双重净化-气相色谱法同时测定蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯

建立同时测定蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯残留量的双重净化-气相色谱法。样品经乙腈提取,浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量。结果表明：与传统的磺化法相比,采用浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化的效果更好,干扰物质少,且目标物提取更充分。在10～200 μg/L的添加水平内4 种六六六、2 种滴滴涕和7 种指示性多氯联苯的线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限（RSN=3）范围为1.12～3.89 μg/kg,定量限（RSN=10）范围为3.73～12.97 μg/kg。添加10、20、100 μg/kg 3 个水平的4 种六六六、2 种滴滴涕和7 种指示性多氯联苯于鸡蛋液、咸蛋及皮蛋空白样品中,加标回收率范围为78.04%～105.05%,相对标准偏差范围为1.28%～7.55%。该方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯残留量的快速测定。     

ECD—气相色谱法测定大米中的六六六、滴滴涕

用ECD—气相色谱法测定大米中的六六六、滴滴涕的含量,该方法操作简单,有较高的精密度,能够满足大米中六六六、滴滴涕含量测定的要求,不失为一种方便快捷、结果可靠的好方法。     

气相色谱法测定小米中六六六和滴滴涕的方法研究

本文建立了毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器测定小米中六六六和滴滴涕残留量的分析方法。试样经石油醚振荡提取、滤纸过滤、氮吹浓缩和浓硫酸净化后供气相色谱仪检测。结果表明,六六六的4种异构体和滴滴涕的4种衍生物在0.005～0.100 μg/mL线性关系良好,方法检出限均为0.25 μg/kg,平均加标回收率为80.18%～117.24%,RSD为2.05%～4.87%。该方法操作简便,准确可靠,可在基层食品检验实验室推广。     

气相色谱法快速检测液体奶中六六六和滴滴涕含量

为了提高液体奶中六六六和滴滴涕的检测效率,通过研究不同的提取方法和净化方法,得出采用丙酮和正己烷的离心提取和磺化净化的方法,能够使液体奶中六六六和滴滴涕的检测回收率能够满足GB 27404-2008的要求.     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六和滴滴涕残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴涕)残留量的方法。方法大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

气相色谱法测量植物油中六六六和滴滴涕残留量的不确定度评定

介绍了气相色谱法测定植物油中六六六、滴滴涕残留量的不确定度评定方法。按测量程序完整地确定了不确定度的来源,并对分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。     

气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕的探索研究

探索气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕的研究应用。以正己烷和丙酮作为溶剂,采用加压流体萃取技术,经提取、脱水、转溶、浓缩定容、硫酸磺化净化后,用具电子捕获检测器的气相色谱检测。根据保留时间定性,外标法定量,测定土壤中的六六六、滴滴涕。经实验证明,此方法适用于土壤中六六六、滴滴涕的测定。     

气相色谱法对干海参中的六六六、滴滴涕测量结果不确定度的评定

采用气相色谱法对干海参中六六六、滴滴涕残留量进行不确定度评定,建立不确定度评估模型,评估方法的偏倚和精密度,并通过对不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。该方法实用性强,模型简单、易懂,具有较强的参考价值。     

优化气相色谱法测定生活饮用水中六六六和滴滴涕

目的优化GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》中的气相色谱法测定生活饮用水中六六六(α-666、β-666、γ-666、δ-666)和滴滴涕(ρ,ρ'-DDE、ο,ρ'-DDT、ρ,ρ'-DDD、ρ,ρ'-DDT)含量。方法样品经石油醚萃取浓缩后,经由电子捕获检测器-气相色谱测定α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ'-DDE、ο,ρ'-DDT、ρ,ρ'-DDD、ρ,ρ'-DDT的含量。结果 8种组分在8 min内全部出峰,各物质在5～100.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.007～0.010μg/L,回收率为85.10%～105.85%,相对标准偏差为0.43%～2.68%。结论该方法分离效果高,灵敏度高,重复性好,准确度高,可以满足实验室条件下水样中六六六和滴滴涕的测定。     

关于气相色谱测定酿酒原料六六六和滴滴涕的探讨

现在人类对于农药的施用越来越广泛,尤其是有机农药大量施用,对环境造成严重的农药污染问题,成为对人体健康的严重威胁.国家标准GB/T 14551-2003《动、植物中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》中规定了六六六、滴滴涕残留量的测量方法,为确保酿酒原料中六六六、滴滴涕残留量测定方法在本实验室的适宜性和可靠性,本实验室用气...     

水产品中六六六及滴滴涕残留检测前处理方法的比较研究

本文对气相色谱法测定水产品中六六六及滴滴涕残留常用的三种前处理方法：丙酮-石油醚两步萃取法、石油醚-步萃取法和消化法进行了回收率的比较。结果表明：在加标浓度为5ng／g时三种方法之间回收率的差异不显著（p〉0．05）；在加标浓度为50ng／g时，丙酮一石油醚两步萃取法、消化法跟石油醚-步萃取法相比差异显著（p〈0．05），前两种方法的回收率明显高于石油醚-步萃取法；在加标浓度为150ng／g时，消化法的回收率明显高于其他两种方法（p〈0．05）。     

气相色谱质谱法检测鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立了气相色谱飞行时间质谱法同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。样品经氨化乙酸乙酯提取,采用气相色谱飞行时间质谱法测定。试验结果表明:在2~100 ng/mL的范围内,线性良好,氟苯尼考R²=0.999,氟苯尼考胺R²=0.998;该方法两种物质的检出限为0.5μg/kg;在0.5、1.5、10.0μg/kg的3个水平,氟苯尼考及氟苯尼考胺的回收率在86.4%~119.4%,相对标准偏差RSD(n=3)为2.9%~7.1%,该方法简单、快速、高效,可用于鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时测定。     

气相色谱-质谱联用检测酒用高粱中六六六和滴滴涕的残留

采用气相色谱-质谱联用技术,建立了酒用高粱中六六六和滴滴涕残留快速检测方法。样品经正己烷提取后过滤,取滤液净化离心后进GC-MS分析,外标法定量。六六六和滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.002mg/kg。酒用高粱在3个添加水平下六六六和滴滴涕的平均回收率为82.6%~116.8%,相对标准偏差为1.4%~9.8%。该方法准确可靠、处理方便快捷,适用于酒用高粱中六六六和滴滴涕残留的定性定量分析。     

气相色谱法测定水产品中的氟乐灵

建立水产品中氟乐灵残留量的气相色谱检测方法。水产品均质后,用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。该方法在0.5～100ng/mL质量浓度范围内,线性良好,定量限为1.0ng/g。分别在鳗鲡、三疣梭子蟹、文蛤、中国对虾和鲫鱼5种水产品中添加1～10ng/g氟乐灵,回收率在74.8%～99.7%之间。该方法操作简单、灵敏、准确,可以满足水产品中氟乐灵检测要求。     

出口鳗鱼中硫丹残留量的GC分析及GC/MS确证

建立了出口鳗鱼中硫丹残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱检测,利用气相色谱-质谱进行阳性结果的确认。在0.002～0.010mg/kg添加水平,回收率在65%～102%之间,变异系数在0.9%～6.3%之间。以S/N=3计算,方法最低检出限为0.002mg/ kg。该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中硫丹残留量的分析。     

水产品中六六六及滴滴涕残留检测前外理方法的比较研究

本文对气相色谱法测定水产品中六六六及滴滴涕残留常用的三种前处理方法丙酮-石油醚两步萃取法、石油醚一步萃取法和消化法进行了回收率的比较.结果表明在加标浓度为5ng/g时三种方法之间回收率的差异不显著(p＞0.05);在加标浓度为50ng/g时,丙酮-石油醚两步萃取法、消化法跟石油醚一步萃取法相比差异显著(p＜0.05),前两种方法的回收率明显高于石油醚一步萃取法;在加标浓度为150ng/g时,消化法的回收率明显高于其他两种方法(p＜0.05).