响应面优化大豆粕合成N-月桂酰基复合氨基酸工艺研究

以大豆粕为原料,采用加压酸解的方法制备了复合氨基酸溶液,再与月桂酰氯反应合成了N-月桂酰基复合氨基酸表面活性剂。研究了复合氨基酸溶液与月桂酰氯体积比、p H、反应温度、丙酮与复合氨基酸溶液体积比、反应时间对产物产率的影响,以单因素试验为基础,利用响应面法优化了工艺条件,并对酰化产物的表面活性性能进行了测定。结果表明,响应面优化大豆粕合成N-月桂酰基复合氨基酸工艺条件为:复合氨基酸溶液与月桂酰氯体积比3.2∶1,p H 10.2,反应温度35.5℃,丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.6∶1,反应时间2 h。在最佳工艺条件下,产物产率为91.31%,产物表面活性性能良好。     

响应面优化大豆粕合成N-油酸酰基复合氨基酸工艺研究

以大豆粕为原料,采用加压酸解的方法制备复合氨基酸液,再与油酸酰氯反应合成N-油酸酰基复合氨基酸表面活性剂。采用单因素实验研究了复合氨基酸液与油酸酰氯体积比、p H、反应温度、丙酮与复合氨基酸液体积比、反应时间对产物产率的影响,利用响应面法优化工艺条件,并对酰化产物的表面活性性能进行测定。结果表明:大豆粕合成N-油酸酰基复合氨基酸最优工艺条件为复合氨基酸液与油酸酰氯体积比2.66∶1、p H 10.2、反应温度31.8℃、丙酮与复合氨基酸液体积比1.26∶1、反应时间2 h,在最优条件下,产物产率为92.02%,产物表面活性性能良好。     

响应面优化大豆粕合成N-硬脂酰基复合氨基酸工艺研究

以大豆粕为原料,采用加压酸解的方法制备了复合氨基酸混合溶液,再与硬脂酰氯反应合成了N-硬脂酰基复合氨基酸表面活性剂。以单因素试验为基础,研究了复合氨基酸液与硬脂酰氯体积比值mL/mL、pH、反应温度、丙酮与复合氨基酸液体积比值、反应时间对产物产率的影响,利用响应面法优化工艺条件,并对酰化产物的表面性能进行测定。结果表明,响应面优化大豆粕合成N-硬脂酰基复合氨基酸工艺条件为:复合氨基酸液与硬脂酰氯体积比值2.7、pH 10、反应温度33℃、丙酮与复合氨基酸液体积比值1.25、反应时间2 h。产率为89.96%,产物表面性能良好。     

由蚕蛹蛋白合成N-月桂酰基复合氨基酸表面活性剂

以蚕蛹蛋白为原料水解得到的复合氨基酸液，与月桂酰氯反应合成N-月桂酰基复合氨基酸表面活性剂。探讨投料比、溶液PH值、反应温度和丙酮用量对合成反应的影响，结果表明优化的合成工艺条件为：月桂酰氯：复合氨基酸液：丙酮=1：2：（V／V），反应温度20℃，溶液pH值10，反应时间4小时。产品具有良好的表面活性。     

由蚕蛹蛋白合成N-硬脂酰基复合氨基酸表面活性剂

以蚕蛹为原料,采用酶-酸两步水解法制备混合氨基酸液,再与硬脂酰氯反应合成N-硬脂酰基复合氨基酸表面活性剂.采用均匀实验考察物料配比、溶液的pH值、反应温度以及反应溶剂等对合成反应的影响,得到合成工艺的优化工艺条件:硬脂酰氯:复合氨基酸液:丙酮:1:1.6:2(体积比)、pH为11、反应温度为37 ℃、反应时间4 h,在此优化条件下氨基氮的平均转化率为70.56%.产品具有良好的表面性能.     

樟树籽仁油合成癸/月桂酰基谷氨酸钠工艺研究

以樟树籽仁油为原料,通过皂化、酰氯化,碱性条件下与谷氨酸钠反应生成癸/月桂酰基谷氨酸钠盐.研究反应温度、pH、反应时间、丙酮与水体积比以及谷氨酸钠与癸/月桂脂肪酰氯摩尔比对癸/月桂酰基谷氨酸钠合成率的影响.得出最佳合成条件为:反应温度45℃,反应时间3h,pH10～11,丙酮与水体积比2∶1,谷氨酸钠与癸/月桂脂肪酰氯摩尔比2∶1.在此条件下,癸/月桂酰基谷氨酸钠的合成率为89.2％.经质谱及红外光谱分析,确定产物为癸/月桂酰基谷氨酸钠.     

松香酰基复合氨基酸表面活性剂的合成研究

以菜籽粕和松香为原料,经菜籽粕的水解,松香酰氯化和缩合反应等合成了N－松香酰复合氨基酸表面活性剂。实验结果表明,松香与三氯化磷反应制取松香酰氯的收率在85％以上,菜籽粕用60mol/L的盐酸在105℃－110℃下水解18h制得复合氨基酸溶液,氨基酸得率为89％,松香酰氯与复合氨基酸进行缩合反应合成了松香酰基复合氨基酸,通过正交回归试验确立的最佳工艺条件为松香酰氯与氨基酸摩尔配比为1．38：1,反应温度22℃,反应时间4.78h,pH7-8,以丙酮／水（v/v)1:1为混合溶剂,转化率达到85．3％,合成产品具有良好的表面活性。     

利用水解胶原蛋白制备多肽酰胺表面活性剂北大核心

以从皮革废弃物中提取的胶原蛋白为原料,制备了多肽酰胺表面活性剂,探讨了物料配比、溶液的pH值、反应温度以及溶剂用量对合成反应的影响,并研究了产品的表面活性。结果表明:合成的最佳条件为月桂酰氯∶复合多肽液∶丙酮=1∶2∶2(体积比),pH值10,温度为常温。     

N-月桂酰基甘氨酸钠的合成和性能研究

由氯化亚砜和月桂酸制得月桂酰氯,然后在100 mL水-丙酮混合溶剂存在下,以月桂酰氯和甘氨酸为原料经缩合反应合成了N-月桂酰基甘氨酸钠,用单因素优选法研究了影响缩合反应的因素,优化反应条件为:n(月桂酰氯)∶n(甘氨酸)=1∶2,反应温度20℃,反应时间2.5 h,pH=8.5~9.5.在此条件下,产物收率可达88.82%.     

水力空化作用强化硬脂酰氯酰化大豆蛋白工艺的研究

以大豆粕为研究对象,通过水力空化作用强化硬脂酰氯酰化大豆蛋白工艺。利用自行设计的水力空化强化装置,采用单因素实验研究了水力空化压力、水力空化时间、水力空化温度、料液比对硬脂酰氯酰化大豆蛋白产物产率的影响。在此基础上,利用响应面优化了水力空化作用强化硬脂酰氯酰化大豆蛋白工艺条件,并对硬脂酰氯酰化大豆蛋白产物表面活性进行测定。结果表明:水力空化作用强化硬脂酰氯酰化大豆蛋白最优工艺条件为水力空化压力0.37 MPa、水力空化时间60min、水力空化温度58℃、料液比1.7∶1,此条件下的产率为95.27%;硬脂酰氯酰化大豆蛋白产物表面活性性能优越。     

水力空化作用强化油酸酰氯酰化大豆蛋白工艺的研究

以大豆粕为研究对象,通过水力空化作用强化油酸酰氯酰化大豆蛋白工艺,设计了水力空化作用强化油酸酰氯酰化大豆蛋白设备,研究了水力空化压力、水力空化时间、水力空化温度、料液比对油酸酰氯酰化大豆蛋白产物产率的影响,以单因素实验为基础,利用响应面优化了水力空化作用强化油酸酰氯酰化大豆蛋白最佳工艺,并对酰化产物表面活性进行了测定与比较。结果表明:水力空化作用强化油酸酰氯酰化大豆蛋白最优工艺条件为水力空化压力0.33 MPa、水力空化时间48 min、水力空化温度65℃、料液比1.8∶1,此条件下的产率为98.38%,酰化产物表面活性性能优越。     

N-月桂酰基丙氨酸钠的合成及其性能的研究

以月桂酰氯和丙氨酸为原料,在碱性条件下,经缩合反应制得了N-月桂酰基丙氨酸钠(SLA),并对合成工艺进行了优化.采用红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了表征,还对产物的表面活性和应用性能进行了测试.研究结果表明,合成SLA的最优工艺条件为:以水和丙酮为溶剂,V(水):V(丙酮)=4:6,n(丙氨酸):n(月桂酰氯)=2:l,pH=9,20℃反应4 h.在此条件下,SEA的产率可达87.5%.SLA的临界胶束浓度(cmc)为6.7×10-3mol/L,γcmc为39.1 mN/m,c20为0.87×10-4mol/L,具有良好的泡沫性能和钙皂分散性能,但乳化性能不佳.     

水力空化作用强化月桂酰氯酰化大豆蛋白工艺的研究

在水力空化作用下,以大豆蛋白为原料,利用月桂酰氯酰化修饰大豆蛋白。设计了产生水力空化作用的强化反应装置,利用单因素实验对水力空化压力、水力空化时间、水力空化温度、料液比对月桂酰氯酰化大豆蛋白产物产率的影响进行了研究。采用响应面实验优化了工艺条件,测定了月桂酰氯酰化大豆蛋白产物的表面活性性能。结果表明:水力空化强化月桂酰氯酰化大豆蛋白最优工艺条件为水力空化压力0.32 MPa、水力空化时间56 min、水力空化温度57℃、料液比1.75∶1,在此条件下,产率为96.5%,酰化产物表面活性性能优越。     

响应面法优化谷氨酸亚铁的制备工艺

以氯化亚铁和谷氨酸钠为原料,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法优化谷氨酸亚铁的固液相法制备工艺条件,选定介质pH值、反应温度和反应时间,通过中心组合试验,建立二次回归方程。结果表明,反应物物质的量比、介质pH值、反应时间及温度对反应产物产率均有一定的影响。优化的制备工艺条件为谷氨酸与Fe2＋物质的量比1∶1、介质pH 5.76、反应时间0.75 h、反应温度58.9 ℃,产率为77.79%。反应产物谷氨酸亚铁螯合物的组成为Fe(C5H7NO4)·2H2O。     

响应面法优化菌草灵芝多肽-硒螯合物的制备工艺

采用响应面分析法优化菌草灵芝多肽-硒螯合物的制备工艺,以螯合物中硒含量为指标,考察亚硒酸钠溶液与多肽溶液体积比、反应温度、反应时间和pH值对螯合反应的影响,同时建立螯合物制备工艺的二次项数学模型并验证其可靠性,并利用红外光谱法对菌草灵芝多肽-硒螯合物进行表征。结果表明:影响菌草灵芝多肽与硒离子螯合的因素主次顺序为pH值反应温度体积比反应时间,最佳的螯合工艺条件为反应时间60 min、反应温度75℃、pH 9、亚硒酸钠溶液与多肽溶液体积比1∶2,最佳制备工艺条件下,螯合物中硒含量为(2 985.89±10.59)μg/g。采用红外光谱法对螯合物进行表征,表明所得物质为菌草灵芝多肽与硒的螯合物。本研究为合成有机硒化合物提供了一种新的原料,也为菌草灵芝的开发利用提供了一个新的思路。     

微波辐射合成食品添加剂丙酸锌的工艺条件研究

以丙酸和氧化锌为原料,去离子水为溶剂,在微波辐射下一步合成食品添加剂丙酸锌,并对其合成工艺条件进行了研究,同时利用红外光谱、元素分析、EDTA配位法对目标产物进行了结构表征.考察了反应温度、反应时间、配料比n丙酸:n氧化锌、去离子水量、辐射功率对丙酸锌产率的影响,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken中心组合设计原理和响应曲面分析法优化得到的工艺条件为:反应温度80℃、配料比2.23∶1、反应时间12.31min、去离子水量约为4倍丙酸体积、辐射功率300W,丙酸锌产率可达93.70％.该方法具有合成工艺简单、反应时间短、产物产率高等特点.     

响应面法优化3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的合成

以愈创木酚和乙醛酸为原料,碱性条件下缩合反应生成3 -甲氧基-4-羟基苯乙醇酸(MH-PA),探讨物料比、溶液pH值、反应温度及反应时间4个单因素对MHPA得率的影响,并在单因素试验的基础上利用Box - Benhnken中心组合试验和响应面分析法得出MHPA合成的最佳工艺条件为:愈创木酚∶乙醛酸=1.7∶1,溶液pH值12,反应温度53℃,反应时间5.14h,此条件下MHPA合成的产率可达82.56％.以4A分子筛和沸石做催化剂,MHPA收率可分别提高到85.63％和86.18％.     

由菜籽粕合成N—硬脂酰基复合氨基酸表面活性剂

以菜籽粕为原料，用盐酸水解制得复合氨基酸液（ＡＡ），再与硬脂酰氯反应合成Ｎ－硬脂酰基复合氨基酸表面活性。研究了水解条件地氨基酸得率的影响和水解过程中氨基酸液中异硫氰酸酯（ＩＴＣ）及恶唑烷硫酮（ＯＺＴ）含量的变化情况，探讨了物料配比、溶液的ＰＨ值、反应温度以及溶剂对合成反应的影响。实验结果表明，菜籽粕最佳水解条件：水解温度１０５－１１０℃，盐酸的浓度６．０ｍｏｌ／Ｌ，水解时间１８ｈ，氨基酸的得率为８     

以贝壳粉为钙源的复合氨基酸螯合钙制备工艺优化

以废弃贝壳制得贝壳粉作为钙源,采用水体系合成法同时制备L-组氨酸和L-精氨酸复合氨基酸螯合钙,以螯合率为指标,设计单因素试验与正交试验,考察复合氨基酸与贝壳粉的摩尔比、pH值、反应温度、反应时间等因素对螯合率的影响。结果显示最佳螯合条件：复合氨基酸-贝壳粉摩尔比为1∶1,反应时间为60 min,反应温度为50℃,溶液pH值为9,在此条件下得到的复合氨基酸螯合钙螯合率最高。为废弃贝壳粉的高附加值利用和复合氨基酸螯合钙的制备工艺提供新思路。     

α-D-甲基吡喃葡萄糖苷四酯的合成

以α-D-甲基吡喃葡萄糖苷为原料,合成了2,3,4,6-四-O-异丁酰基-α-D-甲基吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、2,3,4,6-四-O-异戊酰基-α-D-甲基吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、2,3,4,6-四-O-3′-甲基戊酰基-α-D-甲基吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),并根据1H NMR和HRMS进行了糖酯结构确证。结果表明:①合成产物为目标产物;②葡萄糖苷与酰氯的物质的量比为1∶4.4或1∶4.6,反应温度60℃,反应时间2 h,目标糖酯的合成产率最高。