气相色谱法鉴别潲水油

为了建立一种有效的潲水油鉴别方法,运用气相色谱法和峰面积校正归一化法,对5种动物油、5种植物油和5种潲水油及其精炼成分中的脂肪酸组分进行定性定量分析,最终确定以脂肪酸相对不饱和度(U/S)、短链脂肪含量、十三烷酸及十七烷酸等奇数碳脂肪酸含量作为潲水油油脂的内源性特征物质,并以此作为检测指标,结果表明:潲水油油脂中脂肪酸相对不饱和度(U/S)值明显小于同种类植物油脂肪酸相对不饱和度(U/S);短链脂肪酸在普通植物油中无法检出,但在潲水油中含量较高(0.05%～0.7%);在潲水油中检测出十三烷酸和十七烷酸等奇数碳脂肪酸(0.23%)。     

我国主要食用植物油中反式脂肪酸的研究

以GB/T 22110-2008为检测方法,对我国市场上销售的主要食用植物油(调和油、大豆油、花生油、芝麻油)中反式脂肪酸含量进行测定.结果显示:十八碳类反式脂肪酸有6种检出,同一油种具有相同种类的反式脂肪酸,各种类反式脂肪酸含量变化具有同步性,并呈显著性相关,各类反式脂肪酸在产生时具有相同的异构几率;当一种食用植物油的某类反式脂肪酸总含量接近或超过相应脂肪酸组成含量时,这份油样肯定不是单一品种的油样;反式脂肪酸主要来源于食用植物油的精炼过程,尤其是脱臭过程;我国存在因为反式脂肪酸摄入量过高而影响健康的情况,消费者、企业及政府部门应对食用植物油中反式脂肪酸的含量引起足够的重视.     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中的脂肪酸

采用气相色谱-质谱联用仪对常用5种食用植物油的脂肪酸进行了分析,共鉴定出8种脂肪酸。其主要成分为棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸等;不同种类的食用油脂中饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸比例差异较大,并且以α-亚麻酸为代表的ω-3多不饱和脂肪酸在常见食用油中含量偏低,在被测的5种常用油中,仅在大豆油中检出1.04%,坚果调和油中检出0.71%,其余3种油中未检出。     

油脂微波加热模型中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的形成

通过建立油脂微波加热模型,研究不同的油脂微波加热后3-氯-1,2-丙二醇（3-chloropropane-1,2-diol,3-MCPD）脂肪酸酯含量的变化情况以及NaCl溶液、pH值、时间、不连续微波和金属离子等因素对3-MCPD脂肪酸酯形成的影响。结果表明：1）熟榨植物油微波加热后3-MCPD脂肪酸酯含量增加均超过9 mg/kg,远超过其他植物油。2）3-MCPD脂肪酸酯含量随NaCl的质量浓度增加而增加,随NaCl溶液体积分数的增加呈先增加后减少趋势。3）酸性环境促进3-MCPD脂肪酸酯形成。4）微波加热10 min内,3-MCPD脂肪酸酯含量与时间呈正相关。5）微波总时间一定的情况下,不连续微波产生的3-MCPD脂肪酸酯明显少于连续微波。6）金属离子作为催化剂参与活性中间物的形成,能明显地促进3-MCPD脂肪酸酯的形成。上述结果可为食品微波加工处理过程中危害物3-MCPD脂肪酸酯的控制研究提供数据支持。     

应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油

根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37 种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100 个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20 个地沟油样品中13 个检出肉豆蔻酸甲酯（C14∶0）、棕榈酸甲酯（C16∶0）和硬脂酸甲酯（C18∶0）等14 种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。     

核桃油与常用植物油中37种脂肪酸和角鲨烯含量比较

为探明核桃油与大豆油、芝麻油和玉米胚芽油等常用植物油的营养价值差异,本研究采用气-质联用法和气相色谱法对4种植物油中37种脂肪酸和角鲨烯的含量进行了测定,并开展了对比分析。结果表明,核桃油与常用植物油营养价值存在显著差异（P<0.05）,核桃油富含α-亚麻酸、二十碳二烯酸和亚油酸3种多不饱和脂肪酸以及油酸等单不饱和脂肪酸,还含有少量的棕榈酸及硬脂酸等饱和脂肪酸,核桃油中多不饱和脂肪酸组成与比例显著高于其他植物油（P<0.05）,而饱和脂肪酸则显著低于其他植物油（P<0.05）;核桃油中角鲨烯含量略低于芝麻油,属于优质植物油。4种植物油中总脂肪酸含量从高到低顺序依次为大豆油、芝麻油、核桃油和玉米胚芽油,含量分别为78.11、73.96、69.20和48.83 g/100 g;4种植物油均含α-亚麻酸、亚油酸和二十碳二烯酸等人体必需脂肪酸（Essential fatty acids,EFA）,EFA含量从高到低依次为核桃油、大豆油、玉米胚芽油和芝麻油,分别占总脂肪酸的90.0%、70.7%、64.9%和54.1%;4种植物油的油酸含量与亚油酸含量的比值（油亚比R）由高到低依次为芝麻油、玉米胚芽油、大豆油和核桃油,分别为0.62、0.35、0.27和0.10,表明4种植物油中,芝麻油的抗氧化能力最大,可保存时间最长。大豆油、核桃油和芝麻油中均检出角鲨烯,其含量从高到低依次为大豆油、芝麻油和核桃油,含量分别为173.3、72.9和31.4 mg/kg,玉米胚芽油中仅含有微量的角鲨烯,未检出。本研究表明不同植物油中脂肪酸及角鲨烯等营养物质含量存在差异,可为食用植物油的营养价值分析、相关的食品和保健品等产品研发提供科学依据。     

部分省份食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯含量水平调查分析

研究调查了10个植物油品种的491批次食用植物油样本中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)4种脂肪酸氯丙醇酯的含量水平,为监管工作提供基础数据。用间接测定法以七氟丁酰基咪唑(HFBI)为衍生剂,GC-MS测定,多同位素内标法定量。调查结果显示:所有样本均未检出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯;3-MCPD酯检出率为83.3%,检出结果范围为0.104~8.580 mg/kg;2-MCPD酯检出率为66.0%,检出结果范围为0.106~4.320 mg/kg;3-MCPD酯和2-MCPD酯的同时检出率为65.2%;脂肪酸氯丙醇酯含量水平较高的油脂品种是棕榈油和油茶籽油,含量水平较低的油脂品种是橄榄油和大豆油;不同植物油品种脂肪酸氯丙醇酯含量水平差异较大。     

顶空-气相色谱法测定丁酸梭菌发酵液中 短链脂肪酸含量

短链脂肪酸是丁酸梭菌生长代谢过程中的重要产物,是肠道内发生益生作用的主要物质之一。利用顶空-气相色谱(HS-GC)内标法测定短链脂肪酸,对该方法进行了方法学验证,并测定了丁酸梭菌在48 h发酵过程中短链脂肪酸含量的变化。结果表明:采用HS-GC可以很好地将各短链脂肪酸分离,且选用的内标物2-乙基丁酸与待测组分之间分离度较好;各短链脂肪酸标准品在0. 1～20. 0 mmol/L范围内,线性相关系数均大于0. 999,检出限为0. 01～0. 17 mmol/L,定量限为0. 02～0. 53 mmol/L,3 d内稳定性良好,样品加标回收率在88. 90%～108. 71%之间,符合测定要求;发酵液中检测到乙酸和丁酸两种短链脂肪酸,且含量随发酵时间延长逐渐增加,在40～48 h期间,乙酸和丁酸含量分别稳定在11. 9 mmol/L和14. 1 mmol/L左右。该方法无需复杂的前处理操作,准确度和精密度均符合要求,总分析时间较短,适用于丁酸梭菌发酵液中短链脂肪酸的快速检测。     

螺旋藻脂肪酸2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰气相色谱-质谱分析

采用2-氨基-2-甲基丙醇为脂肪酸的化学修饰试剂，将羧基修改为含氮杂环，使在EI源中避免链烯基中碳碳双键的移动。以气相色谱／EI质谱分析螺旋藻脂肪酸，解析了螺旋藻脂肪酸-2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰产物的EI质谱图，讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则，确定了螺旋藻脂肪酸中碳碳双键的位置，鉴定出螺旋藻中11种脂肪酸，由C14～C22脂肪酸组成，不饱和脂肪酸相对含量为68．34％，多不饱和脂肪酸相对含量为54．48％，其中9，12，15-十八碳三烯酸相对含量达36．22％，还首次检出了9-十四碳烯酸，6-十八碳烯酸，11-二十碳烯酸及4，7，10，13，16，19．二十二碳六烯酸。本方法为不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位提供了新的技术手段。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成

建立气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成的方法。选用硼化氟-甲醇体系对样品进行甲酯化处理,再通过气相色谱-质谱技术对脂肪酸组成进行分析和鉴定。共分离出11种脂肪酸,结果表明:植物油中的脂肪酸以油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸为主,其中油酸和亚油酸含量均达70%以上,不饱和脂肪酸含量与饱和脂肪酸含量的比值:玉米油5.9%,菜籽油17.6%,葵花籽油11.7%,花生油3%,调和油5%。植物油中不饱和脂肪酸含量远远高于饱和脂肪酸含量。     

基于植物油中脂肪酸烷基酯含量变化鉴别废弃油脂

采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用法测定了6种植物油中脂肪酸烷基酯(包括脂肪酸甲酯和脂肪酸乙酯)的含量,并研究其在植物油煎炸、废弃及废弃油脂精炼等环节中的变化。结果发现,6种植物油中脂肪酸烷基酯的含量均低于30 mg/kg,而植物油在废弃过程中可能会形成大量脂肪酸乙酯,生成量与油脂是否烹饪及废弃物中乙醇含量有关。脂肪酸烷基酯在脱色工艺中不能被去除,但在脱臭中可被去除。因此,可以通过测定植物油中脂肪酸烷基酯含量发现废弃油脂,为废弃油脂的鉴别工作提供新的思路。     

15种食用植物油脂肪酸的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果表明,植物油中的脂肪酸组成以棕榈酸（C16:0）、硬脂酸（C18:0）、油酸（C18:1）和亚油酸（C18:2）为主;除椰子油外,其余14种植物油中不饱和脂肪酸含量均达75 %以上,大于饱和脂肪酸含量。     

抽油烟机回收油的脂肪酸组成变化特征研究

食用油在烹饪过程中挥发,会在抽油烟机系统中凝结。分别以花生油、葵花籽油、茶籽油、玉米油和调和油5种不同植物油为食用油进行烹饪试验,收集经抽油烟机系统凝结的油脂。通过测定抽油烟机回收油和相应未烹饪油的脂肪酸,来分析回收油脂肪酸组成变化特征。结果表明,回收油的脂肪酸种类和含量显著性差别于未烹饪油(P0.05)。回收油增加了C14∶0、C16∶1n7c短碳链脂肪酸,其饱和脂肪酸的含量增加了,不饱和脂肪酸含量减少了,其脂肪酸不饱和度明显降低,仅是未烹饪油的50%~61%。回收油中短碳链脂肪酸有增加的趋势,长碳链脂肪酸含量有减少的趋势,而且新增了食用油本底很少或没有的C18∶3n3c和EPA脂肪酸。回收油的品质也开始变化,有些回收油的脂肪酸已严重偏离了正常植物油的特征值。因此,抽油烟机回收油已不适合再食用,烹饪过程中应降低烹饪温度以减少食用油的变质。     

HS-SPME-GC-MS分析4种植物油加热氧化挥发性产物

采用顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对4种脂肪酸组成不同的植物油(棕榈油、菜籽油、葵花籽油和亚麻籽油)在120、150、180℃加热氧化条件下产生的挥发性产物进行分析。结果表明:同种植物油不同温度加热氧化挥发性产物差异不大,不同脂肪酸组成的植物油挥发性产物有明显差异; 4种植物油共有的加热氧化挥发性产物主要有1-辛烯-3-醇、正辛醇、正己醛、2-庚烯醛、壬醛、反-2-辛烯醛、反-2-壬醛、反-2-癸烯醛、2-十一烯醛、反式-2,4-癸二烯醛、甲酸、正戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸;在120℃加热氧化36 h时,棕榈油、菜籽油、葵花籽油和亚麻籽油中反式-2,4-癸二烯醛含量分别达到200.64、414.68、579.06、54.72 mg/kg。反式-2,4-癸二烯醛和己酸可作为常见植物油中的特征挥发性物质评价油脂热氧化程度。     

不同植物油油炸面制品中反式脂肪酸含量的研究

目的探究不同植物油、油炸时间及油炸温度对油炸面制品中反式脂肪酸含量的影响,以期确定合适的油炸面制品加工条件。方法选取棕榈油、大豆油、葵花籽油和氢化棕榈油4种植物油作为面制品的油炸用油,利用酸水解法提取油炸面制品中的油脂。采用气相色谱法测定其在不同油炸温度和油炸时间条件下反-9-十八碳一烯酸、反-11-十八碳一烯酸和反-9,12-十八碳二烯酸含量的变化。结果在较低温度下(160℃),棕榈油、大豆油和葵花籽油油炸面制品中均未检出反式脂肪酸,氢化棕榈油油炸面制品的含油量和反式脂肪酸含量高于其他3种油脂,而棕榈油的各项指标较优;油炸时间的延长和油炸温度的升高均会提高面制品中反式脂肪酸的含量,且油炸温度的作用效果更为明显。结论棕榈油较适合作为煎炸油;选择合适的煎炸用油、降低煎炸油的油炸温度、减少油炸时间对于面制品中反式脂肪酸的生成具有积极影响。     

NMR和GC-MS研究加热对奶油主要成分及香气化合物的影响

为深入了解加热过程中奶油主要成分和香气成分的变化机理，对加热前后奶油进行分析。利用核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR）技术分别对奶油中的极性组分和非极性组分进行定量分析，同时利用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）联用技术对加热前后奶油中的关键香气化合物进行鉴定。NMR分析表明，奶油中的极性组分主要为乳糖以及少量的游离氨基酸、游离脂肪酸和有机酸，非极性组分主要为甘油三酯以及少量的双甘酯和单甘酯。经加热后，极性组分含量大量减少，主要为乳糖和游离氨基酸，而非极性组分含量减少相对较小；GC-MS分析表明，短链脂肪酸和醛类含量增加相对较少，甲基酮、内酯和美拉德反应产物含量增加显著，其中甲硫基丙醛、麦芽酚和呋喃酮仅在加热后奶油中检出。结果表明加热过程中美拉德反应产物的形成和脂质来源化合物的增加分别造成了奶油中极性组分和脂肪酸的减少。该研究结果为奶油风味及产品研究提供了思路。     

海参脂肪酸化学修饰气相色谱-质谱分析

以2-氨基-2-甲基丙醇为化学修饰试剂,柱前化学修饰气相色谱-EI质谱分析海参脂肪酸。通过修改官能团抑制了脂肪链中碳碳双键的移位,并使质谱呈现显示双健位置的规范信息。解析隐藏羧基的脂肪酸衍生物2-烯基-4,4-二甲基噁唑的质谱图,确定了海参不饱和脂肪酸中双键的位置。共鉴定出16种脂肪酸,由C14～C24脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸相对含量为33.49%,其中5,8,11,14,17-二十碳五烯酸相对含量达18.26%,4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸相对含量达6.65%,还检出了奇数碳链的14-二十三碳烯酸(相对含量为3.31%)。     

高温加热对牛油果油、亚麻籽油及核桃油品质的影响

为系统了解家庭烹饪中牛油果油、亚麻籽油、核桃油品质的变化,在200℃下对3种植物油进行加热处理,测定3种植物油在加热过程中脂肪酸、植物甾醇、维生素E以及挥发性成分组成与含量的变化。结果表明：在200℃加热15 min内,3种植物油的多不饱和脂肪酸保留率、植物甾醇及维生素E的含量只有轻微变化,说明这3种植物油在该条件下可较好地保留其功能性成分;3种植物油挥发性成分主要为烯类、醇类、醛类成分,经过200℃加热15 min, 3种植物油风味成分变化总体趋势为烯类减少,醛类、酮类、酯类、呋喃类及酸类成分增加。综上,200℃加热15 min对3种植物油的品质影响较小。     

不同加热条件对ω-3鸡蛋中脂肪酸含量的影响

ω-3脂肪酸因其含有较多的不饱和双键而表现出不稳定性,在储存和加工过程中易被氧化.ω-3鸡蛋是一种新型的营养强化食物,以鸡蛋为载体,将ω-3脂肪酸进行营养强化,研究旨在探究ω-3鸡蛋中脂肪酸在加热条件下的变化情况,为ω-3鸡蛋的烹饪加工和食用提供参考.分别以ω-3鸡蛋的带壳鸡蛋和全蛋液为实验对象,将鸡蛋加工成为温泉蛋、溏心蛋及全熟蛋,利用气相色谱法测定其脂肪酸组成和含量,分析比较加热对鸡蛋中脂肪酸含量的影响.研究发现:由于强化方式、养殖方式等多重差异,不同品牌鸡蛋中脂肪酸含量相差较大,经加热处理后,壳蛋个体之间的差异同样表现较为明显,所以最终实验以全蛋液的处理结果为准.与鲜全蛋液相比,温泉蛋的加热过程对ω-3鸡蛋中脂肪酸含量的影响最小,多不饱和脂肪酸含量减少0.08％,必需脂肪酸含量减少0.14％,DHA含量减少1.15％;溏心蛋次之,多不饱和脂肪酸含量减少1.01％,必需脂肪酸含量减少0.55％,DHA含量减少4.23％;全熟蛋脂肪酸组成变化最大,多不饱和脂肪酸含量减少1.22％,必需脂肪酸含量减少1.29％,DHA含量减少5.77％.结果表明:加热过程会使ω-3鸡蛋中的脂肪酸有一定程度的损失,从生蛋、温泉蛋、溏心蛋到全熟蛋,随着成熟程度的增加,鸡蛋中脂肪酸的损失逐渐变大,但损失量总体上比较小,说明加热对ω-3鸡蛋中脂肪酸的影响不大.     

植物油中脂肪酸组成的GC-MS分析

建立几种常见植物油中脂肪酸组成的GC-MS分析方法。并对甲酯化条件进行了优化,甲酯化后待测液经离心过膜后,进入气相色谱-质谱进行测试。通过对谱图进行分析,得到各植物油中主要脂肪酸组成及含量。结果表明,所选几种植物油以16碳脂肪酸和18碳脂肪酸为主,不饱和脂肪酸含量较高,均超过总脂肪酸的70%,平行实验的最大允许偏差均小于10%,各脂肪酸含量均符合国家标准中对食用植物油脂肪酸组成的规定。