二甲基二烯丙基氯化铵的合成工艺研究

该文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体收率及其参与丙烯酰胺(AM)共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以阳离子度10%二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,系统研究了制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n(氯丙烯)∶n(氢氧化钠)∶n(二甲胺)=2.08∶0.965∶1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8 dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁波谱表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定基础。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成研究

本文提出了采用国产原料,经合成、精制、游离基聚合的工艺路线,来制备聚二甲基二烯丙基氯化铵。通过150t/a 装置的大批量生产,产品质量达到进口同类产品的水平,并具有工艺条件温和、收率高、产品质量稳定等优点。可替代进口产品用于石油开采、造纸等领域。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）聚合物是一种价格较低的阳离子型聚季铵盐电解质,本文采用二步法制备了该单体。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

研究了以二甲氨、氯丙烯、氢氧化钠为原料,制备二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的合成工艺。通过比较一步法、两步法和滴加法三种工艺路线,最终采用滴加法,具体工艺为用低于20℃水冷却,将氢氧化钠溶液和氯丙烯以交替滴加的方式加入到二甲氨溶液中,氯乙醇、氢氧化钠、二甲胺三者的物质的量之比为2∶1∶1。然后控制季铵化反应温度为45℃,反应10h后,进行减压蒸馏,减压过滤提纯产品,得到收率在60%以上的产品。该工艺流程简单,条件温和,适于工业生产。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成工艺研究进展

对二甲基二烯丙基氯化铵(简称DMDAAC)合成工艺研究进展进行了综述。基于DMDAAC的结构与性质,从合成反应基本历程及代表性制备工艺方法出发,详细介绍了其国内外研究工作的发展历史与现状。重点陈述了DMDAAC单体中所含杂质的形成、分析以及控制方法等的研究工作进展,指出了已有研究工作的特色与不足,对未来高纯工业DMDAAC单体合成工艺研究及相关工作提出若干建议。     

高纯度二甲基二烯丙基氯化铵的制备

以二甲胺和烯丙基氯为原料,制备高纯度二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC).将第一阶段(叔胺化反应)分两步投料:第一步是二甲胺与烯丙基氯按物质的量的比为1∶0.5投料;第二步是继续滴加烯丙基氯和氢氧化钠,投料比为n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)∶n(氢氧化钠)=1∶0.5∶1.采用气相色谱和pH酸度计监控传统一步法与该合成方法,并以聚合产物聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的特征粘度衡量DMDAAC聚合性能.结果表明,第一阶段体系维持pH≤l1,该合成方法所得DMDAAC中各杂质的含量均下降了60％ ～ 70％,季胺化反应控制在6h为宜,PDMDAAC特征粘度稳定在1.6 ～2.2 dL/g,DMDAAC聚合性能较好.     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及其絮凝性能研究

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体浓度为65%、硫酸铵(APS)与DMDAAC质量比为0.35%、乙二胺四乙酸二钠与DMDAAC质量比为0.0035%三阶段升温制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)。第一阶段反应2 h,第二阶段和第三阶均反应3 h,并将温度依次设定为46.0、55.5、67.0℃,得到的PDMDAAC特性粘度可达2.78 d L/g。并用其进行混凝实验,在投加量为3 mg/L、pH=7、混凝温度50℃、静置10 min的条件下,PDMDAAC的透过率最佳,其与原水样比值可达到9.5∶1.0,呈现良好的絮凝效果。     

二烯丙基二甲基氯化铵及聚合物的合成与应用

研究了以氯丙烯和Ｎ，Ｎ－二甲基烯丙胺在水介质中季铵化合成二烯丙基二甲基氯化镓的工艺，有郊抑制副反应，不耗用有机溶剂，简化工艺，提高产率；加入丙 酰胺共聚合物备纺织抗静电剂和水质处理凝剂，试验证明该类产品有广泛的应用前景。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以二甲胺、烯丙基氯为原料,在相转移催化剂存在下进行反应,得到二甲基烯丙基胺(叔胺)和二甲胺盐酸盐。然后,分离出叔胺和二甲胺盐酸盐。叔胺在丙酮溶液中再和烯丙基氯反应得到二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);二甲胺盐酸盐用强碱性离子交换树脂处理得到二甲胺水溶液,可作原料套用。考察了仲胺烃基化和叔胺烃基化的反应温度、反应时间以及加料方式对产物收率的影响。最终得到了不含氯化钠的固体二甲基二烯丙基氯化铵。收率由文献中所报道的56 1%提高到70 2%。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以一步法工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次性加入引发剂,梯度升温,分步引发水溶液聚合反应的方法,对制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的聚合反应的工艺进行了优化研究。在前期实验基础上,用正交优化等方法研究了w(DMDAAC)(简称A)、w(APS)(简称B,以其质量占单体质量的百分比计)、w(Na4EDTA)(简称C,以其质量占单体质量的百分比计)和聚合反应引发温度(简称D)等因素对产物PDMDAAC特征黏度影响强弱的顺序和影响规律。结果表明:各因素影响强弱排序为A>B>D>C。最佳工艺条件为:A为65.0%,B和C分别为0.35%和0.007%,聚合反应在引发温度D44℃下反应3 h后,再在聚合反应温度50℃下反应3 h,最后在成熟温度70℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下得到的PDMDAAC产物的特征黏度为1.59 dL.g-1,单体转化率为95%;产物的最高特征黏度达到1.71 dL.g-1,单体转化率为94%。此外,对产物的结构、性质用1HNMR1、3CNMR和FTIR进行了分析表征。研究表明,所得的合成工艺方法是一种经济、清洁、易于工业化的PDMDAAC制备方法。     

含二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单元聚合物的合成研究进展

介绍了含二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)阳离子单元的聚合物及合成方法的研究进展。首先,从二甲基二烯丙基氯化铵的单体分子结构出发,分析了其物理化学性质;进而,以单体分子所含双键可参与的闭环加成聚合反应为主线,分别归纳了其作为聚合反应中间体可参加的均聚反应和共聚反应,较为详细地介绍了以DMDAAC为结构单元的二元、多元结构聚丙烯酰胺、与特殊功能单体的共聚物和以其为基改性的天然产物及合成方法,指出了已有研究工作的特色与不足。最后,针对含DMDAAC单元聚合物的研究工作现状,提出可通过分子结构设计、改性来合成新型含DMDAAC单元聚合物以满足多个领域中的应用需要,加强该类聚合物的应用研究也是推动该类聚合物合成研究工作快速发展的重要动力。     

实验室合成无水四氯化锡的改进

实验室传统的合成无水四氯化锡的方法属于间歇操作，当制备量较大时，需中途停止反应，一次次地将液态产物取出或压气排出，再补充锡粒，才能通入氯气进行反应。且原料（主要是Cl2）利用率较低。本实验从反应器及工艺流程两方面作了改进，使无水四氯化锡的合成能连续进行。并使原料利用率得以提高。     

两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺改进

以二甲胺与烯丙基氯为原料在高压釜中合成中间产物二甲基烯丙基胺(DMAA),将它与水相分离后用片状NaOH干燥,再与等摩尔烯丙基氯在丙酮混合溶剂中回流合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);水相蒸发浓缩一半体积后,用干燥油相的NaOH中和,使二甲胺和DMAA再生,进入下一轮反应。结果表明,当叔胺化反应温度为60℃,n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)=(2.05~2.10)∶1,时间为3.5 h时,DMAA的收率达96.5%,比传统两步法工艺提高了27.1%,废液体积减少了1.12 mL/(mLDMAA);当V(DMAA)∶V(烯丙基氯)∶V(混合溶剂)=1∶1∶3,季铵化温度为45℃,反应时间为10 h时,DMDAAC的收率为92.3%,比传统两步法工艺提高了20.3%;w(DMDAAC)=99.87%。采用元素分析、FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该研究已完成10 L规模扩试。     

二甲基二烯丙基氯化铵系列聚合物应用性能研究

从配伍性、调理性和增粘性三方面考察比较了二甲基二烯丙基氯化铵（ＤＭＤＡＡＣ）的聚合物作为头发调理剂的性能差别,所得结论为ＤＭＤＡＡＣ／ＡＡ／ＡＭ优于ＤＭＤＡＡＣ／ＡＭ,更优于ＰＤＭＤＡＡＣ。     

二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物的合成研究进展

对二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA在合成方面的研究进展进行了综述。以国内外有代表性的研究工作结果为主线,分析讨论了合成PDA的水溶液聚合、反相乳液聚合和反相悬浮聚合方面的研究进展实例。进一步归纳分析了聚合反应条件如:单体的摩尔比和浓度,单体所含杂质种类数及质量分数,引发剂的种类和用量,聚合反应温度等对产物PDA特征黏度和单体转化率等性质的影响。在此基础上对PDA合成研究工作的前景作了展望。引用文献54篇。     

对乙基苯甲酰氯合成工艺的研究

介绍了以草酰氯为原料 ,与乙苯、氯化亚砜反应合成对乙基苯甲酰氯的合成工艺。合成收率达到 83% ,产品纯度达到 99%。     

二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的研究进展

对二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA在合成、分析和应用方面的研究进展进行了综述。分析归纳了影响聚合反应过程和产物性能的诸因素 ,例如 :单体的纯度 ,反应的热效应 ,单体的转化率和PDA产物分子链段的均匀性等。讨论了合成PDA的水溶液聚合、反相乳液聚合和反相悬浮聚合等方法。对共聚物PDA的平均相对分子质量、结构表征、残留单体的含量和阳离子单体转化率等的测定方法进行了系统阐述。对PDA在诸多领域 ,如 :日用化工、污水处理、造纸、采矿、石油工业等行业的应用情况作了分类阐述。在此基础上对PDA的应用和开发前景作了展望。