ZrB_2-SiC陶瓷基复合材料抗氧化性能的研究

将C纤维增强不同成分配比的ZrB_2-SiC复相陶瓷在1400 ℃下进行静态抗氧化实验,研究了成分配比及氧化时间对材料氧化过程的影响.通过分析氧化后材料的氧化增重率、氧化试样的背散射电子照片,研究氧化过程中ZrB_2-SiC陶瓷微观结构的变化,在此基础上探讨该温度下材料氧化的微观机制.结果表明,氧化初期形成的玻璃相在试样表面形成了一层有效的保护层,这层氧化膜保护层使得该复相陶瓷的氧化机制由反应控制向扩散控制转变,并阻止了材料内部被进一步氧化,且随氧化时间的延长这种保护作用更为明显.     

ZrB_2-SiC陶瓷复合材料真空钎焊工艺及机理研究

<正>ZrB2-SiC陶瓷复合材料具有密度低、良好的抗氧化抗烧蚀性和很好的高温强度,但加工成形性差,很难直接实现形状复杂构件或者大尺寸构件的制造生产,限制了它的广泛应用。文中利用Ti-Zr-Ni-Cu和BNi2二     

C／C复合材料ZrB2-SiC基陶瓷涂层制备及烧蚀性能研究

为提高C／C复合材料的抗烧蚀性能,采用两步刷涂一烧结法制备了ZrB2-SiC基陶瓷涂层。首先利用反应烧结制备ZrB2-SiC—ZrC过渡层,并在此基础上制备了ZrB2-20％SiC-5％Si3N4、ZrB2．15％SIC-20％MoSi2、ZrB2．15％SiC-20％TaC3种外涂层。利用XRD和扫描电镜研究了涂层的相组成和显微形貌,并采用氧乙炔焰烧蚀仪测试了涂层在2500℃、60S的抗烧蚀性能,探讨了涂层的高温烧蚀机理。结果表明：利用反应烧结制备的过渡层与基体结合紧密,且与外涂层无明显分层现象,起到了良好的过渡作用;由于Si,N4及MoSi2起到了烧结助剂作用,使ZrB2—20％SiC-5％Si,N4、ZrB2．15％SiC．20％MoSi2外涂层结构较为致密;ZrB2—20％SiC-5％si3N4、ZrB2—15％SiC～20％MoSi2涂层表现出了较好的抗烧蚀性能,其中ZrB2-20％SiC-5％Si3N4涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．075mm/s、0．0081/s,ZrB2—15％SIC-20％MoSi2涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．018mm／s、0．0064g／s,而ZrB2-15％SIC-20％TaC涂层由于结构较为松散,未能起到有效的氧化防护,导致涂层被烧穿。     

石墨和C/C复合材料表面ZrB2-SiC陶瓷涂层的研究进展

C/C复合材料具有优异的高温力学性能,是航空航天领域最具发展前景的结构材料之一,但在高温含氧环境中的氧化问题严重地限制了其实际应用。涂层技术是提升基体抗氧化能力的有效手段,因ZrB_2-SiC陶瓷涂层具有优异的抗氧化、抗烧蚀、抗热震等性能,非常适合作为C/C复合材料的高温防护涂层。首先,介绍了ZrB_2-SiC陶瓷涂层在氧化和烧蚀过程中组织结构的演变规律,阐明了该涂层的高温防护机理;然后,综述了该涂层的主要制备方法(包埋法、CVD、等离子喷涂)及每种方法的优点与不足,并对不同方法所制备涂层的抗氧化性和抗烧蚀性进行了比较;之后,针对该涂层研究和应用中存在的问题,如涂层致密性差、元素分布不均匀、应用温度范围窄、与基体热匹配性差等,从粉体改性和掺杂改性两方面总结了该涂层的改性研究现状,重点阐述了对ZrB_2-SiC粉末进行喷雾造粒和感应等离子球化处理对于提升等离子喷涂涂层性能的重要意义;最后,从涂层制备、涂层结构设计、涂层改性、涂层性能测试等方面,指出了该涂层体系存在的主要问题和未来的发展方向。     

B_4C对ZrB_2-SiC基陶瓷力学性能和显微结构的影响

采用放电等离子烧结方法(SPS),在烧结温度为1700 ℃下,制备出ZrB_2-SiC-B_4C复合材料,研究了添加不同量的碳化硼(B_4C)对BrB_2-SiC基陶瓷力学性能和微观组织的影响.结果表明:ZrB_2-SiC-5%B_4C(质量分数, 下同)材料的高温强度高于ZrB_2-SiC-3%B_4C材料的高温强度,两种材料的致密度都在95%左右.加入B4C之后,材料的断裂韧性较未加入B4C材料的高.     

ZrB_2-SiC陶瓷复合材料钎焊接头界面组织及性能

采用BNi2钎料,对ZrB2-SiC陶瓷复合材料进行真空钎焊研究.借助SEM,EDS,XRD等分析测试手段分析了界面组织结构及性能.确定了最佳钎焊工艺参数:钎焊温度1160℃,保温时间20 min.结果表明,接头界面产物主要有δ-Ni2Si,β1-Ni3Si,ZrB2+C,Ni(s,s),Cr x B y C z.随着钎焊温度升高以及保温时间的延长,接头抗剪强度均先升高后降低.钎焊温度1 160℃,保温时间20 min,钎焊接头室温抗剪强度达到最大121.3 MPa.钎焊温度和保温时间对接头断裂方式的影响有相似的规律,在保温时间较短时,裂纹主要产生于钎缝中的Ni(s,s)中,之后向Ni元素扩散层中扩展;当保温时间适中时,断裂主要发生在Ni元素扩散层中;当保温时间延长时,裂纹主要产生于含有一定β1-Ni3Si相的Ni(s,s)中,之后向Ni元素扩散层中扩展.     

ZrB_2-玻璃陶瓷复合材料的氧化行为分析

对ZrB_2-玻璃陶瓷复合材料氧化行为进行热力学分析,对氧化形成的氧化层进行物相分析和显微结构分析。结果表明:在1000～1400℃的反应温度范围内,ZrB_2氧化生成ZrO_2、B_2O_3玻璃相,氧化产物ZrO_2与SiO_2反应生成ZrSiO_4,当温度低于1177℃(1450 K)时,氧化层主要包括ZrO_2、B_2O_3玻璃相、ZrSiO_4。当氧化温度超过1177℃(1450 K)时,B_2O_3玻璃相蒸发,此时SiO_2玻璃相具有良好的流动性,氧化层主要包括ZrO_2、SiO_2玻璃相、ZrSiO_4。氧化过程中的反应产物B_2O_3玻璃相、ZrSiO_4和流动性良好的SiO_2玻璃相,对氧气向基体的扩散均起到了良好的阻碍作用。     

ZrB2-SiC陶瓷复合材料真空钎焊工艺及机理研究

ZrB2-SiC陶瓷复合材料具有密度低、良好的抗氧化抗烧蚀性和很好的高温强度,但加工成形性差,很难直接实现形状复杂构件或者大尺寸构件的制造生产,限制了它的广泛应用。     

MoSi_2/ZrB_2基超高温陶瓷SPS制备研究

ZrB2具有良好的抗氧化、抗热震和抗烧蚀性能。采用放电等离子体烧结(SPS)工艺,添加体积分数为10%~20%的MoSi2烧结助剂,选取不同的烧结参数,制备出超高温陶瓷成品。经测试,ZrB2-15%MoSi2(体积分数)体系的陶瓷致密度可达99.88%,维氏硬度可达1 612,通过SEM分析,该陶瓷具有典型的核(ZrB2)-壳(MoSi2、MoB)结构,可以作为高超声速飞行器热防护用陶瓷材料的候选方案。     

La2O3改性ZrB2-SiC涂层C/C复合材料全温域抗氧化行为研究

采用高温反应熔渗工艺制备了ZrB2-SiC和La2O3改性ZrB2-SiC涂层C/C复合材料,对比了2种涂层试样在中温(7001100℃)、高温(12001500℃)和超高温(2000℃以上)3个温域范围内的抗氧化性能。结果表明:7001100℃范围内,随着温度的升高,La2O3改性涂层试样的抗氧化性能提升幅度在逐渐提高。1200℃1500℃范围内,涂层均表现出良好的长时抗氧化性能,La2O3改性ZrB2-SiC在1200℃下恒温氧化250 h后,仍保持微量的增重;涂层复合材料良好的高温抗氧化性能主要其在是由于氧化过程中涂层表面形成的La-Si-O复合玻璃层和钉扎相ZrSiO4的协同作用提升了氧化膜的高温稳定性。在2000℃以上的氧乙炔火焰烧蚀环境下,La2O3的添加使得ZrB2-SiC涂层的质量烧蚀率和线烧蚀率均降低了近50%,其主要归因于表层La-Si-O和ZrO2玻璃层对烧蚀缺陷的愈合作用。     

C/C复合材料表面SiC/MoSi_2涂层的组织及氧化性能研究

在C/C复合材料表面制备SiC/MoSi_2涂层,并对其物相结构及截面与表面形貌进行了表征,同时对试样抗氧化性能进行了测试。研究结果表明:SiC涂层的表面上分布着松散结合状态的瓦砾状颗粒物,形成了众多的孔洞与裂纹。SiC/MoSi_2涂层的表面包含了玻璃态与瓦砾状颗粒,有效避免了涂层表面的孔洞形成,SiC/MoSi_2涂层含有Si、SiC、MoSi_2三种物相。SiC/MoSi_2复合涂层的失重曲线位于SiC内层的下部,具有明显的防氧化效果。与SiC涂层相比,SiC/MoSi_2涂层在氧化之后形成的气泡尺寸显著降低,有效减少了氧气扩散通道。SiC/MoSi_2复合涂层从基体往涂层表面过渡时呈现出明显的梯度涂层结构。     

C/C复合材料大气等离子喷涂mullite/ZrB_2-MoSi_2涂层抗烧蚀性能（英文）

采用大气等离子喷涂技术(APS)在C/C复合材料表面制备了mullite/ZrB_2-MoSi_2双层抗烧蚀涂层。借助XRD、SEM、EDS等分析手段对涂层的组织结构进行研究;基于氧丙烯焰烧蚀试验考察ZrB_2-MoSi_2/mullite复合涂层对C/C复合材料高温耐烧蚀性能的影响。结果表明,在1700和1800℃的氧丙烯焰下烧蚀60s,ZrB_2-MoSi_2/mullite涂层试样的质量烧蚀率分别为3.49×10~(-3)与3.77×10~(-3)g/s。其与单层ZrB_2-MoSi_2涂层试样相比,ZrB_2-MoSi_2/mullite涂层试样展现了出色的抗烧蚀性能。烧蚀过程中形成的硅酸盐玻璃可以作为热障层而减少氧气的进一步渗透,并且还具有自我封填缺陷的能力,使ZrB_2-MoSi_2/mullite涂层表现较好的抗烧蚀性。     

石墨电极表面氩弧熔覆原位合成ZrB_2-SiC/Si抗氧化涂层

为了增强石墨在高温条件下的抗氧化性,采用氩弧熔覆技术,以硅粉、锆粉和B4C粉为原料在石墨电极表面制备原位合成Zr B2-Si C/Si抗氧化涂层.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对涂层进行组织分析和物相分析,并对涂层的抗氧化性能进行了测试和研究.结果表明,涂层由Zr B2,Si C和Si组成,高温下氧化生成Zr O2和Si O2,阻止涂层材料进一步的氧化.抗氧化涂层与石墨基体结合良好,无气孔裂纹等缺陷,涂层中竹节状的Zr B2枝晶与颗粒状的Si C分布均匀,在1 500℃条件下灼烧10 h,氧化失重仅为0.72%.     

包裹Yb_2O_3的ZrB_2-SiC复合材料无压烧结

采用沉淀法制备了表面包裹Yb_2O_3的ZrB_2-SiC-Yb_2O_3复合粉体(不同含量的Yb_2O_3作为烧结助剂),并在1900℃无压烧结制备了ZrB_2-SiC-Yb_2O_3复合材料.研究Yb_2O_3添加量对复合材料致密化和性能的影响.结果表明,Yb_2O_3的添加在促进ZrB_2-SiC烧结致密的同时,也提高了ZrB2-SiC复合材料的力学性能.添加10% Yb_2O_3(质量分数, 下同)的ZrB_2-SiC复合材料的相对密度为89%,抗弯曲强度为158 MPa,断裂韧性为2.95 MPa·m~(1/2).     

纳米结构Cu/C复合材料的微观结构及性能

采用新型机械合金化-放电等离子烧结(MA-SPS)技术制备纳米结构Cu/C自润滑复合材料。利用XRD、DSC、TEM分析机械合金化粉末和SPS烧结样品的相组成和微观结构。结果表明,球磨24h后,Cu-C不互溶体系形成了纳米晶铜、非晶碳和纳米结构过饱和固溶体等亚稳相。SPS烧结后,Cu/C复合材料仍保持纳米结构。MA-SPS的双重活化机制,使粉末的烧结活性大大提高,在600℃烧结3min即可获得致密的纳米结构Cu/C复合材料。     

激光熔覆ZrB2-SiC增强Cu基复合涂层的微观结构与摩擦学性能

为了提高铜表面的强度和耐磨性,以复合粉末(Zr、Si、Ni包B4C、Cu)为原料,采用激光辅助原位合成技术,在纯铜基体表面制备了ZrB₂-SiC/Cu复合涂层。通过XRD、SEM和TEM分析了复合涂层的表面形貌、微观结构、相组成和界面结合,并测试了不同增强相含量熔覆层的硬度和摩擦学性能。结果表明：通过设计的原位化学反应成功在铜基体内合成了微米级针状ZrB₂和纳米级颗粒状SiC。增强相均与基体形成了清洁、无杂相的界面。2种不同维度与尺寸的增强体,通过多种强化机制,显著改善了复合涂层的力学性能;通过调整激光工艺参数可实现增强体尺寸的控制,随着增强相含量的提高,复合涂层的平均硬度和耐磨损性逐渐增加。当增强相含量为30%(质量分数,下同)时,复合涂层的平均硬度(HV0.2)为3028 MPa,约为纯铜的5.6倍。30%增强相涂层的载流磨损率与10%增强相的涂层相比,降低了约80%。较高含量增强相的复合涂层表现出优异的摩擦学性能。     

(BNNT-BNNP)/(ZrB2-SiC)超高温陶瓷复合材料形变强化及机理

结合仪器化微米划入和仪器化微米压入对(BNNT-BNNP)/(Zr B2-Si C)超高温陶瓷复合材料的形变强化效果及机理进行研究,并利用光学金相显微镜(OM)、冷场发射扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HR-TEM)分别对压痕和划痕、样品断口形貌及显微组织结构进行分析。结果表明,(BNNT-BNNP)/(Zr B2-Si C)超高温陶瓷复合材料具有显著的形变强化效应,且随着(BNNT-BNNP)含量的增多,复合材料的形变强化效果愈加明显。复合材料在放电等离子烧结制备的冷却阶段,因其组成相热膨胀系数的显著差异,导致Zr B2相内形成大量位错,且以固定位错为主。这些固定位错将阻碍可动位错的运动,使复合材料塑性变形的阻力增大,导致复合材料呈现明显的形变强化效应。     

锆掺杂C/C复合材料的制备及微观结构研究

以醋酸锆溶液和石油沥青为原料,通过浸渍法制备出锆掺杂C/C复合材料,并研究了其致密化规律和高温下的抗氧化性能,利用XRD和SEM分析了锆在C/C复合材料中的存在形式和分布状态。结果表明,C/C复合材料中掺杂的锆经1000℃和1600℃处理后完全转化为单斜纳米ZrO2晶体和立方纳米ZrC晶体,纳米ZrO2均匀分布于材料的基体中和碳纤维表面。1500℃下锆掺杂C/C复合材料的氧化速率仅为0.0054wt%/s,较纯C/C复合材料的抗氧化性能得到明显提升。     

SiC/SiC陶瓷基复合材料环境障涂层热冲击失效机理分析

环境障涂层（EBCs）是确保陶瓷基复合材料在航空发动机使用环境下可靠性与耐久性的关键因素。以聚合物浸渍热解（PIP）和化学气相渗透（CVI）工艺制备的SiC/SiC陶瓷基复合材料为基体,采用大气等离子喷涂（APS）在SiC/SiC复合材料表面制备EBCs,并分别在1200、1300℃进行热冲击试验。结果表明：PIP-SiC/SiC基体表面的EBCs在1200℃经历1425次热冲击出现了涂层剥落现象,而CVISiC/SiC基体表面的EBCs在1300℃经历2000次热冲击循环后,涂层表面依然完整,未见失效和剥落现象,这主要是由于基体的热导率差异造成的。