正丁基三乙胺硫酸氢盐离子液体催化制备油酸异丁酯

采用正丁基三乙胺硫酸氢盐离子液体为催化剂,对油酸和异丁醇催化酯化合成油酸异丁酯的反应过程以及油酸异丁酯与生物柴油调合的低温流动性能进行了研究。单因素实验分析表明,当反应时间45 min,反应温度110℃,催化剂用量6%(占油酸用量的质量分数),醇酸摩尔比5∶1时转化率最高;正交实验极差分析表明,各因素对反应转化率的影响主次顺序为反应温度催化剂用量反应时间醇酸摩尔比,反应的最佳条件为反应温度100℃,催化剂用量6%,反应时间45min,醇酸摩尔比5∶1。在最佳条件下进行验证实验,得到酯化反应转化率为98.6%。所得油酸异丁酯的凝点为-25.3℃,冷滤点为-21.5℃,运动黏度为6.52 mm2/s,其低温性能好,流动性能较差,与生物柴油调合可很好地改进生物柴油的低温性能和油酸异丁酯的流动性能。     

微波诱导大孔树脂催化合成酒用香料丁酸异戊酯

采用微波辐射技术,以大孔树脂作催化剂,丁酸和异戊醇为原料直接酯化合成丁酸异戊酯.探讨微波辐射功率、辐射时间、醇酸摩尔比以及催化剂用量等因素对酯化反应的影响.结果表明,优化的反应条件为:丁酸0.20mol,醇酸摩尔比1.6:1,催化剂用量为反应物质量的15%,微波功率350W,反应时间20min,在此条件下丁酸异戊酯的产率可达96.0%以上.并用折光率和红外光谱等手段对产品进行了确证.     

拟合系数定常回归法分析生物柴油酯化反应 影响因素的数学模型

以吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对硬脂酸和异戊醇催化制备硬脂酸异戊酯的转化率进行了研究。发现反应时间、反应温度、催化剂用量和醇酸摩尔比对生物柴油酯化反应的单一和复合影响规律,并利用拟合系数定常回归法构建这4种因素对生物柴油酯化反应复合作用的数学模型,得到生物柴油酯化反应转化率与4种因素的单一及复合影响的函数关系。并在醇酸摩尔比7∶1、反应时间30 min、催化剂用量7%、反应温度90℃的条件下对复合影响数学模型进行验证。结果表明,运用数学模型计算所得转化率为98. 735 8%,与转化率实验值98. 34%进行比较,相对误差仅为0. 402%。     

酸性离子液体催化月桂酸制备生物柴油工艺的研究

以新型酸性离子液体1-丁基喹啉硫酸氢盐（[BQu]HSO4）为催化剂催化月桂酸与甲醇酯化反应制备生物柴油工艺研究,详细考察了离子液体用量、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度等因素对月桂酸甲酯产率的影响。在单因素实验基础上利用响应面分析法优化月桂酸甲酯的最佳制备工艺条件为：离子液体用量为月桂酸质量的1.3%,甲醇与月桂酸摩尔比为2.8:1,反应时间3.2 h,反应温度373 K,此条件下生物柴油产率为96.3%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,制备月桂酸甲酯反应的活化能为25.25 kJ/mol,动力学方程为： 。     

离子液体催化合成香料乙酸异戊酯

冰醋酸和异戊醇在离子液体[(C2H5)3NH][HSO4]的催化作用下,合成香料乙酸异戊酯.通过正交试验优化反应条件,考察反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、离子液体用量4个因素对产率的影响.优化的最佳反应条件为:冰醋酸0.02mol,反应时间4h,反应温度90℃,醇酸摩尔比0.9∶1,离子液体用量2g,产率达到78.1％.离子液体可循环使用4次,催化活性基本不变.     

微乳体系中脂肪酶催化棕榈酸制备生物柴油及其工艺优化

以十二烷基苯磺酸(Dodecyl benzenesulfonic acid,DBSA)+TX-100/环己烷/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(Bmim BF_4)微乳体系为反应介质,Candida rugosa脂肪酶为催化剂,进行棕榈酸与乙醇酯化反应制备生物柴油,并考察离子液体用量、醇酸摩尔比、脂肪酶用量、反应温度、反应时间等因素对棕榈酸乙酯产率的影响。在单因素实验的基础上,根据中心组合Box-Benhnken实验设计原理,采用响应面分析法对生物柴油制备工艺进行优化。结果表明生物柴油制备的最佳工艺条件为:离子液体Bmim BF_4用量30%,醇酸摩尔比6.3∶1,脂肪酶用量为棕榈酸质量的14%,反应温度34℃时,反应时间3.0 h,此条件下,棕榈酸乙酯的产率为97.5%,该结果与模型预测值基本相符。     

硅胶固载磺酸功能化离子液体催化棕榈酸制备生物柴油的工艺研究

以硅胶固载N,N-二甲基苄胺丙基磺酸基硫酸氢盐离子液体([DMBPSH]HSO_4/SG)为催化剂,进行棕榈酸与甲醇酯化制备生物柴油工艺研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对棕榈酸甲酯收率的影响。研究表明,10%[DMBPSH]HSO_4/SG催化剂具有最好的催化酯化活性;以10%[DMBPSH]HSO_4/SG为催化剂,利用响应面分析法优化生物柴油的最佳制备工艺条件为:醇酸摩尔比12.6∶1,催化剂用量为棕榈酸质量的5.3%,反应时间2.3 h,温度368 K,此条件下,棕榈酸甲酯的收率为97.2%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,棕榈酸甲酯合成反应的活化能为15.89 kJ/mol,动力学方程为:■。     

对甲苯磺酸催化合成没食子酸异戊酯

以没食子酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了没食子酸异戊酯.在单因素实验的基础上,通过正交实验得出没食子酸异戊酯合成的最佳条件为:酸醇摩尔比1:7.5(0.01mol没食子酸),催化剂用量1.00g、反应温度125℃,反应时间4h,产率为78.51%.     

棕榈酸异戊酯的制备及酯化反应复合影响因素的数学模型

现如今生物质燃油因其可再生且环保等特性获得广泛应用,但其相较于传统柴油来说,运动粘度、表面张力等物性参数较大,使得整体雾化质量较差,影响燃烧性能。所以普遍的一种方法是使生物质燃油与酯类发生酯化反应,将其转化为相应的生物柴油,达到优化雾化质量的目的,其中参数酯化反应转化率对于评价实验过程经济性和可靠性至关重要。本研究对生物柴油酯化反应的转化率进行了研究。以棕榈酸和异戊醇为反应物,离子液体为催化剂进行酯化反应。反应时间、反应温度、催化剂用量和醇酸摩尔比的使用都是利用正常的方法来确定的。采用拟合系数定常回归法研究4种因素对制备棕榈酸异戊酯酯化反应复合作用的数学模型,得到了棕榈酸异戊酯反应转化率与4种影响因素的函数关系。研究表明：运用此数学模型计算所得酯化转化率95.02%,与在实验反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量分别为60 min、90 ℃、10:1、6（%,ω）时与95.35%的换算率相比,相对误差仅为0.35%,这表明数学模型的可靠性和准确性很高,可应用于实际对类似酯化反应进行预测。     

BrΦnsted酸性离子液体催化合成尼泊金酯

以Bronsted酸性离子液体[Hmim]Cl为催化剂催化合成尼泊金酯,考察了反应时间、醇酸摩尔比、离子液体用量等条件对反应的影响,确定了反应的最佳条件:对羟基苯甲酸的用量为0.04mol,反应时间2.5h,醇酸摩尔比为2:1,离子液体用量为3mL,产率超过82%.离子液体可循环使用5次,催化活性基本不变.     

生物柴油酯基结构的优化及其对低温流动性能影响

在自行设计的反应装置中,采用吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,以硬脂酸和异戊醇为原料,对硬脂酸异戊酯的制备及其低温流动性能进行了研究。结果表明:最佳反应条件为醇酸摩尔比7∶1、反应时间30 min、催化剂用量7%、反应温度90℃,在此反应条件下转化率为98. 34%;硬脂酸异戊酯的凝点为9℃,冷滤点为13℃,运动黏度为3. 55 mm2/s,与硬脂酸甲酯相比,凝点下降了22℃,冷滤点下降了20℃,运动黏度降低了40. 44%。故采用异戊醇代替甲醇可有效降低生物柴油的凝点和冷滤点,改善生物柴油的低温流动性能。     

响应面法优化L-谷氨酸离子液体催化制备油酸甲酯北大核心CSCD

为了开发环境友好型高效催化剂催化油酸酯化制备生物柴油,以L-谷氨酸与不同无机酸(硫酸、硝酸和磷酸)为原料合成了3种离子液体,对这3种离子液体催化油酸酯化反应制备油酸甲酯的酯化率进行了考察,筛选出催化效率较优的一种离子液体,对其进行傅里叶红外光谱表征,并进一步采用响应面法对其催化油酸酯化反应的工艺参数进行优化。结果表明:在3种离子液体中[L-Glu]HSO_(4)的催化效率最高;[L-Glu]HSO_(4)催化油酸酯化的最佳反应条件为离子液体用量15%、醇酸摩尔比11∶1、反应温度70℃、反应时间12 h,在此条件下酯化率为97.02%。因此,所合成的[L-Glu]HSO_(4)可以高效催化油酸酯化制备生物柴油。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成抗氧化剂没食子酸异戊酯的研究

以TiSiW12O40/TiO2作为催化剂,用没食子酸与异戊醇直接酯化合成了食品抗氧化剂没食子酸异戊酯。通过正交试验研究了影响没食子酸异戊酯收率的主要因素,得到了最佳实验条件为:醇酸物质的量比为10∶1,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间为3h,没食子酸异戊酯的收率可达95.6%,考察了该催化剂的重复使用性。抗氧化性能测试结果表明,没食子酸异戊酯具有优良的抗氧化性能。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯的研究

以冰醋酸和异戊醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成乙酸异戊酯,适宜条件是:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂0.2g/0.1mol冰醋酸,反应温度110～136℃,反应时间30min,酯化率为98.9%。     

维生素C催化合成尼泊金甲酯

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂的用量、反应时间等对酯产率的影响,并优化了合成工艺条件。实验结果表明:最优合成条件为醇酸的摩尔配比4∶1,反应时间4h,催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的15%。在最优合成条件下酯的产率可达到92.3%。同时,比较了维生素C与浓硫酸和液体离子[H mim]+BF4-的催化酯化效果,表明维生素C具有催化活性高、绿色、环保、不产生废酸、对设备要求不高等优点,是酯化反应较好的催化剂之一。     

La(Ⅲ)-IMP配合物的制备与催化合成乙酸异戊酯的研究

制备了稀土La(Ⅲ)与5-′次黄嘌呤核苷酸(5-′IMP)的配合物La(Ⅲ)-IMP,测定了其溶解性、IR、UV、电导率;并用作乙酸异戊酯合成的催化剂,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂的重复使用对酯化反应的影响。结果表明La(Ⅲ)-IMP作为合成乙酸异戊酯的催化剂有较好的催化活性,醇酸摩尔比为21∶、催化剂用量为0.5g、反应温度为110℃、反应时间为2h时,乙酸异戊酯收率为60.8%。     

SO_3H-功能化酸性离子液体催化合成异戊酸异戊酯

以SO_3H-功能化离子液体为催化剂,以异戊酸和异戊醇为原料,考察醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及不同反应时间对酯化反应的影响,并通过响应面分析法优化反应工艺。试验结果表明,离子液体[(CH_3CH_2)_3N(CH_2)_3SO_3H]HSO_4具有最好的催化活性;优化后异戊酸异戊酯最佳反应条件为:n(异戊醇):n(异戊酸)=1.8,离子液体剂量6%,反应时间1.5 h,带水剂环己烷量10 m L,此反应条件下,异戊酸异戊酯的酯化率为97.2%,与模型预测值基本相符。     

金属氧化物催化棕榈酸制备生物柴油工艺及其动力学研究

采用溶胶-凝胶法制备系列大表面金属氧化物,并以其为催化剂催化棕榈酸与甲醇反应制备生物柴油棕榈酸甲酯,同时考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对酯化反应的影响。研究结果表明,金属氧化物CeFeTiO催化剂表现出最好的催化酯化活性,强酸性及大的比表面积是其具有高活性的原因;以CeFeTiO为催化剂,利用响应面分析法优化所得棕榈酸甲酯的产率为93.2%,结果与模型预测值基本相符。优化条件下,合成棕榈酸甲酯反应的活化能为22.18 kJ/mol,反应级数为1.54,动力学方程为： 。     

低共熔溶剂催化油酸制备生物柴油工艺优化及动力学研究

本文以油酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸/甲基三苯基溴化鏻形成的低共熔溶剂为催化剂,考察醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对油酸甲酯收率的影响,并通过响应面分析法优化生物柴油的制备工艺。结果表明,对苯甲磺酸与甲基三苯基溴化鏻摩尔比为2:1时所形成的低共熔溶剂（DES-2）具有最好的催化活性;以DES-2为催化剂时,生物柴油的最佳合成条件为：催化剂用量为油酸质量的1.08%,醇酸摩尔比5.8:1,反应时间2.8h,温度373 K,此条件下,生物柴油的收率达97.3%,该结果与模型预测值基本相符。优化条件下,生物柴油合成反应的活化能为34.98 kJ/mol,动力学方程为：。     

微波辅助戊酸戊酯合成研究

以戊酸和戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在微波辐射下合成戊酸戊酯。考察反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比及带水剂用量对酯化反应的影响,并通过响应面分析法优化反应工艺。试验结果表明,微波辅助能显著缩短反应时间,对甲苯磺酸具有良好的催化活性;优化后异戊酸异戊酯最佳反应条件为:反应时间28min、n(醇):n(酸)=2.15:1、催化剂质量分数4.5%、带水剂用量8.5 mL,在此条件下合成戊酸戊酯的酯化率达到93.84%。与模型预测值94.06%基本相符。