精中挥发性成分的SPME-GC-MS分析

利用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对Z号再造烟叶用香精挥发性成分进行分析。试验对SPME萃取方法进行优化,结果显示:选取65μm PDMS/DVB萃取头在载量5g、萃取温度40℃、萃取时间30min、脱附时间3min的条件下检测出Z号香精中有19种挥发性成分,其中酯类8种、酮类5种、醇类和酚类各2种、酸类和萜烯类各1种。通过对Z号香精挥发性成分进行分析,初步探究其对产品感官质量的影响。     

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取/气相色谱/质谱法分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65μm PDMS/DVB纤维头,于60℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5石英毛细管色谱柱(25 m×0.25 mm×0.25μm)进行GC/MS分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成分为柠檬烯(79.17%),其余含量较高的成分还有松油烯(4.47%)、α-法呢烯(2.85%)、β-月桂烯(1.60%)、γ-榄香烯(1.39%)、散花烃(0.91%)、大根香叶烯D(0.87%)以及β-芳樟醇(0.68%)等。     

HS-SPME结合GC-MS分析煎鸡蛋的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取与GC-MS联用方法对煎鸡蛋中挥发性成分进行提取与分析,考察萃取头、萃取温度和吸附时间对分析结果的影响,得到优化的顶空固相微萃取条件为:黑色萃取头(75μm Carboxen/PDMS),吸附温度75℃,吸附时间70 min。在优化的条件下分析,共鉴定出50种挥发性风味成分,其中,醛类16种(40.588%)、含氮化合物14种(23.639%)、醇类8种(7.156%)、烃类3种(4.800%)、酚类及杂环化合物3种(1.755%)、酮类3种(0.868%)及含硫化合物3种(0.563%)。鉴定出含量较高(相对质量分数大于2.5%)的物质有:2,5-二甲基吡嗪、3-甲基丁醛、2-甲基吡嗪、壬醛、苯甲醛、反,反-2,4-癸二烯醛、辛醛、2-甲基丁醛、反-2-癸烯醛、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、1-辛烯-3-醇。     

顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

灵香草挥发性成分HS-SPME-GC/MS分析

采取顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)技术对灵香草粉挥发性成分进行分析,并对SPME条件进行优化,包括三种萃取头的选择、萃取温度和时间。结果表明,最佳SPME试验条件为100μm PDMS萃取头,60℃下萃取40min,共鉴定出59种挥发性成分,包括烷烃类13种,酯类8种,烯类7种,醇类6种,酚类6种,酮、醛、苯各1种,其他及杂环化合物等12种。所有这些挥发性成分揉和在一起,赋予灵香草粉丰富自然辛香、药香、水果香和清凉感。     

Use of solid phase microextraction (SPME) for profiling the volatile metabolites produced by Glomerella cingulata

The profile of volatile organic compounds (VOCs) released from Glomerella cingulata using solid phase microextraction (SPME) with different fibers, Polydimethylsiloxane (PDMS), Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB), Carboxen/Polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) and Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS), was investigated. C4-C6 aliphatic alcohols were the predominant fraction of VOCs isolated by CAR/PDMS fiber. Sesquiterpene hydrocarbons represented 20.3% of VOCs isolated by PDMS fiber. During the growth phase, Ochracin was produced in the large majority of VOCs. 3-Methylbutanol and phenylethyl alcohol were found in the log phase of it. Alcohols were found in cultures of higher age, while sesquiterpenes were found to be characteristic of initial growth stage of G. cingulata.     

莳萝籽香气成分研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析莳萝籽粉末香气成分。萃取柱为CAR／PDMS时共检测出16种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的99．272％的13种物质,主要成分是D-苧烯和D-香芹酮,相对含量分别为50．483％和41．139％;萃取柱为DVB／CAR／PDMS时共检测出19个成分,解析出占总挥发性成分的98．791％的13种物质,主要成分是D-香芹酮和D-苧烯,相对含量分别为72．927％和17．116％。     

大红袍花椒挥发性成分的HS-SPME/GC/MS分析

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术研究大红袍花椒的挥发性成分,探讨了不同纤维头吸附对分析检测结果的影响。结果表明,DVB/CAR/PDMS纤维头能够有效地吸附花椒的挥发性成分;大红袍花椒主要挥发性成分为β-月桂烯（21.41%）、苎烯（17.06%）、β-水芹烯（10.60%）、γ-松油醇（萜品醇）（9.50%）、桧烯（8.32%）、β-罗勒烯（8.00%）、胺叶油素（7.09%）、罗勒烯（3.82%）、α-蒎烯（3.59%）、香橙烯（1.15%）、α-乙酸松油酯（1.08%）等萜烯类以及醇类或酯类化合物。     

基于SPME的样品前处理对GC-MS检测草莓香气的影响

采用顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,探讨了萃取头极性、不同样品制备方法对该技术测定草莓中主要香气成分的影响。结果表明,低温液相处理样品后再用CAR/PDMS萃取头30℃顶空萃取40min,测得的草莓主要香气物质达25种、占总峰面积的95%以上;通过对新鲜草莓及过熟草莓的分析发现,新鲜草莓的主要香气物质为醛类,相对质量分数77.88%,草莓过熟,醛类成分减少,酯类成分增加,其中,丁酸酯和己酸酯代表了过熟草莓的特征香气。     

Comparison of two methods for extraction of volatiles from marine PL emulsions

The dynamic headspace (DHS) thermal desorption principle using Tenax GR tube, as well as the solid phase micro‐extraction (SPME) tool with carboxen/polydimethylsiloxane 50/30 µm CAR/PDMS SPME fiber, both coupled to GC/MS were implemented for the isolation and identification of both lipid and Strecker derived volatiles in marine phospholipids (PL) emulsions. Comparison of volatile extraction efficiency was made between the methods. For marine PL emulsions with a highly complex composition of volatiles headspace, a fiber saturation problem was encountered when using CAR/PDMS‐SPME for volatiles analysis. However, the CAR/PDMS‐SPME technique was efficient for lipid oxidation analysis in emulsions of less complex headspace. The SPME method extracted volatiles of lower molecular weights more efficient than the DHS method. On the other hand, DHS Tenax GR appeared to be more efficient in extracting volatiles of higher molecular weights and it provided a broader volatile spectrum for marine PL emulsion than the CAR/PDMS‐SPME method.     

黑龙江产芜荽籽香气成分研究

研究了黑龙江产芫荽籽的香气成分.采用两种固相微萃取柱萃取芫荽籽香气成分,并用GC-MS分析,还与水蒸气蒸馏法获取的芫荽籽精油的成分进行了比较.用DVB/CAR on PDMS萃取柱时,检出24个成分,解析出占总成分的85.391%的17种物质,主要成分芳樟醇相对含量44.666%;用CAR on PDMS萃取柱时,检测出19种成分,解析出占总成分98.443%的18种成分,主要成分芳樟醇相对含量为32.578%;水蒸气蒸馏法获取的芫荽籽精油得油率为0.50%,检测出31个成分,解析出占精油总成分的99.727%的29种成分,芳樟醇相对含量为73.614%.