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相似文献
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1.
对氟苯丁酮的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
以氟苯和正丁酰氯为原料合成了对氟苯丁酮。最佳合成条件为:正丁酰氯与氟苯的摩尔配比是1.4∶1,催化剂无水三氯化铝与氟苯的摩尔比是2.5∶1,溶剂二硫化碳用量为每摩尔氟苯加250ml,反应温度是45℃,反应时间是6h,对氟苯丁酮的产率高达68.1%。并用红外光谱和元素分析对其产物结构进行了表征。  相似文献   

2.
研究了标题化合物的合成工艺。以N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂,对香草醛进行溴化反应合成5-溴香草醛;以石油醚替代苯作为反应溶剂,5-溴香草醛与丙二酸进行Knoevenagel缩合反应制备标题化合物。二氯甲烷为最佳反应溶剂,通过正交试验确定5-溴香草醛的最佳反应条件:n(香草醛)∶n(NBS)=1∶1.5,CH2Cl2为溶剂,反应时间1.0 h,反应温度为室温。5-溴阿魏酸的总产率75.2%。该方法具有产率高、反应条件温和、时间短、试剂价格低廉及副产物丁二酰亚胺可回收利用等优点。  相似文献   

3.
王树清  高崇  刘政  陈智萍 《化学世界》2012,53(2):98-100
在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、丁酸为原料合成对氟苯丁酮,分别研究了缩合反应温度及反应时间、脱羧反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成对氟苯丁酮反应的影响,确定了最适宜的操作条件。该方法合成对氟苯丁酮的最佳操作条件是:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间8.5h;脱羧反应温度为280~285℃、脱羧反应时间2.5h;n(丁酸):n(对氟苯甲酸)=0.7:0.1;催化剂还原铁粉的用量为2.5g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。对氟苯丁酮的收率可达到88.53%以上,产品纯度99.0%。  相似文献   

4.
李洪启  姚钟麒 《化学试剂》1996,18(6):364-365
以 对溴甲苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂,利用光引发的自由基反应合成了1-溴-4-溴甲基苯,产率可达80%,并利用它制得了一个新的有机合金属前体。  相似文献   

5.
研究了以异丁酸、氯化亚砜和液溴为主原料合成a-溴代异丁酰溴的替代产品——a-溴代异丁酰氯的工艺。结果表明,该方法具有产率高、副反应少、溴的消耗少、产品成本低等特点。  相似文献   

6.
陈兴权 《精细化工》2012,29(1):73-76
采用冰醋酸作为溶剂,以邻氟硝基苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代试剂,合成了2-氟-5-溴硝基苯。所得目标产物通过GC-MS定性、GC定量检测。结果表明,最佳反应条件为:n(邻氟硝基苯)∶n(NBS)=1∶1.05,以冰醋酸作溶剂,反应温度10℃,反应时间2 h,在该条件下2-氟-5-溴硝基苯的收率为98.6%,原料转化率100%。该反应条件温和,易于控制,重复性好。  相似文献   

7.
以冰乙酸为溶剂制备2-溴噻吩   总被引:2,自引:0,他引:2  
庄伟强  刘爱军 《化工进展》2003,22(7):721-722
以冰乙酸为溶剂,通过噻吩和溴反应制备了2-溴噻吩,并探讨了诸因素对产率的影响。结果表明:原料配比为1:0.95,反应时间l~1.5h,反应温度为10℃,产率较高。  相似文献   

8.
以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件:171(三氟乙酰乙酸乙酯):n(溴素)=1:2.6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73.9%。产物结构通过。HNMrt和与IR进行了确证。  相似文献   

9.
以对溴甲苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂,利用光引发的自由基反应合成了1-溴-4-溴甲基苯,产率可达80%,并利用它制得了一个新的有机金属前体。  相似文献   

10.
活性炭负载磷钨酸催化合成烷基溴   总被引:3,自引:0,他引:3  
蒋小平  袁先友  张敏  尹笃林 《化学试剂》2004,26(1):41-42,44
研究以正十二醇等为主要原料,在活性炭负载磷钨酸催化剂作用下,与40%氢溴酸反应,合成了系列烷基溴,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对产率的影响,研究发现合成的适宜条件是:反应温度110℃,反应时间6h,nc12H25OH:nHBr=1.0:2.0,催化剂用量为Wc12H25OH:W催化剂=10:1,正十二烷基溴产率达91.8%。  相似文献   

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