高效液相色谱法测定食品中维生素E的研究进展

该文综述了维生素E的发现、研究发展、医疗保健功效以及各种食品中维生素E的高压液相色谱分析方法等。     

蒙古扁桃仁油脂维生素E含量的测定

用高效液相色谱法对蒙古扁桃仁油脂维生素E含量进行测定。结果表明,α、β、γ、δ–维生素E标准样品可定量范围分别为120.0~602.0、8.8~264.0、10.0~204.0、158.0~789.0μg/m L,其线性回归系数分别为0.997、0.994、0.957、0.997。蒙古扁桃仁油脂含α、β、γ、δ–维生素E,其中δ–维生素E含量最高,总含量为135.09~163.21 mg/100g。用索氏提取法和低水分酶法提取油脂维生素E含量差异不显著(Ρ>0.05),用振荡皂化和回流皂化处理油脂维生素E含量差异显著(Ρ<0.05)。     

高效液相色谱法测定蛋黄中维生素E含量

利用高效液相色谱法测定蛋黄中的维生素E含量,以甲醇为流动相,流速1．0mL／min,用紫外检测器在292nm处检测,试验结果表明,蝇蛆蛋黄中维生素E含量最高,而松花蛋蛋黄中维生素E含量最低。该测定方法的平均回收率为94．8％,测定标准曲线的相关系数为0．9990,平均标准偏差2．07,线性关系良好,且方法简便,重现性好。     

高效液相色谱法测定芡实中不同构型维生素E的含量

目的:建立了芡实中不同构型维生素E的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱分析,Waters XBridge C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,以A相甲醇和B相水（97∶3）为流动相等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长为295nm。结果:α-生育酚、β+γ-生育酚、δ-生育酚均能够达到基线分离,α-生育酚在0.12¹.2g/L范围内具有良好的线性关系,R21=0.9998;β+γ-生育酚在0.056⁰.56g/L范围内具有良好的线性关系,R22=0.9999;δ-生育酚则在0.0096⁰.096g/L范围内具有良好的线性关系,R23=0.9998。平均加样回收率分别为100.47%,100.04%,99.10%;RSD分别为0.27%,4.65%,1.92%。安徽安庆芡实中总VE含量最高,可达2.2633mg/g。结论:该方法简便、准确、重现性好,为芡实药材的质量评价提供合理的参考依据。      

高效液相色谱法测定芡实中不同构型维生素E的含量

目的:建立了芡实中不同构型维生素E的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱分析,Waters XBridge C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以A相甲醇和B相水(97∶3)为流动相等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长为295nm。结果:α-生育酚、β+γ-生育酚、δ-生育酚均能够达到基线分离,α-生育酚在0.12~1.2g/L范围内具有良好的线性关系,R21=0.9998;β+γ-生育酚在0.056~0.56g/L范围内具有良好的线性关系,R22=0.9999;δ-生育酚则在0.0096~0.096g/L范围内具有良好的线性关系,R23=0.9998。平均加样回收率分别为100.47%,100.04%,99.10%;RSD分别为0.27%,4.65%,1.92%。安徽安庆芡实中总VE含量最高,可达2.2633mg/g。结论:该方法简便、准确、重现性好,为芡实药材的质量评价提供合理的参考依据。     

反相高效液相色谱法快速测定植物油中的维生素E

建立了快速测定植物油中维生素E含量的高效液相色谱法。采用VP-ODSC18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比为98∶2),流速为1ml/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为290nm,发射波长为340nm。在上述实验条件下,维生素E的线性范围为0.1～25mg/kg,检出限为2.7×10-2mg/kg,回收率为87.2%～97.3%,RSD为2.6%。该法测定样品,快速准确,重复性好。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素E方法的优化

目的优化GB5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中高效液相色谱法测定维生素E的样品制备和色谱分析条件。方法样品经乙醇-氢氧化钾水浴皂化后,石油醚-乙醚萃取,氮吹至尽干,甲醇溶解幵过滤,采用甲醇:四氢呋喃=99:1(V:V)作为流动相进行等度洗脱,外标法定量。结果本方法在10 min内完成维生素E的4种异构体的分离分析,精密度、线性良好。4种异构体在0.5、15和40μg/m L添加水平的回收率为96.1%~101.2%,维生素E的相对标准偏差小于1.7%(n=10),方法定量限为100μg/100g。结论优化后的方法快速、准确、灵敏,适合乳粉中维生素E异构体的快速准确测定。     

高效液相色谱法测定油菜籽中维生素E含量

建立了油菜籽中VE的高效液相色谱测定方法,比较了样品处理方法对测定油菜籽中Ⅶ的影响.采用硅胶柱色谱柱,流动相为正己烷:乙醚=93:7(v/v),流速为1.2mL/min,荧光检测器激发波为290 nm、发射波长为330nm.线性范围为10～60μg/mL,平均回收率为107%,变异系数为1.1%,正己烷溶剂浸提法比皂化方法好.     

高效液相色谱法对鹅肉中维生素E的含量的测定

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定动物性食品中维生素E(α-生育酚)的含量。方法:称取一定量鹅肉样品加入乙醇、氢氧化钾及抗坏血酸,100℃水浴皂化30min,乙醚提取后,减压浓缩,氮气吹致干,用脱醛乙醇溶解,进样10μL分析;色谱条件为:SunFireTmC18柱C18柱(15cm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇∶水(98∶2),柱温30℃,检测波长300nm。结果:维生素E在0.10-50.0mg/L浓度范围内相关系数r=0.9985。结论:该方法能快速、灵敏、准确实现对动物性食品中脂溶性维生素E的含量分析。     

高效液相色谱法分析母乳化奶粉中维生素E

高效液相色谱法分析母乳化奶粉中维生素Ｅ，采用反相柱ＹＷＧ－Ｃ１８，荧光检测器检测，并将荧光检测器与紫外检测测得的结果进行对比；实验证明：荧光检测器在灵敏度、准确度、精密度等项检测指标上均比紫外检测器好，在样品处理上也进行了改进，样品经过皂化后用乙醚抽提，提取液即可上机分析。     

液相色谱法测定婴幼儿配方食品中维生素A和E质量分数

建立用高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中维生素A和E质量分数。试样经乙醇-氢氧化钾溶液皂化后,经石油醚萃取,加入饱和氯化钠溶液,液液分配净化后,石油醚层氮气吹干,残渣以乙醇定容,C18色谱柱,甲醇-水溶液作为流动相,外标法峰面积定量。乳粉样品中维生素A质量分数在0.5~4 mg/kg添加水平范围内,回收率为86.0%~93.0%,相对标准偏差为1.07%~4.04%(n=6);维生素E质量分数在20~100 mg/kg添加水平范围内,回收率为90.6%~94.0%,相对标准偏差为2.53%~3.93%。该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合婴幼儿乳粉中维生素A和E的检测。     

高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和E的方法

本文建立了高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和4种维生素E生育酚的方法。利用维生素A醋酸酯和维生素E生育酚分别在325nm和294nm的波长下的吸收特性。以液相色谱紫外检测器双波长的方式,考察研究处理方式并开发同时检测食用油中维生素A和E的方法。通过该方法结果表明：维生素A的精密度RSD为0.84%~1.39%,回收率范围在95.8%~104.4%;维生素E的各生育酚组分精密度RSD为2.01%~4.14%,回收率范围在96.2%~112%。本方法也可应用于测定不同食用油中维生素A和E且有效可靠。测得葵花籽油维生素A含量735.58±3.86 μg/100g,维生素E(α-TE)的含量为54.33±2.92 mg/100g;玉米油维生素A含量676.75±2.15 μg/100g,维生素E(α-TE)的含量为24.78±1.36 mg/100g。通过方法验证,确认液相色谱同时检测维生素A和E的方法用于食用油中有效可靠。     

高效液相色谱法测定野生可食野菜α-VE含量

野生可食资源中大部分的营养成分均有资料可查，但VE的含量却未见报道。为此．我们利用反相高效液相色谱法测定730种野生可食资源中维生素E的含量，该方法测定快速、准确，为野生资源的深度开发提供科学可靠的依据。同时，实验对不同处理方式的样品进行了对照测定．发现测定鲜样数据更为可靠。     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法,并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水,梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内,线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素A,D

研究了高效液相色谱法,同时测定牛乳中维生素A,D。乳粉样品通过皂化、萃取,提取液通过aminocyano色谱柱净化、silica色谱柱分离,紫外检测器,外标定量法,同时测定出样品中维生素A,D。本法最低检出限VA为1.1×10-8g,VD为2.5×10-8g;变异系数VA为1.917%,VD为5.518%;平均回收率VA为96.3%,VD为90.2%。     

高效液相色谱法测定口香糖中维生素C

建立了高效液相色谱法快速测定口香糖中维生素C含量的方法。样品用0.15%草酸溶液在高温高压提取,采用高效液相色谱法,以0.15%草酸溶液作为流动相,经AQ-C18色谱柱分离,采用二极管阵列检测器,在246nm波长下测定维生素C的峰面积,并与标准系列比较,以保留时间和特性紫外光谱图定性,峰面积定量。本方法的线性范围2～100μg/mL,检出限为2μg/g,样品加标回收率在95.4～103.6%,相对标准偏差为1.2%。本方法操作简单、灵敏度高、准确、快速,适用于口香糖中维生素C的测定。     

高效液相色谱法测定微胶囊中的维生素A

本方法应用罗紫-哥特里方法分离提取微胶囊中的油脂，然后用正相液相法测定油脂中的维生素A。测定方法的变异系数为2．2％；回收率为96．6～110．5％。该方法与十年前的国家标准《食物中维生素A和维生素E的测定方法》相比较，它减少了样品皂化程度，免去了苯并芘(致癌物质)添加剂，具有方法简单、无毒、快速的优点，是测定含油脂较高的微胶囊产品中VA的新方法。     

高效液相色谱法测定饮料中B族维生素

建立高效液相色谱测定饮料中B族维生素含量的方法。采用直接或者稀释后0.22μm孔径滤膜过滤直接上样,使用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用水、乙腈、甲醇三相梯度洗脱,紫外检测波长为266 nm。结果显示,5种B族维生素在1μg/m L~100μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.997 5~0.999 4),平均加样回收率为95.75%~102.38%,平均相对标准偏差(RSD)为1.39%~2.92%。该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于饮料中B族维生素含量的测定。     

高效液相色谱法测定茶饮料中的维生素C

建立了茶饮料中维生素C含量的高效液相色谱检测方法,采用ZOBRAX SB-C18色谱柱,以0.1%醋酸溶液作流动相,流速1.0mL/min,柱温28℃,二极管阵列检测器,检测波长250nm。结果表明,在10.0~300mg/L浓度范围内,浓度与仪器响应值成线性关系,相关系数r=0.9999(n=7),加标回收率为99.7%~102%,测定四份不同茶饮料的相对标准偏差RSD分别为1.30、0.50、0.92、1.21%,检出限为0.009mg/L。该法快速、稳定、无有毒有害试剂,能准确测定茶饮料中维生素C的含量,符合绿色化学发展方向。