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以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。 相似文献
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以2—氯—3—氰基吡啶为原料,经水解成酰胺及其霍夫曼降解合成2—氯—3—氨基吡啶。讨论了在不同pH值时2—氯—3—氰基吡啶水解成2—氯—3—酰氨基吡啶的产率、霍夫曼降解所需的最佳温度以及参加反应各物质的最佳配比,结果表明:选择的工艺路线合理、可行。 相似文献
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介绍了中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的9条合成工艺路线,从中选出较优的工艺路线进行合成研究,产品含量达到99.8%,收率达到65.4%. 相似文献
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在对合成4-苯氯基吡啶两种路线对比的基础上,以吡啶,氯化亚砜,苯为原料首先合成4-吡啶基-吡啶氯化物盐酸盐,然后加入氢氧化钠,二氯化锌合成4-吡啶氯化锌,再加入苯酚合成4-苯氧基吡啶进行了实验,并对实验结果进行了讨论。 相似文献
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2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
研究以2-氯吡啶为原料经过氧化氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐。64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐,在70~80℃滴加50%的过氧化氢60g反应2~3h后滴加25%的硫氢化钠水溶液100g,在70~80℃反应1~2h,精制得到含量40%~41%的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x(钠盐)=80%。 相似文献