丙烯腈—醋酸乙烯酯乳液聚合的研究

考察了以Ｋ２Ｓ２Ｏ８－ＮａＨＳＯ３为引发剂，ＰＶＡ为乳化剂对ＡＮ－ＶＡｃ进行乳液共聚，研究了各种因素对ＡＮ与ＶＡｃ共聚的影响。试验结果表明，聚合速率随引发剂、乳化剂及单体比ＡＮ／ＶＡｃ的增加而增加，也随温度升高而增加。共聚物的特性粘度随乳化剂浓度增加而增大，随引发剂ＡＮ／ＶＡｃ值增加及温度升高而降低。较适宜的聚合条件为温度５０￣６０℃，引发剂的质量分散为０．４％￣１．５％，乳化剂的质量分数为０．４     

二甲基二烯丙基氯化铵的反相乳液共聚合

用反相乳液聚合的方法合成的水溶性阳离子型聚合物—二甲基二烯丙基氯化铵（ＤＭＤＡＡＣ）和丙烯酰胺（ＡＭ）的共聚物。该聚合体系以煤油为分散介质，以Ｓｐａｎ－８０和ＯＰ－１０为乳化剂，以过硫酸钠和亚硫酸钠为引发剂。在油相／水相（Ｖ／Ｖ）为３０／７０、水相单体浓度为６０％、ＤＭＤＡＡＣ∶ＡＭ为１∶１、乳化剂用量为６％、引发剂用量为０．２％、聚合温度为３０℃的条件下聚合１２小时，聚合物的特性粘数达２．５６ｄｌ／ｇ。该反相乳液聚合用水溶性引发剂，其聚合机理与典型乳液聚合不完全相似，在乳化剂用量较少时，聚合物的分子量随乳化剂用量增加而增大，当乳化剂用量增加到一定程度后，聚合物的分子量随乳化剂用量无明显变化。     

丙烯腈的水相沉淀连续聚合反应

采用高转化率水相沉淀连续聚合实验方法,对ＡＶ／ＶＡｃ／ＳＳＳ三元共聚进行了研究,重点考察了总单体进行浓度、单体配比,聚合温度、聚合时间,引发剂浓度及氧化剂／还原剂比例等工艺条件对聚合转化率,相对分子质量、共聚物组成及其聚合体颗粒形态的影响。     

高灵敏度催化动力学分光光度法测定食品中痕量汞

研究了Ｋ＿４〔Ｆｅ（ＣＮ）＿６〕－硫脲－Ｈ＿２ＳＯ＿４测定痕量汞的催化显色新体系。Ｈｇ（Ⅱ）的浓度在０～１．０２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守Ｂｅｅｒ定律，间接摩尔吸光系数ε′＿（６１５）＝６．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．回收率９０．２％～１０２．０％，变异系数２．０８％。该法用于饮料等食品中痕量汞的测定获得令人满意的结果。     

AN／VAc／SSS三元水相沉淀间歇共聚的研究

以间歇水相沉淀聚合方法对ＡＶ／ＶＡｃ／ＳＳＳ三元共聚进行了研究,确定了合适的聚合工艺条件,可以得到粘均相对分子质量在５．０＊１０＾４－７．５＊１０＾４的聚合物。改变ＡＮ／ＶＡｃ／ＳＳＳ的比例可以制得不同染色饱和值的高聚物,当高聚物中ＶＡｃ含在９％左右,ＳＳＳ含量在０．３５％时,所得腈纶的染色饱和值达到了３．０％。     

MOVPE生长Siδ掺杂GaAs／Al0.3Ga0.7As异质结构及其霍耳测量

使用自动变温霍耳测试系统测定了减压ＭＯＶＰＥ外延生长的硅δ掺杂ＧａＡｓ／Ａｌ０．３Ｇａ０．７Ａｓ异质结构,其在１５Ｋ和３００Ｋ时的电子迁移率分别为２．６×１０５ｃｍ２／Ｖ·ｓ和７３００ｃｍ２／Ｖ·ｓ,二维电子浓度分别为４．６５×１０１１／ｃｍ２和１．１７×１０１２／ｃｍ２,均比相同结构的生长体掺杂ＧａＡｓ／Ａｌ０．３Ｇａ０．７Ａｓ异质结构样品有很大提高,证实了使用δ掺杂技术取代体掺杂技术可以获得电学性能更佳的ＧａＡｓ／ＡｌｘＧａ１－ｘＡｓ异质结构．     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯胶束增溶分光光度法测定痕量铊

在乳化剂ＯＰ存在下。于１．１～３．０ｍｏｌ／Ｌ氨水介质中，Ｔｌ（Ⅲ）与邻羧基苯基重氯氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１∶２的稳定的橙红色配合物，其吸收峰波长在５１２ｎｍ，对比度Δλ＝９２ｎｍ，表观摩尔吸收系数为１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。室温下显色反应立即完成，配合物至少稳定８ｈ，线性范围为０～０．８０ｍｇ／Ｌ．方法用于水样、烟叶和煤灰中痕量铊的分析，回收率为９０．０％～１０１．４％，相对标准偏差不大于４．６％（ｎ＝５）。     

双波长导数分光光度法直接、同时检测水中的NO_3~-和NO_2~-含量

提出了一阶导数紫外分光光度法直接、同时测定水中ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的方法。ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的测定灵敏度较其它同时测定的方法分别提高８～１８倍和９～１２倍，ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的最低检出限均为０．０１μｇ／ｍｌ。对合成样品分析，其相对误差＜±２％，交异系数＜３．８％。对河水、湖水、饮用水进行加标回收实验，ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的回收率分别为９５．３％～１０１．３％和９７．７％～１０４．２％，与标准方法进行对照分析，ｔ检验结果表明，本方法与标准方法相比无显著性差异。     

电化学聚合N,N-二甲基苯胺固定过氧化物酶生物传感器

选用苯胺及其几个衍生物作聚合单体,用电化学聚合方法在玻碳电极上固定辣根过氧化物酶制备了测定Ｈ２ Ｏ２ 的传感器,经比较筛选出最灵敏的聚合单体Ｎ,Ｎ－ 二甲基苯胺进行了详细的研究。传感器的最佳操作电位为－ ０．０５Ｖ,在此电位下,常见的电活性物质在传感器上响应很小,因此干扰较小。传感器具有较高的灵敏度,对Ｈ２ Ｏ２ 的线性响应范围为１×１０－ ８ ～１×１０－ ５ ｍｏｌ／Ｌ,检测限达５×１０－ ９ ｍｏｌ／Ｌ。     

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液合成工艺的优化研究

采用半连续种子乳液聚合工艺,利用单因素和正交实验设计方法,使用由非离子型乳化剂辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）与阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）复配的复合乳化剂,以及反应型乳化剂马来酸酐单酯硫酸钠（OS）合成平均粒径为190nm的有机硅改性丙烯酸酯乳液．研究乳化剂用量、引发剂用量、有机硅用量、聚合搅拌速度、单体滴加时间、软硬单体配比、聚合温度7个因素对单体转化率的影响．极差分析各因素对单体转化率影响的主次顺序为：乳化剂用量〉软硬单体质量配比〉有机硅用量〉单体滴加时间〉聚合搅拌速度〉引发剂用量〉聚合温度．得出制备有机硅改性丙烯酸酯乳液最佳工艺条件：乳化剂用量4％,引发剂用量0．6％,有机硅用量8％,聚合搅拌速度180r／min,单体滴加时间2h,聚合温度75℃,软硬单体配比43：54．     

混合溶剂法合成高分子量聚丙烯腈

以偶氮二异丁腈为引发剂 ,采用丙烯腈 (AN)与衣康酸 (IA)为共聚单体在混合介质二甲基亚砜 水 (DMSO H2 O)中自由基沉淀共聚合 ,合成了粘均分子量为 10～ 80× 10 4 的聚合物 .重点研究了聚合反应条件 ,如混合介质DMSO H2 O质量配比、IA单体含量等对聚合反应的转化率和粘均分子量的影响 .还分别采用SEM和落球粘度等手段研究了聚合物的形态结构与溶液性能 .研究结果表明 :降低喂料AN IA配比中IA的含量 ,均有利于提高聚合反应的转化率 .AN与IA共聚反应的转化率随着反应介质中DMSO含量的降低而增加 ,聚合物的粘均分子量也增大 ,同时所得聚合物的颗粒特性发生变化 ,由松软的块状到不规则的细粒状转化 .溶液的粘度随着分子量的增加而增加 ,随着温度的升高而降低 .     

Synthesis of higher molecular weight PAN and its copolymers for carbon fibers

Higher molecular weight polyacrylonitrile （PAN） was obtained by the free-radical suspension copolymerization of itaconic acid （IA） and acrylonitrile （AN） which was carded out in DMSO/H2O using 2,2＇-azodiisobutyronitrile （AIBN） as the initiator. The effects of polymerization parameters, such as IA monomer concentration and DMSO/H2O ratio, on the conversion of polymerization and number-average molecular weight are specially described. The copolymerization reaction rate and the number-average molecular weight of the resultant copolymers decrease with the result of high chain transfer constant of DMSO. For the copolymerization of AN and IA, with the inclusion of the good solvent DMSO, the solution degree of AN in DMSO/H2O is higher than that in water, as a result, the resulting copolymer pellets range from soft bulk to solid grain, as characterized by the use of SEM. Higher molecular weight P（AN-co-IA） copolymers have a lower initiation of exothermal reaction temperature and wider DSC exothermal peaks compared with PAN homopolymers, which corresponds with the results of an IR study.     

水溶液聚合法合成阳离子絮凝剂的应用研究

以丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,过硫酸钾为引发剂,水溶液聚合法合成了一种新型的阳离子絮凝剂.通过单因素分析确定了较佳的反应条件为：聚合温度为70℃,引发剂用量为0.16%,单体配比m（AM）∶m（DAC）=1︰8,总单体浓度为20%,反应时间3h.在最佳反应条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的特性黏数为15.792 2dL/g,在其加入量为0.003%的条件下处理污泥,上层清液透光率达90.7%,污泥脱水率达89.2%.     

两性淀粉基天然高分子聚合物的合成及其速溶性的影响因素

研究了以淀粉为基材,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AAC)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为聚合单体,采用溶液聚合技术合成两性接枝共聚物的方法。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、溶解助剂用量、络合剂用量等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数及溶解性的影响。最佳反应工艺条件为:引发剂的质量分数为0.1%,m(单体)∶m(淀粉)=7∶3,反应温度50℃,反应时间4 h。所得产物的接枝率为217.92%、转化率为93.74%、特性粘数为543.31 mL/g。     

纤维素接枝共聚动力学研究

采用硝酸铈铵引发纤维素与AM及AN的接枝共聚反应，考察了单体种类，单体配比，引发剂浓度和聚合温度对转化率，聚合速率，接枝率和接枝效率的影响，结果表明，随单体浓度和聚合温度的增大，初始聚合速率和最终转化率增大，随单体浓度的增大，接枝率和接枝效率先增大后减小，随引发剂用量和聚合温度的增大，接枝率和接枝效率均增大，在纤维素大分子上AN比AM更容易进行接枝链增长。     

反相悬浮共聚法制备速溶型阴离子淀粉接枝絮凝剂及其应用于印染废水处理

以环己烷为连续相,Span 20为分散剂,过硫酸钾为引发剂,通过反相悬浮聚合法制备了高分子量、速溶型阴离子淀粉接枝絮凝剂。考察了引发剂、分散剂、单体用量及反应时间、温度等因素对单体转化率和淀粉接枝率的影响。当复合引发剂K2S2O8浓度为1.2×10-2mol/L、乙二胺四乙酸钠(EDTA)浓度为1.2×10-2mol/L、分散剂Span 20用量3%(体积分数),反应体系温度为60℃、反应时间为3h,淀粉接枝率和单体转化率分别可达146%和90%,产品共聚物特性粘数为1100mL/g,溶解速度小于4min。应用实验表明该絮凝剂对大连金舟纺织集团印染废水的处理效果较理想。     

Tween对双水相中淀粉接枝共聚反应的影响

研究了以Tween非离子表面活性剂为添加剂,聚乙二醇为分散剂,高锰酸钾为引发剂的双水相中淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应.重点考察加入非离子表面活性剂对双水相中进行的淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应的影响,讨论了Tween的种类和浓度、PEG质量分数、引发剂用量等因素对单体转化率、接枝率、特性黏数的影响,并通过红外光谱对接枝共聚物进行...     

亚甲基丁二酸对碳纤维前驱体聚丙烯腈的作用

采用丙烯腈 (AN)与亚甲基丁二酸 (IA)自由基溶液共聚制备P(AN co IA)共聚物 ,研究了IA对共聚反应转化率的影响 通过IR ,XRD ,DSC测试 ,讨论了共聚单体IA对共聚物结构和性能的作用 结果表明 :随着共聚第二组分IA喂入量的增加 ,共聚反应的转化率呈下降趋势 ;使聚丙烯腈分子中 -CN基分子内及分子间偶极相互作用力减弱 ,降低了共聚物的结晶能力 ,并使共聚物放热峰变宽 ,降低聚丙烯腈前驱体的环化反应温度     

链转移剂对丙烯腈共聚物熔融性的影响

采用水相悬浮沉淀聚合法,以水和二甲基甲酰胺(DMF)的混合液为悬浮液、过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂、异丙醇为链转移剂,丙烯腈与丙烯酸甲酯在一定温度下发生共聚合反应,研究链转移剂用量对聚合反应和产物性能的影响,结果表明:在反应温度为45℃、单体浓度为30 wt%、单体摩尔比AN/MA为90/10、悬浮液组成水/DMF为90/10(wt/wt)、链转移剂用量占单体的4 wt%时,可以得到可熔融的丙烯腈共聚物.     

淀粉接枝两性离子絮凝剂的制备

研究了两性单体的合成条件,以及以过硫酸铵为引发剂时,其与淀粉进行接枝共聚的规律。实验结果表明,当pH9～10,反应温度85℃,反应时间为5h时,两性单体收率最高,可达98%以上;当引发剂浓度为2.2mmol／L,单体用量(单体／淀粉)为1.8／1(质量分数),反应温度为48℃,反应时间为4h时,接枝共聚反应的G和GE均较高,且所得产品的特性粘数亦较大。