高取向PZT厚膜的0-3复合法制备

采用0-3复合法,在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上成功制备了单层厚度0.9μm,总厚度10μm,并且无裂纹的Pb(Zr0.53,Ti0.47)O3铁电薄膜.溶液中粉体的存在减小了加热时的体积收缩,降低了制备过程中膜内部产生的应力,从而使得单层厚度可达0.9μm,防止了薄膜开裂.X射线衍射分析表明薄膜为单一钙钛矿相结构且结晶状态良好,采用已烧结的粉末时,薄膜呈〈110〉取向;扫描电子显微镜分析表明,薄膜表面无裂纹;介电性能测试结果显示,其相对介电常数可高达1150.为了研究粉末的状态和薄膜取向之间的关系,将未经烧结的未结晶的PZT粉末加入前驱溶液中,在相同的制备条件下,可得沿〈100〉晶向强烈取向的PZT薄膜.     

高取向PZT厚膜的0-3复合法制备

采用0-3复合法,在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上成功制备了单层厚度0.9μm,总厚度10μm,并且无裂纹的Pb(Zr0.53,Ti0.47)O3铁电薄膜.溶液中粉体的存在减小了加热时的体积收缩,降低了制备过程中膜内部产生的应力,从而使得单层厚度可达0.9μm,防止了薄膜开裂.X射线衍射分析表明薄膜为单一钙钛矿相结构且结晶状态良好,采用已烧结的粉末时,薄膜呈〈110〉取向;扫描电子显微镜分析表明,薄膜表面无裂纹;介电性能测试结果显示,其相对介电常数可高达1150.为了研究粉末的状态和薄膜取向之间的关系,将未经烧结的未结晶的PZT粉末加入前驱溶液中,在相同的制备条件下,可得沿〈100〉晶向强烈取向的PZT薄膜.     

PbZr0.52Ti0.48O3薄膜红外椭圆偏振光谱研究

用磁控溅射法在Pt/Ti/SiO2 /Si衬底上制备了PbZr0 .52 Ti0 .4 8O3(PZT)薄膜 .XRD结果表明经过退火后的PZT薄膜呈现多晶结构 .通过红外椭圆偏振光谱仪测量了λ为 2 .5～ 12 .6 μm范围内PZT薄膜的椭偏光谱 ,采用经典色散模型拟合获得PZT薄膜的红外光学常数 ,同时拟合得到未经处理的PZT薄膜和退火后PZT薄膜的厚度分别为 45 4.2nm和 45 0 .3nm .最后通过拟合计算得到结晶PZT薄膜的静态电荷值为 |q|=1.76 9± 0 .0 2 4.这说明在磁控溅射法制备的PZT薄膜中 ,电荷的转移是不完全的 .     

Sr(Zr_(0.1)Ti_(0.9))O_3缓冲层厚度对PZT薄膜结晶及性能的影响

采用sol-gel法制备了具有Sr(Zr0.1Ti0.9)O3缓冲层的PbZr0.52Ti0.48O3(PZT)薄膜,研究了缓冲层厚度对样品结晶和性能的影响。结果表明,较薄缓冲层会诱导PZT薄膜的(111)择优取向,添加单层缓冲层(约20nm)使其(111)取向度提高到90%;较厚缓冲层会抑制PZT薄膜的(111)择优取向,添加四层缓冲层(约80nm)使其(111)取向度降低到9%;缓冲层厚度对样品电性能有显著影响,其剩余极化强度由无缓冲层时的26.8×10–6C/cm2增加到缓冲层厚度约为20nm时的38.8×10–6C/cm2。     

基于溶胶-凝胶技术的PZT厚膜快速成膜研究

摘要：采用快速成膜技术在Pt(111)／Ti／SiO2／Si(100)衬底上成功制备了总厚度为2．56μm，结构致密且无裂纹的Pb(Zr0．53，Ti0.47)O3铁电厚膜。研究了快速成膜技术中热分解温度对薄膜结晶取向的影响，分析了在相同退火条件下，分别采用不同热分解温度制备得到的薄膜的结晶状况。X射线衍射分析表明，采用350℃热分解温度得到的薄膜为单一钙钛矿相结构，且沿(100)晶向强烈取向；薄膜断面的扫描电子显微镜照片表明，该薄膜结构致密，晶粒呈现明显的柱状生长；薄膜的电学性能测试结果显示，薄膜的相对介电常数高达819，剩余极化为15μC／cm^2，矫顽场强为39kV／cm。     

PT种子层对PZT薄膜结晶及压电性能的影响

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在Pt/Si衬底上制备了PbTiO3 (PT)薄膜和Pb (Zrx,Ti1-x)O3(PZT)薄膜,研究了退火温度以及PT种子层对PZT薄膜结晶及压电性能的影响。X射线衍射(XRD)结果表明,制备的PZT薄膜为纯钙钛矿结构的多晶薄膜,有PT种子层的PZT薄膜晶粒尺寸更大,(110)面取向度更高,结晶性能更好;原子力显微镜(AFM)结果表明,制备的薄膜表面形貌比较平整、均匀、无裂纹;压电力显微镜(PFM)结果表明,压电力显微镜(PFM)结果表明,有PT种子层时,PZT薄膜的平均压电系数d33为128～237 pm/V,无PT种子层时平均压电系数d33为21～29 pm/V。在升温速率为10 ℃/s的退火条件下保温10 min时,随着退火温度的升高,PZT薄膜晶粒尺寸增大,粗糙度增大,(110)面取向度升高,平均压电系数d33增大。PT种子层能够有效的改善PZT薄膜的结晶性能和压电性能。     

不同结构多层PZT薄膜的制备及性能特性研究

采用相同的工艺分别制备了锆钛酸铅(PZT,r(Zr)/r(Ti)=52/48)与钛酸铅(PT)两种前驱体,并通过溶胶-凝胶(Sol-Gel)法在Pt/Ti/SiO2/Si基底上分别制备了PZT,PT/PZT-PZT/PT,PT/PZT/-/PZT/PT 3种不同结构的多层PZT薄膜。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)测试了薄膜的结构,选用XRD分析了薄膜的结晶取向,采用阻抗分析仪测试了薄膜的介电常数、介电损耗及电压-电容曲线,使用铁电性能测试系统测试了薄膜的铁电性。实验结果表明,PT/PZT/-/PZT/PT结构的薄膜相对于其他两种结构的薄膜具有较高的红外探测率与剩余极化强度及较小的介电损耗,具有强大的应用潜能。     

基于MEMS的硅基PZT薄膜微力传感芯片

为了测量毫克级的微小力,设计并制造了一种硅基PZT薄膜悬臂式微力传感芯片。采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)方法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上成功制备了厚度不同(300~800 nm)的锆钛酸铅(Pb(ZrxTi1-x)O3)薄膜,薄膜表面均匀,无裂纹。通过测试和分析,研究了PZT薄膜的制备工艺参数和压电、铁电、阻抗特性。采用微机械加工手段制作了长度为1 000μm、500μm、250μm的硅基PZT薄膜微型悬臂结构。当在悬臂的自由端沿着厚度方向施加毫克级的微小力时,微型悬臂就会在厚度方向发生弯曲和振动,通过测量在压电材料表面电极上的电荷量,并通过计算可得到微型悬臂所受的集中力的大小,实现微力的测量。该文还对微力传感芯片的工作方式进行了研究,初步设计了传感器系统模型。     

多层PT/PZT薄膜的结构特性研究

通过溶胶-凝胶（Sol-Gel）法在Pt/Ti/SiO2/Si基底上制备了多层PT/PZT（PbTiO3/Pb(Zr0.52Ti0.48)O3）薄膜,研究了不同退火时间对其纳米结构、结晶性能及相变特性的影响。利用FESEM测试了不同退火时间对薄膜纳米结构的影响,选用XRD与Raman分析了薄膜的结晶取向及相变特点。实验结果表明,随着退火时间的增加,薄膜的三方相向四方相转变,并具有（110）择优取向。退火时间为20 min是PZT薄膜的最佳退火时间,此时薄膜的结晶效果良好、晶粒大小均匀、具有纯钙钛矿结构,此种结构的薄膜有望应用于MEMS器件中。     

Pb过量和种子层对PLZT薄膜的影响

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法在Pt/Ti/SiO_2/Si衬底上制备不同Pb过量(未过量、10%、15%)和引入不同厚度(0、100nm、500nm)锆钛酸铅(PZT)缓冲层的锆钛酸铅镧(PLZT)反铁电薄膜,通过原子力显微镜、X线衍射表征分析薄膜的微观结构。结果表明,过量10%的Pb组分有助于形成钙钛矿结构,获得较大的晶粒尺寸和理想的粗糙度;100nm的PZT缓冲层的引入有利于PLZT薄膜晶化,形成较致密、结晶状况良好的薄膜。     

MEMS兼容丝网印刷PZT压电厚膜研究

对丝网印刷PZT压电厚膜制备工艺浆料配置、印刷技术、退火条件、上下电极的选择及极化方法等进行了研究 ,并采用扫描电子显微镜 (SEM )及与之配套的能谱分析仪对制备的PZT样品的微观结构、成分进行了测试分析。结果表明 ,PZT压电厚膜的膜厚可达 10 0 μm ,印制图形分辨率在5 0 0 μm以上 ,在 80 0℃经 1h退火就可获得良好的微晶结构 ,且具有压电特性     

粉末-溶胶法制备掺LaPZT0-3型厚膜

用粉末 -溶胶 0 - 3型厚膜技术制备出厚度为 10μm的 PL ZT厚膜。PL ZT超细陶瓷粉采用 sol- gel法制备 ,这样保证了其化学组分的准确 ,降低了合成温度。在 Pt底电极上 ,掺 L a PZT (PL ZT- 8/5 3/4 7)厚膜的择优取向为 [111]与 Pt的取向一致 ,而纯 PZT(PL ZT- 0 /5 3/4 7)厚膜的择优取向为 [10 0 ]。在同等工艺条件下 ,掺 L a PZT厚膜晶粒大于纯 PZT厚膜的晶粒。厚膜介电、铁电性能分别使用 HP4192 A低频阻抗分析仪和 ZT- 铁电材料参数测试仪进行测试 ,结果表明掺 L a PZT厚膜的频率特性较好 ,矫顽电场强度 Ec有显著降低。     

硅基PZT 热释电厚膜红外探测器的研制

在(100)单晶Si 衬底上,采用MEMS 工艺和丝网印刷方法制作了锆钛酸铅(PZT)厚膜热释电红外探测器,深入研究了PZT 厚膜材料的制备方法与器件加工工艺。采用四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液腐蚀Si 衬底制备硅杯结构。为防止Pb 和Si 相互扩散,在Pt 底电极与SiO2/ Si 衬底之间通过射频反应溅射制备了Al2O3 薄膜阻挡层。采用丝网印刷在硅杯中制备了30 m 厚的PZT 材料,并用冷等静压技术提高厚膜的致密度,实现了PZT 厚膜在850℃的低温烧结。PZT 厚膜在1 kHz、25℃下的相对介电常数与损耗角正切分别为210 和0.017,动态法测得热释电系数为1.510-8Ccm-2K-1。最后制备了敏感元为3 mm3 mm 的单元红外探测器,使用由斩波器调制的黑体辐射,在调制频率为112.9 Hz 时测得器件的探测率达到最大值7.4107 cmHz1/2W-1。     

Study on thermal solid-phase crystallization of amorphous ZnO thin films stacked on vanadium-doped ZnO films

Thermal solid-phase crystallization (SPC) of an amorphous ZnO film stacked on a vanadium-doped ZnO (VZO) film was investigated. ZnO films were deposited on 30-nm-thick amorphous VZO films on c-face sapphire substrates at room temperature by RF magnetron sputtering. Stacked film was subsequently calcined at 800 °C in a nitrogen atmosphere. ZnO film grew in an amorphous state up to about 150-nm thick on the amorphous VZO film, but self-orientation occurred in a thicker layer. Any secondary phase such as Zn₂VO₄ was not formed in the case of total film thickness (t_total) ≥100 nm. V concentration decreased by thermal diffusion of V through the ZnO layer from the VZO film, and thereby the formation of secondary phase was effectively avoided. The amorphous ZnO layer was crystallized from highly-aligned initial thin layer of VZO film when t_total ≤200 nm and crystal orientation of the stacked film was superior to single VZO film. However, the c-axis orientation was deteriorated drastically at t_total ≈400 nm due to SPC affected by the tilted regions existed in the as-deposited ZnO film. Therefore, it is suggested that careful selection of ZnO film thickness is necessary to obtain the high-quality ZnO films in this method.     

Evaluation of PZT thin films on Ag coated Si substrates

Fabrication characteristics of hybrid thin film components are investigated. Lead zirconate titanate (PZT) films, thickness 10 μm, are fabricated by using laser ablation on the Ag electrode (about 1 μm thick) which is deposited on 200 μm Si substrates by evaporation. Composition close to the target material is obtained in PZT films even in air and without substrate heating. Low surface energy in the Ag−Si system causes spheroidization of the Ag layer on the fresh Si substrate, but the surface can be modified by grinding and oxidization. Only some cavities exist at the interface. The interface between the Ag electrode and PZT layer is physically continuous, as revealed by electron microscopy. After annealing at 750°C for 2 h, the PZT layer consists of the rhombohedral perovskite phase with a fraction of the pyrochlore phase. Detrimental interdiffusion between Pb and Si occurs during annealing if the PZT thin film is directly on the Si substrate. This is retarded by the presence of the Ag layer.     

纳米尺度压电薄膜PZT的结构特征和性能

采用改进的溶胶-凝胶(Sol-Gel)方法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备锆钛酸铅(PZT)纳米晶薄膜,研究了不同的热处理方式对PZT薄膜的晶粒结构、尺寸及电学性能的影响。X-射线衍射(XRD)分析表明:传统的热处理方式更有利于得到具有一定择优取向性的PZT薄膜。原子力显微镜(AFM)显示:快速热处理方式使PZT薄膜的晶粒具有自形晶结构,晶粒的排布更为有序,从而改善了薄膜的致密性。阻抗分析仪的测试结果表明:经快速热处理的薄膜,漏电流大约比传统热处理处理的薄膜的漏电流降低了20倍左右。     

PZT厚膜拾振器微图形化工艺研究

采用sol-gel方法制备了PZT铁电厚膜，构成了SiO2／Si／SiO2／Ti／Pt／PZT／Ti／Pt形式的拾振器敏感元结构。基于半导体光刻技术，通过干法刻蚀电极和化学湿法刻蚀PZT厚膜等技术，成功地实现了敏感元的微图形化，解决了Pt／Ti下电极刻蚀难、制作的PZT膜形貌不好和上电极容易起壳等问题，为基于PZT厚膜的高性能拾振器的研制打下了良好的基础。     

不同PT厚度的PZT/PT复合薄膜的性能研究

采用改进的sol-gel法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备PZT/PT复合薄膜(共10层),PT的层数分别为2,4,6和8层。结果表明,600℃热处理的PZT/PT复合薄膜为钙钛矿结构,无第二相。随着PT厚度的增加,εr变小,100kHz时为313～228。tgδ在频率低于100kHz时,不随PT厚度变化,为0.015左右;频率为100kHz～1MHz时,PZT6/PT4tgδ最大,1MHz时仍小于0.06。