香菇中5''''-核苷酸的高效液相色谱-质谱分析

采用高效液相色谱／质谱法，对香菇中5’-核苷酸进行了分析。在ODS柱上，以含0．05％磷酸的水．甲醇(90／10，V／V)为流动相进行了分离。以HPLC与LC／MS联合定性香菇中5’-核苷酸为5’-肌苷酸，5’-鸟苷酸，5’-尿苷酸和5’-腺苷酸。采用外标法定量，它们的标准加入回收率分别为100．4％、99．0％、97．8％、和97．2％，相对标准偏筹分别为2．07％、2．18％、1．91％和2．76％，检出限分别为2．5、2．1、3．2、和3．5μg／ml。该方法准确可靠，简便易行。     

刺槐花中黄酮类成分的高效液相色谱-质谱联用技术分析

目的高效液相色谱-质谱联用技术分析刺槐花中的黄酮类成分。方法用安捷伦Zorbax SB-柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(1.0%醋酸)为流动相分离花中的黄酮苷,利用质谱的裂解情况进行化合物的结构鉴定。结果鉴定了11种黄酮苷。结论为刺槐花的活性成分鉴定提供了一个简单易行的方法。     

高效液相色谱-质谱联用法检测鱼油和南极磷虾油中氧化三甲胺

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鱼油和南极磷虾油中氧化三甲胺(trimethylamine-N-oxide,TMAO)含量的定量分析方法,并对5种不同类型的鱼油和6种南极磷虾油中TMAO的含量进行测定。方法用乙醚作为鱼油和南极磷虾油的溶剂,以生理盐水和氢氧化钠溶液分别萃取鱼油和南极磷虾油中的TMAO,超滤离心后通过HPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)检测TMAO;利用所建立的方法测定不同类型的鱼油和不同加工工艺的南极磷虾油中TMAO的含量。结果 TMAO在5~250μg/m L范围内线性关系良好,鱼油及南极磷虾油中TMAO回收率在83.5%~111.8%之间。市售鱼油中未检测到TMAO的存在。不同加工工艺制备的南极磷虾油中TMAO含量存在差异。结论所建立的HPLC-MS/MS测定TMAO的方法快速准确,灵敏度高,可用于鱼油及南极磷虾油中TMAO含量的分析测定。     

高效液相色谱—质谱联用法鉴定辣椒素类物质

采用梯度洗脱对三种野山椒样品中提取的辣椒素类物质进行了色谱优化分离,并进一步采用HPLC-APCI-MS对样品中的辣椒素类物质进行了定性分析,分离、测定出包括辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素三种主要辣椒素物质和高辣椒素、高二氢辣椒素等微量辣椒素物质在内的15种辣椒素类物质及其相关物.     

高效液相色谱-质谱联用法分析冬虫夏草及其功能食品中的活性成分

目的分析冬虫夏草及其功能食品中的主要活性成分.方法选择不同溶剂提取冬虫夏草样品,比较它们的提取效果;采用高效液相色谱-电喷雾质谱结合选择离子监测(SIR)法分析冬虫夏草中虫草酸、虫草素、尿嘧啶等活性成分.结果确立了样品提取的最佳溶剂;经色谱、质谱条件的优化,建立了定量分析冬虫夏草及其功能食品中活性成分的方法.虫草酸、尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素的定性离子分别为183、111、137、265、136、268、252,检出限(LOD)分别为74.2、72.0、85.0、82.0、4.2、50.0、65.0 ng/mL(进样量5μL),回收率90%～110%.结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简便、定量准确,适用于冬虫夏草及其功能食品中的活性物质分析及产品质量控制.     

高效液相色谱-质谱联用检测水产品中氧化三甲胺

目的建立水产品中氧化三甲胺(trimethylamine-N-oxide,TMAO)的高效液相色谱法-质谱联用(HPLC-MS/MS)分析方法,并对2种常见水产品的TMAO含量进行测定。方法待测物通过色谱柱分离,以10mmol/L甲酸铵为流动相A,含5 mmol/L甲酸铵、25%甲醇、0.1%甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,采用多反应监测(MRM)检测不同撞击电压下母离子碎裂情况,并选择合适电压下的离子对定量;利用所建立方法测定阿根廷鱿鱼和凡纳宾对虾中TMAO含量。结果当撞击电压均设定为20 e V,确定定量离子对为m/z 76→58.2时,5~1000μg/L范围内线性关系良好;4种水产品TMAO回收率在83.15%~90.23%之间。结论所建HPLC-MS/MS测定TMAO的方法,特异性好,灵敏度高,快速准确,可用于水产品中TMAO含量的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的己烯雌酚

建立了水产品中己烯雌酚(DES)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,经正相固相萃取小柱净化,进行UPLC-MSMS分析。当添加水平在0.1～1.0μg/kg时回收率大于75%,相对标准偏差为7.2%～9.2%。     

乌桕油的高效液相色谱研究

乌桕油是一种含有趣生物合成四酯的中国原料。借助带有折光和二种不同波长紫外检定器的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）及反相ＨＰＬＣ技术对油，以及它的甘三酯和四酯馏分进行了研究。生育酚的研究采用了一普通（硅胶）ＨＰＬＣ系统。给出了乌桕油甘三酯和四酯的定性及半定量分析结果。对生育酚来说，乌桕油几乎仅含γ－生育酚（９２％）。     

高效液相色谱-质谱技术在食品安全分析中的应用进展

综述国内近年来高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全分析中的应用,这些应用包括食品中农药残留、兽药残留、违规食品添加剂、污染物、微量元素等的测定,并对该方法今后的发展进行展望.     

超高效液相色谱-串联质谱多组分检测牛奶中外源性激素残留

在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取,经LC-C18 柱净化,经BEH-C18(100mm × 2.1mm,1.7μm)柱分离后进行UPLC-MS/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg,定量限为0.06～0.5μg/kg,添加水平为10μg/kg 时,平均回收率为83%～124%,相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便,可应用于实际样品检测。     

火麻仁油的精炼探讨

针对火麻仁油脂肪酸组成中亚油酸、亚麻酸含量较高的特点,对火麻仁油的精炼工艺进行了探讨。为了减少反式脂肪酸产生,在精炼过程中应尽量减少脱臭时间,降低脱臭温度。     

水酶法提取火麻籽油工艺研究

以火麻籽为原料,利用水酶法提取火麻籽油。通过单因素实验及中心组合实验研究酶的种类、料液比、加酶量、酶解时间等因素对火麻籽提油率的影响。结果表明,酸性蛋白酶和纤维素酶按1∶1进行复配且先加酸性蛋白酶作为提取酶时,提取效果最好;在此基础上,通过响应面优化得到水酶法提取火麻籽油的最佳工艺条件为:复合酶添加量1.10%(w/w)、料液比1∶3.6g/mL、酶解时间3.8h,火麻籽油的提油率为75.64%。      

汉麻籽油的特性及利用现状

综合分析了汉麻籽油的成分、特性、安全性、保健功能及汉麻籽油的利用现状,以期为我国汉麻籽油的发展提供理论依据。     

汉麻籽油自氧化及抗氧化性能的研究

采用Schaal烘箱法,以过氧化值（POV）为指标,研究温度、时间对汉麻籽油自氧化过程的影响及添加抗氧化剂对汉麻籽油抗氧化性能的影响。结果表明,温度、时间对汉麻籽油的自氧化过程有显著影响,且温度的影响更明显;叔丁基对苯二酚（TBHQ）对汉麻籽油具有较好的抗氧化性能,柠檬酸和异VC对TBHQ与丁基羟基茴香醚（BHA）复配的复合抗氧化剂均表现出较强的协同抗氧化性能,且柠檬酸的协同抗氧化性优于异VC;添加0．02％TBHQ＋0．005％BHA＋0．01％柠檬酸或0．02％TBHQ＋0．005％BHA＋0．01％异VC复合抗氧化剂,可使汉麻籽油在20℃下的预贮藏时间从4个月延长至11～13个月。     

火麻仁油安全性的毒理学评价

进行火麻仁油的急性毒性、遗传毒性和亚慢性毒性试验。结果表明:火麻仁油不具有急性毒性,对雌、雄小鼠经口MTD最大耐受量均大于40 mL/kg·体重,属无毒级。Ames试验显示火麻仁油不具有致突变性,且不影响小鼠红细胞的分化和成熟;对于小鼠精原细胞的分裂分化、精子生成和细胞学形态无明显影响,表明火麻仁油没有遗传毒性和致畸性。90d喂养试验中期和末期血液学检查、末期血液生化检验、脏器检查及组织病理切片观察,在各剂量组与对照组间无明显剂量—反应关系,表明火麻仁油不具有亚慢性毒性。     

火麻仁油中脂肪酸的不同酯化方法与GC-MS分析

采用索氏提取法对火麻仁粗油进行提取,分别采用3种不同的甲酯化方法处理,通过脂肪酸的气相色谱-质谱联机分析,对其脂肪酸组成及含量进行比较。结果表明:3种甲酯化方法分别鉴定出14、11和10种脂肪酸,占火麻仁油总量的83.36%、99.63%和96.98%。甲酯化方法1的火麻仁油中鉴定出主要脂肪酸为:棕榈酸占脂肪酸总量的10.97%,硬脂酸占脂肪酸总量的7.56%,亚油酸占脂肪酸总量的13.42%,油酸占脂肪酸总量的34.80%;甲酯化方法2的火麻仁油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的8.33%,硬脂酸占脂肪酸总量的5.53%,亚油酸占脂肪酸总量的54.64%,亚麻酸占脂肪酸总量的25.42%;甲酯化方法3的火麻仁油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的8.20%,硬脂酸占脂肪酸总量的5.23%,亚油酸占脂肪酸总量的52.19%,亚麻酸占脂肪酸总量的25.77%。      

火麻油脂肪酶水解条件的优化研究

以优化火麻油酶水解条件为目的,Mucor javanicus脂肪酶作为实验用酶对火麻油进行水解研究,在反应时间12 h、反应温度45℃条件下,通过响应面实验对反应体系的水油比、酶添加量、pH进行优化,得到反应最优条件为:水油比15∶1,酶添加量952 U/g,pH 6.62.在此条件下火麻油水解率为96.50％.     

活性凹凸棒土对大麻籽油脱色的研究

用提纯、酸化、活化后的凹凸棒黏土吸附大麻籽油中的色素,采用正交实验确定脱色的最优工艺条件为:凹土用量6 g/100 mL油,吸附时间40 min,凹土活化温度300℃,吸附温度35℃时脱色效果最好,脱色率可达94.31%。     

3种不同加工工艺汉麻仁油营养组分研究

对水酶法、压榨法以及浸提法制得的汉麻仁油的脂肪酸组成、甘油三酯组成、生育酚和生育三烯酚、角鲨烯以及多酚含量进行了分析研究。汉麻仁油中共分析出10种脂肪酸,其中主要脂肪酸为亚油酸(56.37%~56.52%)、亚麻酸(19.03%~20.32%)以及油酸(12.38%~13.03%);汉麻仁油中甘油三酯含量最高的为LLn Ln,占19.86%~20.96%,其次为LLLn(19.39%~19.72%)、PLLn(12.41%~12.87%)和LLL+OLLn(10.27%~10.82%);维生素E组成为α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚,其中γ-生育酚含量最高,为754.21~1 043.80 mg/kg;汉麻仁油中角鲨烯含量介于174.32~204.54 mg/kg。水酶法制得的汉麻仁油中多酚含量最高(53.86 mg GAE/kg)。     

GC法同时测定火麻仁油中5种脂肪酸类成分的含量

建立同时测定火麻仁油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸含量的方法。采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX弹性石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,采用程序升温,内标法测定含量,对线性范围、精密度、回收率等指标进行了考察。结果表明,该方法测定火麻仁油中脂肪酸的含量快速、准确、重复性好,可为火麻仁油的质量控制提供参考。