4,4′-双(4′-羟苯基)戊酸合成的研究

研究了以乙酰丙酸(LA)和苯酚为原料,盐酸为催化剂,巯基乙酸为助催化剂合成4,4’-双(4’-羟苯基)戊酸的工艺。考察了助催化剂种类及用量、反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素的影响。通过正交试验,优化了合成工艺。试验表明:n(苯酚)∶n(LA)(摩尔比)=4∶1,反应温度60℃,反应时间为45 h,n(HCl)∶n(LA)=4∶1时,最高产率为97.1%。产物结构经红光外光谱、氢核磁谱进行了表征确定为4,4’-双(4’-羟苯基)戊酸。     

利用乙酰丙酸合成双酚酸的工艺研究

研究了以苯酚和新型平台化合物乙酰丙酸为原料,采用盐酸为催化剂、巯基乙酸为助催化剂催化合成高分子材料单体双酚酸的合成工艺.考察了助催化剂种类及用量、反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对双酚酸产率的影响.研究结果表明,巯基乙酸可以作为助催化剂有效地促进乙酰丙酸和苯酚的缩合,用量为n[巯基乙酸]:n[乙酰丙酸]为0.02,n[HCl]∶n[乙酰丙酸]为4,n[苯酚]∶n[乙酰丙酸]为4,反应温度60℃,反应时间40 h.在该条件下,双酚酸的产率为97.1%.产物进一步经红外光谱、氢核磁谱进行表征,证实为双酚酸.     

4,4''''-双(4''''-羟苯基)戊酸合成的研究

研究了以乙酰丙酸(LA)和苯酚为原料,盐酸为催化剂,巯基乙酸为助催化剂合成4,4'-双(4'-羟苯基)戊酸的工艺.考察了助催化剂种类及用量、反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素的影响.通过正交试验,优化了合成工艺.试验表明n(苯酚)n(LA)(摩尔比)=41,反应温度60℃,反应时间为45 h,n(HCl)n(LA)=41时,最高产率为97.1%.产物结构经红光外光谱、氢核磁谱进行了表征确定为4,4'-双(4'-羟苯基)戊酸.     

4,4＇-双（4＇-羟苯基）戊酸合成的研究

研究了以乙酰丙酸（LA）和苯酚为原料,盐酸为催化剂,巯基乙酸为助催化剂合成4,4＇-双（4＇-羟苯基）戊酸的工艺.考察了助催化剂种类及用量、反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素的影响.通过正交试验,优化了合成工艺.试验表明：n（苯酚）：n（LA）（摩尔比）=4：1,反应温度60℃,反应时间为45 h,n（HCl）：n（LA）=4：1时,最高产率为97.1%.产物结构经红光外光谱、氢核磁谱进行了表征确定为4,4＇-双（4＇-羟苯基）戊酸.     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷

以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。     

季戊四醇四（2-巯基乙酸）酯的合成研究

以强酸性阳离子交换树脂催化季戊四醇（PER）和巯基乙酸（TGA）酯化反应,合成了季戊四醇四（2-巯基乙酸）酯。考察了酸醇比、反应时间,催化剂用量,带水剂用量对产率的影响,并通过正交实验确定最优反应条件为：n（TGA）：n（PER）=5.4：1,反应时间5h,催化剂用量5%（按醇计）,带水剂用量200%（按醇计）,产率为93.1%。产物以红外吸收光谱和核磁共振表征。     

三(环氧丙基)异氰尿酸酯的合成

采用2步法合成了三(环氧丙基)异氰尿酸酯(TGIC),研究了物料配比、催化剂、反应时间、反应温度、反应时真空度等对产率的影响,得到了如下工艺条件:采用四甲基氯化铵作催化剂,原料配比为:n(氰尿酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶18;第1步反应时间为6h;第2步反应时间为1 5h;第1步反应温度90℃;第2步反应真空度0 09MPa,产率95%以上。     

DTPA的合成及其影响因素研究

本文采用了氯乙酸法合成DTPA,讨论了不同的反应工艺条件对DTPA产率的影响。总结出了较好的洗涤方法。并得出了最佳的反应条件:反应温度为60℃,反应物料比n氯乙酸∶nNa OH∶n二乙烯三胺∶nNa OH=5∶5.25∶1.2∶5.25,反应时间8h,酸化p H值为1.67。通过本次实验我们得到的DTPA的最高产率为91.04%。     

苯胺、尿素、甲醇一步法合成苯氨基甲酸甲酯

用苯胺、尿素和甲醇一步法合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC)。考察了不同类型催化剂对MPC生成的影响。对性能最好的HY分子筛催化剂着重考察了催化剂用量,反应温度,反应时间和原料摩尔比对反应的影响。结果表明,n(C6H5NH2)∶n(NH2CONH2)∶n(CH3OH)=1∶5∶15,反应温度453 K,反应时间5 h为适宜工艺条件。在该工艺条件下,苯胺转化率和苯氨基甲酸甲酯选择性分别达到90.5%和73.5%。     

Preparation of Cyclopentanol By Direct Hydration of Cyclopentene( Ⅱ ) ∶Optimization of the Reaction

以正丁醇为溶剂,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst36为催化剂,环戊烯为原料,采用直接水合法合成环戊醇.通过考察了反应温度、反应时间、助催化剂的种类、n(水)∶n(环戊烯)、催化剂的用量等关键素对反应的影响,得出适宜的反应条件:以正丁醇为溶剂,在n(环戊烯)∶n(水)为1∶4,催化剂Amberlyst36的用量为体系总质量的9％,反应温度150℃,反应时间2h的条件下,得到环戊烯的转化率为12.42％,环戊醇的选择性为95.78％,并在此条件下考察了催化剂的稳定性,结果表明催化剂性能稳定.     

2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征

以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为：乙醇为溶剂,反应温度25℃,n（2,6-二叔丁基苯酚）∶n（浓硫酸）∶n（亚硝酸钠）=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。     

盐酸阿比多尔中间体Sr-5合成工艺研究

采用6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯、苯硫酚、甲醇等为原料,HPLC跟踪检测,合成阿比多尔中间体Sr-5。最佳合成工艺参数为：反应时间23h,反应温度35℃,物料配比为n（6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯）：n（苯硫酚）=1：1．2,溶剂量比为n（甲醇）：n（NaOH）=1：1．2。在最佳条件下,收率为95％,纯度为97％,达到了优化的目的。     

4-羟基-3，5-二叔丁基苄基-硫化物的合成

研究了以2,6-二叔丁基苯酚、甲醛和硫化钠为原料,用乙醇作溶剂进行硫代缩合反应合成抗氧剂4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的方法。考察了投料比、反应时阿以及反应温度等对反应产率的影响。实验结果表明,其最佳摩尔比2,6-二叔丁基苯酚：甲醛：硫化钠为1：2：0.7,反应时间20min,反应温度65℃。并用红外对产品结构进行了表征。     

Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW（12）O（40）催化合成双酚A的研究

以苯酚、丙酮为原料,以自制Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW12O40为催化剂,催化合成双酚A,并对目标产物进行了熔点测定、元素分析和红外光谱（IR）分析。考察了酚酮摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明：丙酮6 m L（0.08 mol）,n（苯酚）：n（丙酮）：n（催化剂）=4∶1∶0.04,甲苯45 m L,反应温度40℃,反应时间2 h,目标产物收率达到70%以上。     

磺化改性石油沥青催化苯酚与叔丁醇的反应

以磺化改性石油沥青作为一种新型、廉价高效且对环境友好的固体酸催化剂,催化苯酚与叔丁醇的烷基化反应。考察了其催化活性,并系统的研究了酚醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间诸因素对苯酚转化率、产品选择性和催化剂重复使用性的影响。确定了最佳反应条件为T=70℃,t=360 min,n（TBA）/n（Phen01）=2：1,催化剂用量为0．6g,在此条件下,苯酚的转化率达到75．8％。     

微波法合成双酚A的工艺研究

文章以硫酸作为催化剂,巯基乙酸作为助催化剂,使用微波辐射的方法进行苯酚和丙酮的缩合反应工艺研究,合成制备双酚A。通过改变反应物的投料比,反应时间,及其催化剂的量等因素研究反应的最优条件。确定其最优合成工艺条件为:n(苯酚)∶n(丙酮)∶n(硫酸)=2∶1.4∶1.12,以甲苯为溶剂,巯基乙酸为助催化剂,微波频率800 W,反应时间7 min,收率为88.6%。该方法降低了催化剂的用量,改变了传统硫酸合成方法收率低,环境污染大的问题。     

对甲氧基肉桂酸的合成研究

研究了对甲氧基苯甲醛和丙二酸的Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、”（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）等因素对反应结果的影响,得到了较佳的合成工艺条件。在n（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）=1．2：1、优（吡啶）：m（苯胺）=1：1复合催化剂用量为反应混合物质量的12％、反应温度90℃、反应时间4h的较佳反应条件下,产品对甲氧基肉桂酸的收率达78．8％,熔点：171-175℃（文献值170-174℃）,质量分数为99．3％。     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n（2,4-二氨基苯酚盐酸盐）：n（对苯二甲酸）=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n（多聚磷酸）：n（对苯二甲酸）=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。     

HY分子筛催化合成油酸乙酯

采用NaY分子筛催化剂,经离子交换和高温焙烧制得HY分子筛,以油酸和乙醇为原料,在间歇反应釜进行酯化反应研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,在反应温度180 ℃、n(油酸)∶n(乙醇)＝1∶2.5、催化剂用量为原料总质量的1.0%和反应时间4 h条件下,油酸转化率可达81.18%。实验中的HY分子筛表现出较高的活性和良好的稳定性。