活性炭强化钒渣中钒、铬提取技术

针对钒渣在NaOH低温亚熔盐体系中铬无法溶出问题,提出添加活性炭增加介质氧含量强化铬氧化溶出方法,并考察活性炭种类、活性炭添加量、活性炭粒度、温度对钒、铬溶出率的影响。结果表明,在NaOH亚熔盐体系中添加活性炭可有效促进钒和铬的溶出,活性炭种类和温度是最重要的影响因素;在反应温度215℃、碱与矿质量比6:1、通氧量1 L/min、搅拌速度900 r/min、椰壳活性炭添加量10%的条件下,反应进行600 min后钒、铬溶出率分别达到97%和90%。动力学分析表明,添加活性炭后钒渣的氧化分解受界面化学反应控制,钒、铬尖晶石分解反应的表观活化能分别为54.79和411.15 kJ/mol;活性炭起物理吸附氧气作用。     

KOH亚熔盐中钒渣的溶出行为

对钒渣在KOH亚熔盐体系中的分解动力学进行研究,考察反应温度、碱矿质量比、粒度、气流量等工艺参数对钒渣分解过程的影响,获得最优工艺参数,并对反应机理进行探讨。结果表明,反应温度是最重要的影响因素;钒渣最优浸出条件如下:在反应温度为180℃,碱矿比4:1,KOH碱浓度75%,搅拌速率700 r/min,反应时间300 min,常压通氧气流量为1 L/min的反应条件下,最终钒、铬的浸出率分别达到95%和90%以上。钒渣在KOH亚熔盐介质中氧化分解遵循缩核模型,并主要受内扩散控制,钒和铬分解的表观活化能分别为40.54和50.27 kJ/mol,钒铬尖晶石的氧化以铁橄榄石、石英相的氧化分解为前提。     

含钒炉渣碱法水热过程提取钒机理

针对有毒的提钒尾渣及含钒钢渣年排放量巨大、无法综合利用的问题,研究含钒炉渣回收钒的过程机理。SEM分析结果表明,提钒尾渣中的钒集中赋存于赤铁矿相(Fe_2O_3)和铁板钛矿相(Fe_2TiO_5)中,同时也有一部分赋存于含Si锥辉石相(NaFe(SiO_3)_2)中;钢渣中的钒则主要赋存在硅酸二钙、硅酸三钙、铁酸钙相中和自由氧化物。根据四价钒和五价钒具有碱溶性的特性,得出提钒尾渣中92%的钒和钢渣中94%的钒是碱溶性的。通过温度和碱浓度对含钒炉渣物相的影响实验得知,温度对硅酸盐相的破坏作用显著,碱浓度与硅酸盐相的分解率呈线性增加的关系。通过NaOH介质水热过程分解含钒炉渣,钒的浸出率高于90%。     

钒铬渣锰盐焙烧酸浸过程中钒、铬的分离行为EI北大核心CSCD

本文针对目前钒铬渣中钒铬组元难以实现高效环保分离的研究现状,以钒铬渣为研究对象,碳酸锰为焙烧添加剂,通过钒铬渣碳酸锰焙烧−酸浸工艺实现了钒铬的高效分离。通过正交试验设计研究碳酸锰加入量、焙烧温度、恒温时间和升温速率对钒铬浸出行为的影响。结果表明:焙烧过程中钒尖晶石与碳酸锰的分解产物Mn_(2)O_(3)结合生成酸溶性的焦钒酸锰Mn_(2)V_(2)O_(7),随后在浸出过程中进入液相。而铬与铁结合生成稳定的固溶体(Fe_(0.6)Cr_(0.4))_(2)O_(3),浸出后转移入渣相。当碳酸锰加入量(以n(MnO)/n(V_(2)O_(5))计)为2.0,焙烧温度为850℃,恒温时间为2 h,升温速率为5℃/min时,钒浸出率达到最大值89.37%,铬浸出率仅为0.10%,实现钒的高效提取与钒铬分离。     

电炉钛渣磷酸化焙烧-浸出脱除镁、钙杂质（英文）

提出一种利用磷酸化焙烧-盐酸浸出从电炉钛渣(含3.12%MgO和0.86%CaO)中有效脱除镁、钙杂质的方法。利用XRF、XRD和SEM对钛渣样品的化学成分、物相成分和显微组织进行表征。研究钛渣的磷酸氧化焙烧热力学、氧化焙烧过程中钛渣物相的转变、显微组织和元素分布的变化以及浸出除杂过程。热力学分析结果表明,焙烧过程中加入磷酸能有效促进MgTi_2O_5和CaSiO_3的分解。研究结果表明,在焙烧过程中磷酸能有效促进渣中含钛矿物转变为金红石,并促使M_xTi_(3-x)O_5中杂质元素富集在磷酸盐中,进而通过酸浸除去。在所研究的实验条件下,钛渣中镁和钙的脱除率可分别达到94.68%和87.19%。最终酸浸渣中MgO和CaO含量可分别降低至0.19%和0.13%(质量分数)。     

铈铁复合氧化物纳米空心球的制备与催化性能

用水热法制备的碳球(CS)作为模板,利用Ce~(4+)与碳球表面的静电吸附以及高铁酸钾(K_2Fe O_4)的强氧化性在碳球表面进行包覆,煅烧去除模板后得到铈铁复合氧化物(Ce_(1-x )Fe_(x )O_2)纳米空心球。通过SEM、TEM、XRD、Raman、BET等手段对材料的结构进行了表征。结果表明,纳米空心球平均直径约300 nm,壁厚20~25 nm,Fe的含量对空心球的形貌有较大的影响。用CO催化氧化反应来测试材料的催化性能。结果表明Ce_(0.95)Fe_(0.05)O_2具有良好的催化性能,可以在297℃实现对CO的完全氧化,并且具有非常高的催化稳定性。     

采用还原-磁化焙烧法从高铁锌焙砂中选择性浸出锌（英文）

为实现高铁锌焙砂中锌的选择性浸出，提出一种将还原焙烧与磁化焙烧相结合以强化铁酸锌选择性分解的新工艺。通过热力学分析和焙烧实验，详细研究铁酸锌的分解机理。结果表明，在8%CO(体积分数)、750℃、50%CO/(CO+CO₂)(体积分数)和90 min的最佳还原焙烧条件下，锌焙砂中94.65%的铁酸锌被还原分解为氧化锌和氧化亚铁。随后，还原焙砂在450℃的空气气氛中磁化焙烧30 min后，焙砂中的氧化亚铁被选择性地磁化为四氧化三铁。磁化焙砂经低酸浸出后，焙砂中93.62%的锌被浸出进入溶液，而90%以上的铁以磁铁矿的形式富集在浸出渣中，浸出渣中的铁可通过磁选法进一步回收。     

制备条件对Au/AC催化分解臭氧性能的影响

研究了活性炭负载的金催化剂(Au/AC)对低浓度臭氧的催化分解性能,考察了前驱体溶液pH值、干燥方式、焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响,以及空速对臭氧分解率的影响。结果表明,在金前驱体溶液pH值为10、经微波辐射干燥、200℃氢气还原制备的催化剂,金颗粒在活性炭表面的分布更加均匀,尺寸更小,具有更高的催化活性。在室温、相对湿度45%和空速72000h-1时,对浓度为50mg/m3臭氧的分解率保持在90%以上(在2400min内)。N2吸附-脱附和XPS表征结果表明,活性炭载金催化剂在催化分解臭氧后,比表面积和孔体积略有下降;Au4f的XPS峰虽稍向高能方向移动,但仍保持催化活性;活性炭表面碳含量显著下降而氧含量大幅增加,说明活性炭上负载的Au在自身催化分解臭氧的同时,还起到了促进臭氧与单质碳反应的作用。     

孔雀绿催化光度测定超痕量钌

在盐酸介质中Ru(Ⅲ)对IO_4~-氧化孔雀绿这一褪色反应具有强烈的催化作用,以抗坏血酸中止反应,采用固定时间法,拟定了一个检出限和测定范围分别为3.8ng/L和7.6～100ng/L钌的催化光度新方法,并用于氯化渣中钌的测定。     

钒渣钙化焙烧相变过程的机理分析

采用X射线衍射、扫描电镜及能谱分析对钒渣钙化焙烧相变机理进行研究。结果表明:钒渣主要物相为不规则多边形铁钒尖晶石和铁橄榄石,660℃时均已开始氧化分解,前者产物为固溶体R2O3和部分铁板钛矿微晶聚体及晶间少量钒酸锰,铁橄榄石740℃时已显著分解、结构破坏。随着温度的提高(660~900℃),氧化产物逐渐增多,微晶粒长大聚合,钒酸盐形态由少量浸染状逐渐向微质点、无定形熔态带状变化,并向渣粒外侧迁移。低于900℃时,钒酸盐中Mn含量较高,Ca含量偏低,实际生成的为钒酸锰盐;900℃以上时,Mn和Ca含量则逆向变化,形成焦钒酸钙;940℃时,渣粒出现液相,使部分焦钒酸钙与R2O3和玻璃相混杂,阻碍氧化反应。     

Y_2O_3含量对包埋渗制备Y-Cr-Al涂层组织和抗高温氧化性能的影响

在GH586表面通过粉末包埋渗法制备了Y-Cr-Al涂层。通过改变Y_2O_3含量来探究Y_2O_3对涂层组织和性能的影响,并进行了涂层的氧化试验。随后利用XRD、SEM和EDS对试样氧化前后的相组成、涂层形貌和氧化层形貌进行分析。结果表明:Y_2O_3含量对Al-Cr共渗具有催渗效果,有利于形成致密连续的涂层,且在Y_2O_3含量为2%时,能得到厚度和相组成较为理想的涂层。包埋渗粉末中加入Y_2O_3能使得涂层抗高温氧化性能提高,Y_2O_3含量为2%时,涂层具有最佳的抗高温氧化性能,表面由细小致密的α-Al_2O_3颗粒组成,但Y_2O_3含量为3%时,抗高温氧化性能有所下降。     

含锰冷轧钢板表面氧化物的形成规律

在连续退火过程中,保护气氛中的水汽在高温下分解为H_2与O_2,冷轧板表面的Mn等合金元素会与分解的O_2发生氧化反应生成氧化物颗粒。本文采用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)和辉光放电光谱仪(GDS)等检测手段研究了在连续退火工艺下钢中Mn元素含量对冷轧钢板表面氧化程度的影响以及Mn元素在冷轧板表面富集情况。结果表明,在连续退火过程中,Mn元素含量相对较高的冷轧钢板随着气氛露点的升高,钢板表面氧化形式由外氧化转变为内氧化,因此,冷轧板表面氧化程度以及Mn元素在冷轧板表面的富集程度随着气氛露点的升高呈现先增大后减小的趋势;而Mn元素含量相对较低的冷轧钢板在连续退火过程中发生内氧化,因此,冷轧板表面氧化程度以及Mn元素在冷轧板表面的富集程度随着气氛露点的升高逐渐减小。     

月桂酸根离子吸附对碳钢表面垢层性质的影响

利用原子力显微镜成像技术和离子选择性测量研究了月桂酸根离子(C_(12)H_(23)O_2~-)对N80钢表面腐蚀垢层性质的影响.结果表明,C_(12)H_(23)O_2~-在表面垢层吸附并扩散进入垢下闭塞区,闭塞阳极表面粗糙度和相位对比度减小,腐蚀受到了抑制;C_(12)H_(23)O_2~-的吸附使垢层由阴离子选择性变为阳离子选择性,抑制Cl~-向闭塞区迁移,减弱了闭塞区的酸化自催化效应;C_(12)H_(23)O_2~-在垢层表面和垢内微孔定向排列,垢层由亲水性变为疏水性,离子迁移阻力增大.提出了垢层表面的物理模型,较好地解释了C_(12)H_(23)O_2~-的作用机制.     

镍基高温合金DD5、DD10和DSM11热腐蚀行为比较

镍基高温合金DD5、DD10和DSM11在涂覆10%NaCl+90%Na_2SO_4(质量分数)混合盐膜后进行(850℃,200 h)热腐蚀实验,并利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等分析手段,对腐蚀200 h后的合金进行热腐蚀行为对比分析。结果表明:DD10和DSM11合金成分中含有较高含量的Cr和Ti,在表面易生成保护性Cr_2O_3和TiO_2氧化膜,氧化膜遇到熔盐中的O~(2-)会优先在表面发生溶解,保证内部Al_2O_3氧化膜的稳定生长,进一步抑制热腐蚀反应的进行,提高合金的抗热腐蚀性能。DD5合金中Cr和Al含量较少且相差不大,在合金表面形成Cr_2O_3和Al_2O_3混合型氧化物,导致内部元素的贫化,不易形成连续致密性氧化膜,基体会进一步遭受到腐蚀。     

不同菌种对雌黄的生物浸出机理

分别采用嗜酸氧化亚铁硫杆菌(At.f)、嗜酸氧化硫硫杆菌(At.t)以及中度嗜热西伯利亚硫杆菌(S.s)对雌黄进行浸出。结果表明:嗜酸氧化硫硫杆菌浸出雌黄的效果较好,浸出过程是细菌直接与矿物作用;中温菌浸出雌黄则主要通过将Fe2+氧化成Fe3+,再由Fe3+氧化溶解矿物,浸出后期在矿物表面生成覆盖层;嗜酸氧化亚铁硫杆菌很难在雌黄矿浆中生长;添加适量表面活性剂Tween-80能有效改善矿物表面润湿性,促进Fe3+对砷的浸出,但对细菌生长会造成影响,抑制细菌直接浸出。     

Au/AC催化剂的制备及其催化性能

采用浸渍法制备改性活性炭负载金催化剂(Au/AC),并通过N2吸附-脱附、光电子能谱(XPS)对该催化剂进行表征,考察Au/AC催化剂在室温下对低浓度臭氧、甲苯以及二者共存时的催化分解性能.结果表明:Au/AC催化剂对臭氧具有优良的催化分解活性,在室温、空速76 000 h-1、相对湿度(45±5)%条件下,Au/AC对初始浓度为(55±5) mg/m3 的臭氧在2 300 min时的去除率为91.3%;Au/AC对甲苯的去除未表现出明显的催化分解性能,而是以吸附作用为主;在臭氧和甲苯共存的条件下,Au/AC对臭氧的催化分解活性显著降低;与臭氧反应后,Au/AC的表面石墨碳含量显著降低,说明臭氧能够通过Au/AC催化其与活性炭的反应得以降解,且在反应前后,活性组分Au能够保持稳定的单质价态.     

激光表面改性对熔盐环境下热障涂层相稳定性和微观结构的影响

目的改善Y_2O_3部分稳定ZrO_2(YSZ)热障涂层的抗熔盐腐蚀性能。方法采用脉冲Nd:YAG激光系统对大气等离子喷涂YSZ热障涂层进行激光表面改性,优化激光参数,将喷涂态以及激光改性涂层在700℃和1000℃的V_2O_5熔盐下进行4 h热腐蚀实验。采用XRD、SEM和EDS表征腐蚀前后喷涂态和激光改性涂层的物相成分、微观结构和化学成分,通过计算热腐蚀后涂层表面的单斜(m)ZrO_2含量,分析激光改性对涂层相稳定性的影响。结果涂层表面的激光改性层呈现致密柱状晶结构并有一些贯穿的垂直裂纹。与原始涂层一样,改性层呈现亚稳态(t′)四方相。改性涂层在700℃腐蚀4h后,腐蚀产物为ZrV_2O_7、YVO_4和少量m-ZrO_2;在1000℃腐蚀4h后,腐蚀产物为m-ZrO_2和YVO_4。对未改性的YSZ涂层进行相同条件下的熔盐热腐蚀,其腐蚀产物种类与改性涂层相同,但是m-ZrO_2含量更高,表明更多的t'相受熔盐腐蚀而分解。结论激光改性可提高YSZ涂层中t'相的稳定性,使得涂层具有更好的抗熔盐腐蚀性能。然而,熔盐易沿垂直裂纹在改性层中渗入,不利于涂层的长期稳定性。     

镧助剂对Pd/Al_2O_3催化剂性能的影响

一氧化碳(CO)-亚硝酸甲酯(MN)气相氧化偶联合成草酸二甲酯(DMO)的反应是煤制乙二醇的关键转化步骤,现用的Pd/Al_2O_3催化剂中钯负载量高达1%。在催化剂制备过程中添加不同助剂,用催化燃烧热阻型检测系统考察其对合成反应的催化性能影响。表征分析表明,镧助剂可改善钯在载体上的分散;当La_2O_3/Al_2O_3=14 mg/g时,La_2O_3在载体表面以单层分散,制成的催化剂中钯分散性最好。性能评价结果显示,载钯量0.2%的催化剂具有较好的稳定性,在优化反应条件下,其性能甚至优于工业催化剂。     

熔盐碳热/镁热还原低温合成ZrB_2-SiC复合粉体

以氧化锆、氧化硅、氧化硼及活性炭粉为起始原料,以镁粉为还原剂,以Na Cl-KCl为熔盐介质,采用熔盐碳热/镁热还原的方法合成了Zr B_2-Si C复合粉体。采用X射线衍射仪分析了合成粉体的物相组成,并研究了锆/硅摩尔比、氧化硼用量、镁粉用量及炭粉用量等因素对熔盐碳热/镁热合成Zr B_2-Si C复合粉体的影响。结果表明:在摩尔比为1:1的Na Cl-KCl复合熔盐体系中,固定锆/硅摩尔比为1:1,当B_2O_3加入量120%、C加入量120%、Mg粉加入量150%(摩尔分数)时,可以在1200℃反应2 h的条件下合成纯度很高的Zr B_2-Si C复合粉体,复合粉体中Zr B_2及Si C的含量分别为59%和35%(质量分数)。FE-SEM结果表明,合成的Zr B_2-Si C复合粉体存在团聚现象,其粒径约为0.5μm。相较于常规的碳热/镁热方法,该方法可以降低Zr B_2-Si C复合粉体的合成温度约200℃左右。     

悬浮焙烧法强化从难选石煤中提取钒（英文）

提出一种难选石煤在空气气氛下悬浮焙烧-酸浸强化的提钒新技术。在焙烧温度为800℃、焙烧时间为20 min、气体流量为400 m L/min的条件下钒的浸出率从过去的20%提高到目前技术的47.14%。在焙烧过程中，石煤表面逐渐变得粗糙和不规则，颗粒比表面积增加，硅酸盐矿物的片状结构被破坏，促进了钒的释放。同时，石煤中的钒被氧化为V(Ⅴ)或V(Ⅳ)。结果表明，由于悬浮焙烧过程中钒的释放和转化，因此，其浸出率得到了提高。