南极磷虾油醇提工艺优化及其虾青素热稳定性研究

通过单因素实验和响应面分析法对南极磷虾油的醇提工艺进行优化研究,系统考察了提取溶剂、液料比、提取时间对南极磷虾油得率、磷脂和总虾青素含量的影响。利用HPLC、GC/MS等方法对最佳醇提工艺条件制备的南极磷虾油进行主要功效成分分析,并经热处理实验,探究不同抗氧化剂对南极磷虾油中虾青素稳定性的影响。结果表明,南极磷虾油最佳醇提工艺条件为:提取溶剂为95%的乙醇、液料比为10 mL/g、提取时间为137.3 min。该工艺条件制备的南极磷虾油得率为13.6%±1.2%,磷脂和总虾青素含量分别为33.62%±2.48%、210.46±5.95 mg/kg,其中多不饱和脂肪酸含量约占总脂肪酸的41.58%,且富含维生素E和维生素A。通过添加抗氧化剂可显著提高南极磷虾油中虾青素的耐热稳定性,其作用效果由大到小依次为迷迭香提取物（0.02%,w/v）+生育酚（0.02%,w/v）、特丁基对苯二酚(TBHQ,0.02%,w/v)、迷迭香提取物（0.02%,w/v）和生育酚(0.02%,w/v)。本研究结果可为南极磷虾油的工业化生产及其贮藏稳定性提供科学依据。     

热风干燥加工对南极磷虾肉脂质品质的影响

研究不同热加工温度及时间对南极磷虾肉脂质品质的影响,确定最佳热风干燥加工工艺。将南极磷虾肉在不同温度和时间下进行热风干燥,冷冻干燥得到南极磷虾粉,用正己烷和无水乙醇混合溶液提取其中的油脂成分,并测定其过氧化值、酸值、硫代巴比妥酸值和脂肪酸组成。结果表明,热风干燥温度和时间对南极磷虾肉脂质品质有显著影响,加工温度升高,脂质过氧化值、酸值和TBA值升高;加工时间延长,TBA值呈现先上升后下降趋势,而酸值和过氧化值受时间影响不大;加工温度和时间对脂肪酸组成均无显著性影响。南极磷虾肉最佳热风干燥加工条件为65℃、1 h,在此条件下,磷虾肉脂质过氧化值1.02 meq/kg,酸值30.950 mg/g,TBA值0.440,多不饱和脂肪酸占比47.766%。     

南极磷虾中不同形态虾青素的分离制备、结构鉴定及含量分析

以南极磷虾为研究对象,采用丙酮提取南极磷虾中的虾青素。优化硅胶柱层析技术分离虾青素双酯、单酯及游离虾青素;筛选合适的展开剂,利用薄层层析法对得到的样品进行鉴定;通过Chiralpak IC柱鉴别其立体结构;运用C_(30)-HPLC法测定不同形态虾青素的含量。结果表明,硅胶柱层析以不同比例的丙酮-石油醚溶液梯度淋洗,可以分离制备虾青素双酯、单酯及游离虾青素; V(正己烷)∶V(丙酮)∶V(乙酸)=8∶2∶0. 2为薄层层析最佳展开剂。南极磷虾中不同形态虾青素均由3S,3'S、3S,3'R、3R,3'R 3种光学异构体组成,虾青素双酯和单酯中3R,3'R所占比例 70%,3S,3'S的比例最低。南极磷虾中总虾青素含量为18. 9 mg/kg,其中虾青素双酯中虾青素含量为12. 0 mg/kg,虾青素单酯中虾青素含量为6. 1 mg/kg,游离虾青素含量为0. 8 mg/kg。     

南极磷虾油中虾青素分子种组成及其消化吸收特性研究

以南极磷虾油中总虾青素含量、磷脂含量和得率为考察指标,研究不同正己烷-乙醇溶剂体系对南极磷虾油提取效果的影响;并对优选工艺条件下提取的南极磷虾油中虾青素分子种组成进行检测分析;以ICR小鼠为模型动物,采用单次灌胃不同剂量南极磷虾油的方法,考察南极磷虾油中虾青素在小鼠体内的消化过程和生物可接受率,并对比研究了南极磷虾油源和雨生红球藻源虾青素生物可接受率的差异性。结果表明:60%正己烷-乙醇溶液是提取富虾青素南极磷虾油的最佳溶剂组成,经分析得该工艺条件下制备的南极磷虾油中含虾青素双酯占73.5%、虾青素单酯占24.8%、游离态虾青素占1.62%;南极磷虾油中虾青素双酯在小鼠体内被分解为虾青素单酯和游离态虾青素;灌胃24 h后,低、中、高剂量组虾青素的生物可接受率差异不显著,其生物可接受率约为74%;南极磷虾油源虾青素的生物可接受率约为雨生红球藻源虾青素的1.25倍。本研究结果为南极磷虾油定向化生产和膳食营养特性评价提供了科学依据。     

热处理及抗氧化剂叔丁基对苯二酚预处理对南极磷虾肉油脂消化特性的影响

为研究热处理及抗氧化剂添加对南极磷虾肉油脂消化特性的影响，本研究建立体外胃肠消化模型，分别检测未经处理的空白组、85 ℃热处理组和85 ℃热处理过程中添加叔丁基对苯二酚（TBHQ）组的南极磷虾油脂经消化后的过氧化值、酸值、丙二醛含量、虾青素含量和脂肪酸组成的变化。结果表明:空白组油脂的过氧化值、酸值、丙二醛含量经胃肠消化后显著提高（P<0.05），虾青素含量显著下降（P<0.05），脂肪酸组成无显著变化，说明胃肠消化过程可以加速油脂初级氧化、次级氧化进程；85 ℃热处理组油脂经胃肠消化后的过氧化值、丙二醛含量、酸值、虾青素含量和脂肪酸组成变化趋势与空白组基本保持一致。但与空白组相比，85 ℃热处理组经胃肠消化后丙二醛含量显著高于空白组（P<0.05），说明85 ℃热处理加速了油脂消化的次级氧化进程；85 ℃热处理过程添加TBHQ组经胃肠消化后的过氧化值、丙二醛含量、酸值、虾青素含量和脂肪酸组成变化趋势与85 ℃热处理组基本保持一致。但经胃肠消化后过氧化值、丙二醛含量有一定程度降低，说明TBHQ在此过程中发挥了抗氧化作用。结果表明，胃肠消化过程促进了南极磷虾油脂的氧化，热处理加剧了南极磷虾油脂在胃肠消化的次级氧化反应进程，添加TBHQ可以有效减缓热处理导致的油脂在胃肠消化的氧化作用。     

不同解冻方式对南极磷虾脂质品质的影响研究

以南极磷虾样品的甘油三酯含量、胆固醇含量、磷脂含量、游离脂肪酸含量、过氧化值、茴香胺值、虾青素含量和总脂肪酸组成等为衡量指标,结合雷达图分析法综合评价了不同解冻方式(自然解冻、低温解冻、静水解冻、微波解冻)对南极磷虾脂质品质的影响。结果显示,自然解冻、低温解冻、静水解冻、微波解冻的解冻时间分别为210、450、90、5 min。不同解冻方式对南极磷虾脂质品质的影响存在差异,其中,经不同解冻方式处理后,南极磷虾游离脂肪酸含量和虾青素含量差异显著(p0.05),游离脂肪酸含量在20.8%~23.0%之间,虾青素含量在391.7~429.9μg/g之间。雷达图分析结果显示,从脂质的开发利用角度考虑,南极磷虾的解冻方式优先顺序为:静水解冻低温解冻微波解冻自然解冻。综合考虑产品脂质品质、解冻时间和能源消耗等因素,南极磷虾陆基生产加工过程中,以冻虾为原料开发制备南极磷虾油时,应优先选用静水解冻的方式。     

太平洋磷虾油提取工艺优化及与南极磷虾油品质的比较

采用有机溶剂浸提法,增加了乙醇复溶步骤,分别对太平洋磷虾粉以及鲜太平洋磷虾进行油脂提取单因素实验和正交实验。以虾粉为原料,用95%乙醇分别提取太平洋磷虾油和南极磷虾油,对虾油中游离脂肪酸、虾青素、磷脂及脂肪酸组成进行分析和比较。结果表明:最佳提取溶剂为95%乙醇;对于鲜虾,提取的最佳工艺条件为提取温度45℃、料液比1∶12、提取时间3 h,在此条件下油脂得率为12.99%;对于虾粉,提取的最佳工艺条件为提取温度55℃、料液比1∶10、提取时间3 h,在此条件下油脂得率为20.00%;太平洋磷虾油磷脂含量高于南极磷虾油的,为39.53%;两种虾油虾青素含量接近;太平洋磷虾油游离脂肪酸含量略高于南极磷虾油的,为9.21%;太平洋磷虾油脂肪酸种类较多,两者EPA、DHA总含量接近,南极磷虾油EPA含量较高,太平洋磷虾油DHA含量较高。     

微拟球藻脂质的亚临界提取工艺优化及其成分分析

采用亚临界丁烷提取微拟球藻脂质。在单因素试验的基础上采用正交试验对影响微拟球藻脂质提取率的因素进行优化,并测定了微拟球藻脂质的酸价、过氧化值、碘值、磷脂含量、脂肪组成以及脂肪酸组成。结果表明:亚临界丁烷提取微拟球藻脂质的最佳工艺条件为单次提取时间40 min、提取4次、提取温度45℃、料液比1∶8,在此条件下微拟球藻脂质提取率为41. 55%;提取的微拟球藻脂质呈深绿色油性糊状,其酸价(KOH) 20. 4 mg/g,过氧化值0. 001 g/100 g,碘值(I) 86. 0g/100 g,磷脂含量107. 28 mg/g;微拟球藻脂质中总脂肪含量为40. 22%,脂肪酸组成主要以不饱和脂肪酸为主,其中EPA含量为7. 21%。     

制油工艺对菜籽油微量成分和氧化稳定性的影响

以不同制油工艺制得的菜籽油为原料,比较研究了菜籽油的酸值、过氧化值、脂肪酸和甘三酯的组成及微量营养成分。结果表明:制油工艺对菜籽油的脂肪酸和甘三酯组成无显著性影响;水酶法制得菜籽油的酸值(KOH)相对较高,为0.995 mg/g,但富含β-胡萝卜素、植物多酚,含量分别为5.40 mg/kg和152.08 mg/kg;浸出菜籽毛油富含生育酚和植物甾醇,含量分别为833.74 mg/kg和6 607.35 mg/kg;精炼菜籽油的酸值(KOH)最低,仅为0.233 mg/g,但精炼菜籽油的微量营养成分相对较少。分别以氧化诱导时间和DPPH自由基清除能力为指标,评价了不同制油工艺制得菜籽油的氧化稳定性,结果发现5种菜籽油的氧化稳定性大小是:水酶法菜籽油最强,精炼菜籽油最弱,而浸出菜籽毛油、热榨菜籽油和冷榨菜籽油介于其间,这一性质和油中的植物多酚和β-胡萝卜素含量呈显著正相关。     

南极磷虾冻藏过程中脂质品质的变化

目的:探讨冻藏(—18℃)条件下南极磷虾脂质品质的变化规律。方法:以脂质提取率、甘油三酯(TG)含量、胆固醇(TC)含量、磷脂(PL)含量、游离脂肪酸(FFA)含量、虾青素含量、过氧化值(POV)、茴香胺值(AV)、硫代巴比妥酸值(TBA)等为衡量指标评价冻藏过程中南极磷虾脂质品质的变化。结果:贮藏90 d,南极磷虾中脂质提取率、TG含量、TC含量和PL含量分别由4.79%、34.2%、2.08%、31.1%降低至4.29%、27.8%、1.68%、19.6%,FFA含量由14.5%升高至38.0%;POV值、AV值显著升高,TBA含量先升高后下降,虾青素含量由389.2μg/g降低至326.5μg/g,变化显著(P0.05)。结论:在—18℃冻藏条件下,南极磷虾脂质仍存在较大程度的水解及氧化变化。因此,加快高效贮运技术的开发将是实现南极磷虾资源高值化利用的关键。     

南极磷虾油磷脂富集工艺的优化

借鉴水化脱胶原理,对南极磷虾油磷脂富集工艺进行优化。通过单因素实验考察了反应溶液类型、质量分数、加入量,反应温度,反应时间及搅拌速度对南极磷虾油磷脂富集效果及富集后各功能成分的影响,得到南极磷虾油磷脂富集的最佳工艺条件为南极磷虾油中加入4倍南极磷虾油磷脂量的2%柠檬酸溶液、反应温度60 ℃、搅拌速度60 r/min、反应时间30 min。在最佳条件下磷脂富集效果明显,分离得到的磷脂溶液经冻干后磷脂含量可达70.78%,EPA和DHA含量分别为151.93 mg/g和113.70 mg/g;而分离得到的甘油三酯中虾青素含量最高可达780.49 mg/kg。     

南极磷虾磷脂的组成及其抗氧化活性

为研究南极磷虾磷脂的组成及抗氧化活性,采用硅胶柱层析法分离制备南极磷虾磷脂,对其磷脂组成和磷脂脂肪酸组成进行分析,通过测定自由基清除能力和还原能力系统评价南极磷虾磷脂的抗氧化活性。结果表明,纯化获得的南极磷虾磷脂的磷脂含量为（93.78±3.18）g/100 g;南极磷虾磷脂主要为磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺,分别占比（90.60±1.03）%和（5.08±1.10）%;南极磷虾磷脂中多不饱和脂肪酸含量丰富,且主要为二十碳五烯酸（eicosapen?taenoic acid,EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）,分别占总脂肪酸含量的（31.75±0.24）%和（19.35±0.10）%。南极磷虾磷脂具有良好的自由基清除能力和还原能力,其清除ABTS+自由基和DPPH 自由基的IC50 值分别为15.78 mg/mL 和14.87 mg/mL,且其还原能力呈浓度依赖效应。南极磷虾磷脂的抗氧化能力明显优于大豆磷脂和卵黄磷脂。     

南极磷虾粉中虾青素的提取

为优化南极磷虾粉中虾青素的提取方法,在单因素实验基础上,选取提取温度、料液比、提取时间为自变量,虾青素含量为响应值,采用中心组合(Box-Behnken)实验设计方法,研究各自变量及其交互作用对虾青素含量的影响。利用Design-Expert软件,建立了虾青素含量与提取过程中各因素的二次多项式模型,并通过响应面优化法确定虾青素提取方法的最佳条件:提取温度51.41℃、料液比63.13∶1(mL∶g)、提取时间61.15 min,此条件下虾青素含量达到最大为179.00 mg/kg。经过实验验证,南极磷虾粉中虾青素含量可达到179.21 mg/kg。     

水煮加工对南极磷虾粉脂质品质的影响

水煮加工是生产南极磷虾粉的一个常见工序,但其加工条件往往会对南极磷虾粉的理化指标产生影响。为了深入研究水煮加工对南极磷虾粉脂质品质的影响,本实验通过测定不同温度和时间处理组磷虾粉脂质的过氧化值、酸值、硫代巴比妥酸值及脂肪酸组成的变化,揭示水煮加工对南极磷虾粉品质的影响。结果表明:与未经水煮处理组相比,40、60、80、100 ℃处理的样品其过氧化值、酸值、TBARS均显著上升（P<0.05）,60 ℃水煮对过氧化值、酸值、TBARS影响最小,不同水煮温度处理的南极磷虾粉脂肪酸组成没有发生显著变化（P>0.05）。水煮15、30、45、60 min时均提高磷虾粉脂质过氧化值（P<0.05）,但不影响磷虾粉脂质TBARS（P>0.05）,水煮时间超过30 min显著提高脂质酸值（P<0.05）,水煮时间30 min,饱和脂肪酸含量略有上升,水煮60 min多不饱和脂肪酸含量由47.186%降低至43.342%。综合各指标考虑,南极磷虾在加工时,水煮温度应尽量控制在60 ℃、水煮时间不超过30 min,此时所得到的南极磷虾粉品质较好。     

酶辅助提取南极磷虾磷脂及脂质组学研究

南极磷虾中含有丰富的磷脂资源,是磷脂的生物富集库。采用蛋白酶辅助Bligh & Dyer法提取南极磷虾磷脂技术,研究温度、pH值、时间以及酶的种类对南极磷虾磷脂提取率的影响;采用气相色谱法研究磷脂脂肪酸链结构组成,建立亲水色谱串联质谱法（HILIC-QTOF/MS）法对磷脂进行定量和鉴定。研究发现胰蛋白酶为最优提取酶,通过Box-Benhnken方法优化提取南极磷虾磷脂的最佳条件为：提取温度41 ℃,pH 9,提取时间3 h。该条件下得到的磷脂提取量为（3.66 ± 0.03）%。经测定,本试验中提取的南极磷虾磷脂的脂肪酸链结构主要为C16:0（31.58%）、EPA（31.94%）、DHA（20.64%）等。采用酶辅助Bligh & Dyer法提取得到的脂肪酸中不饱和脂肪酸所占比例比较高,EPA和DHA达到52.58%。通过HILIC-QTOF/MS 脂质组学研究成功分离磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰乙醇胺（PE）和磷脂酰肌醇（PI）三大类磷脂。对磷脂类中各磷脂分子实现离子源内分离后成功测定59种磷脂分子,经数据库比对和二级质谱佐证得到磷脂脂肪酸链结构信息：南极磷虾中存在大量含有EPA和DHA链的磷脂分子。本研究结果为南极磷虾磷脂的开发和综合利用提供了试验依据。     

高效液相色谱法测定南极磷虾及其制品中虾青素的含量

目的建立一种准确测定南极磷虾及其制品中虾青素含量的高效液相色谱方法。方法样品经无水MgSO_4去除水分,以丙酮提取目标物,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料分散固相萃取净化,经0.02 mol/L氢氧化钠甲醇溶液皂化12~16 h后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离,经甲醇、叔丁基甲基醚和1%磷酸水溶液的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定。结果南极磷虾和南极磷虾粉中虾青素的定量限分别为2.5 mg/kg和5 mg/kg;在0.1~10 mg/L时,全反式虾青素的线性关系良好(r~20.999);该方法的加标回收率在77.9%~91.3%之间,相对标准偏差为3.42%~8.75%。不同磷虾粉产品中虾青素的含量差异很大。结论本方法操作简便、准确,适用于南极磷虾及其制品中虾青素含量的分析。     

秋刀鱼内脏磷脂的化学特性研究

采用超临界二氧化碳(SC-CO_2)与有机溶剂提取两种方法对秋刀鱼内脏中的磷脂进行提取,研究了两种方法提取的磷脂及SC-CO_2提取所得磷脂中的磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)的脂肪酸组成及含量,并对SC-CO_2提取磷脂的酸值、过氧化值等理化指标进行检测分析。结果表明:SC-CO_2法的提取率(23.90±1.10)%(干重)高于有机溶剂法的提取率(20.81±1.25)%(干重),但两者无显著差异(P0.05);SC-CO_2法所得磷脂的脂肪酸总量高于有机溶剂法的,其中二十碳五烯酸(EPA)的含量分别为8.80%和8.95%,二十二碳六烯酸(DHA)的含量分别为43.20%和43.82%;PC、PE的脂肪酸组成之间无显著差异(P0.05);磷脂酸值(KOH)为(21.52±0.57)mg/g,过氧化值为(2.06±0.12)mmol/kg,均符合JECFA标准Lecithin(Phosphalipides,Phospholipids;INS No.322(ⅰ))的规定。     

不同体长南极磷虾的脂质组成差异分析北大核心CSCD

旨在为南极磷虾渔业捕捞以及陆基精准加工利用提供科学指导,研究了不同体长南极磷虾的脂质组成差异。以脂质含量、甘油酯含量、磷脂含量、胆固醇含量、游离脂肪酸含量、磷脂组成和脂肪酸组成为评价指标,结合多元统计分析技术比较不同体长(<30 mm、30~40 mm、40~50 mm、>50 mm)南极磷虾脂质组成的差异。结果显示:不同体长南极磷虾脂质含量占干基的(17.57±2.43)%~(24.35±0.31)%;甘油酯和磷脂是主要的脂质组分,分别占脂质的(41.40±1.22)%~(43.54±2.02)%和(39.70±0.70)%~(41.89±2.69)%;磷脂主要由磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)组成,分别占总磷脂的(80.04±0.73)%~(85.94±0.58)%、(13.13±0.59)%~(19.17±0.75)%、(0.79±0.05)%~(1.16±0.03)%;脂质中主要脂肪酸为C14∶0、C16∶0、C18∶1、C20∶5(EPA)、C22∶6(DHA),分别占总脂肪酸含量的(12.00±0.37)%~(12.85±0.15)%、(24.64±0.15)%~(27.11±0.16)%、(13.21±0.35)%~(15.09±0.14)%、(18.41±0.18)%~(18.86±0.56)%、(10.17±0.18)%~(12.84±0.16)%;不同体长南极磷虾的脂质含量、磷脂中PC和PE比例、脂肪酸中C16∶0、C18∶1和DHA比例等总体差异显著(p<0.05)。结合聚类分析和主成分分析,根据体长可将南极磷虾样品明显区分为<30 mm、30~40 mm、>40 mm 3大类。研究结果表明南极磷虾的脂质组成与其体长关系显著。     

南极磷虾油提取工艺的研究进展

南极磷虾油是一种从南极磷虾中提取的功能性油脂,富含磷脂、虾青素、二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic Acid,DHA)和二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA)等活性物质,对人体有多种生理功能,如预防心脑血管疾病,促进大脑发育、抗氧化、缓解痛风和类风湿关节炎等。南极磷虾油提取工艺目前主要有有机溶剂提取法、超临界-CO₂萃取法、亚临界萃取法、酶解结合有机溶剂提取法及压榨法等。本文综述了南极磷虾油的提取工艺,以期为企业生产南极磷虾油提供参考。     

南极磷虾油酶解法提取工艺研究

以复合蛋白酶为工具酶,研究采用酶解法从南极磷虾中提取油脂。采用单因素实验研究酶用量、酶解温度和酶解时间对南极磷虾油提取率的影响。在单因素实验基础上,采用响应面法进行工艺优化,得到最佳酶解条件为:中性环境,酶用量0.13%,酶解温度43.8℃,酶解时间4.9 h;在此条件下,南极磷虾油提取率为96.06%。所得南极磷虾油磷脂含量为28.7%,虾青素含量为150mg/kg,DHA含量为8.99%,EPA含量为16.90%。