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为研究广西钦州海鸭蛋中多环芳烃(PAHs)的含量分布,本文建立了海鸭蛋中13种PAH含量的测定方法。样品采集后,经甲醇和氢氧化钾混合液进行皂化,以环己烷为有机相进行超声萃取,然后经硅胶固相萃取柱的净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)含量测定。实验结果表明,城东市场的海鸭蛋中PAHs总含量较低,为0.42μg/g,平均值为0.032μg/g。各PAHs的总含量范围在0.010~0.090μg/g,最小值为菲、蒽、芘、苯并[g,h,i]苝,最大值为苯并[a]蒽。犀牛角镇的海鸭蛋中PAHs总含量较高,为0.995μg/g,平均值为0.077μg/g。各PAHs的总含量范围在0.015~0.155μg/g,最小值为蒽,最大值为?。本实验空白加标回收率为91.5%~101.3%,样品加标回收率为90.2%~102.4%,精密度RSD为1.9%~5.7%,方法检出限在2.50~12.15ng/L。本实验GC-MS法测定海鸭蛋含量快速准确、灵敏度高、重复性好,能准确地测定海鸭蛋中多环芳烃成分的含量。 相似文献
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目的本文研究比较了四种固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱在超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法检测猪肉中四种氟喹诺酮类药物的应用效果。方法首先标液过SPE柱实验,从中筛选出回收率符合要求的三种SPE柱,再对其进行3水平、6平行的加标试验。加标试验添加含量以环丙沙星计为20、60、200μg/kg。结果三种SPE柱即HLB 3 cc、Agilent C181 cc和Supelclean LC-C181 mL都有较好的净化效果,回收率和稳定性均能满足检测要求,其中HLB 3 cc柱的回收率为87.3%~101.2%,RSD为0.2%~5.2%;Agilent C181 cc柱的回收率为89.0%~100.0%,RSD为1.0%~3.6%;Supelclean LC-C181 mL柱的回收率为83.7%~97.2%,RSD为0.7%~6.6%。在10~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R0.999,检出限为0.1~1.3μg/kg,定量限为0.1~4.2μg/kg。结论三种SPE柱均能用于猪肉中四种氟喹诺酮类药物残留检测。 相似文献
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比较氧弹瓶燃烧和管式炉燃烧裂解两种方法对PCP的氧化裂解效果,得出氧弹瓶燃烧法回收率高于管式炉燃烧裂解法;随后采用氧弹瓶燃烧-离子色谱法对PCP进行检测,得出在样品加标浓度为50~1 000μg/L时,样品的回收率为71%~108%。不同加标浓度的重复性和重现性试验表明,方法的相对标准偏差RSD为3.92%~13.94%,证明该方法具有可靠性。对纺织品中的五氯苯和四氯邻二甲苯用同样方法进行检测,在加标浓度为100~1 000μg/L时,样品的回收率为82%~102%,说明氧化裂解-离子色谱检测方法适用于不同的有机氯化合物,具有普遍适用性。 相似文献
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《印染》2016,(13)
以五氯苯酚(PCP)和六溴环十二烷(HBCD)为研究对象,开发了一种纺织品中有机氯化合物和有机溴化合物的氧化裂解-离子色谱检测方法。采用氧弹燃烧累积收集-离子色谱法对PCP进行检测,在样品加标质量浓度为10~1 000μg/L范围内,样品的回收率为88.68%~106.58%,重复性和重现性试验的相对标准偏差RSD为8.80%~16.03%。采用单次氧弹燃烧-离子色谱法对HBCD进行检测,在样品加标质量浓度为100~1 000μg/L范围内,样品的回收率为70.82%~110.08%;重复性和重现性试验的RSD为4.12%~16.75%。对其他有机氯和有机溴的验证性测试结果亦具有较高的回收率和可靠性。 相似文献
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针对纺织品中多环芳烃(PAHs)检测要求,建立了涂层面料经超声提取后液液萃取、固相萃取净化方法,采用气相色谱质谱(GC-MS)测定面料中PAHs含量,并详细考察了该方法的回收率和检出限。结果表明,该方法测定纺织品中PAHs最低检出限(LOD)为0.4~3.8μg/L,最低定量限(LOQ)为1.3~12.2μg/L,加标回收率74.0%~99.0%,相对标准偏差为0.89%~4.94%。检测结果表明,该方法准确,快速,简便可靠,能够满足纺织品及装饰材料中对16种PAHs的检测要求。 相似文献
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采用改进的氧化铝固相萃取前处理法,结合气相-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测油脂中16种多环芳烃分析方法。样品用正己烷提取,提取液经活性氧化铝柱吸附净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。实验结果表明,16种多环芳烃物质在低质量浓度(1μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为77.3%~89.7%,高质量浓度(50μg/L)的平均加标回收率为84.2%~97.2%,相对标准偏差均小于10%;其中16种物质的方法检出限(LOD)分别为0.17~3.01μg/L;相关系数都大于0.991。该方法具有简单、快速、准确性高、检出限低的特点,适合于油脂中多环芳烃物质检测。 相似文献
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就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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Ranjit Kumar Sahu 《International Journal of Food Properties》2013,16(3):613-623
The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed. 相似文献
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