银纳米片的合成及光谱学性质研究

以硝酸银为原料,柠檬酸钠为表面修饰剂,抗坏血酸为还原剂,在室温下采用晶种生长法合成银纳米片。通过调控硝酸银和晶种的含量以及反应时间,可以获得不同形貌、尺寸和光学特征的银纳米片。系统表征了纳米银片溶胶的吸收光谱并探讨了各实验参数对纳米银片形成的影响机制和纳米银片形成机理。结果表明,在适当的硝酸银和晶种含量和反应时间条件下,可获得边长范围为100～250 nm圆角三角形纳米银片。     

水热反应条件对纳米钼酸银形貌的影响

以钼酸铵和硝酸银为原料,采用一步水热法制备了不同形貌的纳米钼酸银(Ag_2Mo_2O_7),探究了反应温度、反应时间、Ag NO_3浓度和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对产物结构及形貌的影响。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对纳米钼酸银的物相和形貌进行了表征。结果表明,通过改变水热反应条件可以得到纳米线、纳米棒、纳米片等不同形貌的钼酸银,其中反应温度和表面活性剂PVP对纳米钼酸银的形貌影响显著。     

聚乙烯吡咯烷酮/银纳米粒子/β-环糊精复合纳米纤维的制备

采用液相原位还原法,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/乙醇溶液中加入硝酸银,制得PVP/银纳米粒子/乙醇溶液,然后加入一定量的PVP/氨水溶液,再加入β-环糊精获得复合溶液。通过静电纺复合溶液得到含有银纳米粒子的三组分复合纳米纤维。利用紫外光谱法对溶胶内的银纳米粒子进行了表征,运用扫描电子显微镜对纤维的形貌和结构进行了表征,并以大肠杆菌为细菌模型,测试了样品的抗菌性能。     

PVP作为保护剂制备Ag纳米粒子

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和保护剂,分别用乙醇和高分子化合物聚乙烯醇(PVA)作还原剂制备银纳米粒子,通过控制反应时间、PVP和PVA的含量及硝酸银的浓度,在90℃回流条件下得到纳米银颗粒。采用红外光谱对聚合物结构进行表征,紫外-可见光谱表征反应物浓度对制备银纳米粒子尺寸分布的影响,扫描电镜观察纳米粒子和聚合物网络形貌,X射线衍射分析银纳米粒子的晶体结构。     

还原法制备二氧化硅/银复合粒子

以球形纳米二氧化硅、硝酸银为原料,通过化学还原法制备了二氧化硅/银复合粒子。探讨了还原剂、硝酸银添加量、反应时间、反应温度等对二氧化硅载银粒子载银量的影响规律。采用原子吸收光谱测定法（AAS）和X射线衍射（XRD）分析,对产物的含银量、晶型及平均粒径进行表征。结果表明：取0.5 g球形纳米二氧化硅,在硝酸银浓度为3×10-2 mol/L、硝酸银乙醇溶液添加量为20 mL、反应温度为30 ℃、反应时间为2 h、乙醛为还原剂的条件下,获得的二氧化硅载银粒子的载银量为10.6%（质量分数）。     

聚乙烯吡咯烷酮/银纳米复合纤维膜的制备及抗菌性

通过液相原位还原法(用乙醇还原硝酸银)获得了合有银纳米粒子的溶胶,从而制得聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/银纳米粒子/乙醇纺丝液;再利用静电纺丝技术,得到了含有银纳米粒子的PVP纳米复合纤维膜.利用紫外光谱仪(UV-vis)对溶胶内银纳米粒子进行了表征,运用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纤维及其内部的纳米粒子的形貌结构和分布进行了表征,并且测试了该样品对大肠埃希菌的抗菌性能.结果表明:利用静电纺丝方法可制取PVP/银纳米粒子复合纤维膜,该膜具有抗菌性.     

银纳米颗粒及其负载TiO2的制备与应用研究

采用液相化学还原法和溶胶-凝胶法,制备得到形貌各异的银颗粒及其负载的TiO2复合材料。透射电镜（TEM）结果显示,可以制备得到表面光滑,形状均匀一致的球形、三角形和四方形银纳米颗粒;X射线衍射（XRD）结果表明,银纳米颗粒晶体结构属于立方品系;利用傅立叶变换红外光谱仪（FT—IR）研究了聚乙烯吡咯啉酮（PVP）在生成不同形貌银纳米颗粒的化学反应中的作用机理;Ag／TiO2复合材料的X射线衍射能谱（XPS）结果表明,负载的银主要以零价态形式存在于TiO2的表面;研究了不同形貌银纳米颗粒的抗菌性能以及Ag／TiO2复合材料的光催化脱色亚甲基蓝的活性,结果表明,所制备的银纳米颗粒杀菌率均在99％以上;银负载到TiO2后,Ag／TiO2复合材料的光催化活性得到明显提高。其中,球形银负载的Ag／TiO2复合光催化剂活性最好。     

CdTe／PVP纳米杂化材料制备及其荧光性能

以巯基水相法将硫基乙酸（TGA）合成一系列不N粒径的Q态CdTe纳米晶,再与聚乙烯吡咯烷（PVP）杂化制备出具有红、黄、绿3种颜色的CdTe／PVP纳米杂化材料．通过紫外可见光谱仪（UV—vis）、X射线衍射（XRD）、光致发光（PL）等表征方法考察Q态CdTe纳米晶的尺寸、晶形及其光学性能并系统考察CdTe／PVP纳米杂化材料的荧光性能．结果表明pH从9．85变化到5．22,荧光强度有一定的增大．所制备的CdTe／PVP纳米杂化材料具有优越的荧光性能及荧光稳定性,其聚合物中的CdTe纳米晶仍然保持很好的量子尺寸效应和良好的分散性．     

Preparation and dielectric properties of nano-silver/epoxy composites

以硝酸银为原料,用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作保护剂,在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中,通过光化学反应法分别合成了平均粒径为80 nm、100 nm、120 nm的银胶,并用扫描电子显微镜及激光粒度仪测试了其分散程度和粒径正态分布;采用溶液-超声法制备了纳米Ag/环氧树脂复合材料;采用XRD、FTIR表征了纳米Ag对环氧树脂的改性结果,并详细讨论了纳米Ag粒径及含量对复合材料介电性能的影响。结果表明：一定尺寸和分布的纳米金属粒子能够提高聚合物的击穿强度,纳米Ag的粒径越小,击穿强度的提升越明显;并且在固定粒径时,聚合物的击穿强度随着Ag的含量提高出现先增加又降低的趋势,介电常数和介电损耗却出现了先降低后增加的趋势,这种特殊的现象可以用库伦阻塞效应限制电荷运动的理论来解释。     

乙醇还原制备银纳米粒子

在乙醇溶液内,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的保护下,采用加热条件下乙醇能够还原AgNO3而得到银纳米粒子,通过紫外吸收光谱检测确认该种方法合成的银纳米粒子;FT-IR的表征结果显示:银纳米粒子与聚乙烯吡咯烷酮分子间存在化学键力;通过TEM图片对银纳米粒子的形貌进行了表征。     

丁二胺为还原剂合成银纳米粒子及表征

以硝酸银和丁二胺为基本原料,采用化学还原方法合成了银纳米粒子.考察了反应时间和反应温度等条件对生成银纳米粒子的影响.通过紫外-可见分光光度计及透射电子显微镜对所合成银纳米粒子的光学性质及形貌特征进行了表征.结果表明,丁二胺在反应过程中,既起到还原剂的作用,又对银纳米粒子的表面起到一定的修饰作用.银纳米粒子的水溶胶在紫外-可见吸收光谱图中能够产生纳米银所具有的表面等离子态的特征吸收峰.透射电子显微镜的结果表明球形银纳米微粒的尺寸在5～10 nm范围内,且具有较窄的尺寸分布.     

纳米ZnO/共轭聚合物复合材料光催化降解苯胺的研究

采用共混然后适当温度煅烧的方法,以纳米ZnO和PVC为原料合成了纳米氧化锌／共轭聚合物复合光催化剂,并采用透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱和电子自旋共振光谱（ESR）对材料的晶粒尺寸、光吸收性能及表面氧空位含量进行了表征。以苯胺为模型化合物,对复合材料光催化剂的光催化性能进行了评价,考察了催化剂用量、苯胺初始浓度及溶液pH值等条件对光催化性能的影响。实验结果表明,复合材料具有很高的光催化性能。50mL浓度为20mg／L的苯胺水溶液光催化18min,去除率可达91％。且酸性条件有利于苯胺的降解。     

苯胺和环氧丙烷共聚物在BMIHSO4中的电化学聚合和表征

在1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐(BMIHSO4)离子液体中，采用循环伏安法合成了苯胺和环氧丙烷共聚物（PAN-PPO），并与聚苯胺（PAN）进行了对比。结果表明：在相同条件下，PAN-PPO的电合成速度远大于 PAN。同时采用红外光谱FTIR和扫描电子显微镜SEM对PAN-PPO进行了表征，FTIR表明苯胺和环氧丙烷在BMIHSO4中发生了共聚，SEM表明PAN-PPO由直径小于80 nm的纳米纤维组成。     

聚乙烯吡咯烷酮的合成及其在定型剂嗜喱中的应用

N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）通过自由基溶液聚合方法合成聚乙烯基吡咯烷酮（PVP），通过调节引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）的用量和催化剂NaHCO，溶液浓度调控PVP的质均分子量，制备出适用于定型剂睹喱所需的PVP。结果表明，当m（AIBN）：m（NVP）为0．4％、NM-IC03溶液浓度为0．4mol／L、聚合温度70℃、聚合时间2h条件下，合成的PVP质均分子量为66829；其所配制的定型剂睹喱对头发卷曲保持率为86．9％，且具有光泽度好、易清洗、不易发粘、梳理性好等性能。     

氧化铁纳米材料的制备、表征及磁性研究

采用水热法,以三氯化铁为铁源,以聚乙烯吡咯酮（ PVP）和十六烷基三甲基溴化铵（ CTAB）为表面活性剂,合成了α-Fe2 O3纳米棒和纳米立方体,并用X-射线衍射仪（ XRD）、扫描电子显微镜（ SEM）和磁学测量系统（ SQUID-VSM）对其进行了表征。结果：以PVP为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为平均直径约为70 nm,长度约300 nm纳米棒,以CTAB为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为边长700 nm的准立方体,而不加表面活性剂所制备的样品的为无形貌的氧化铁纳米材料;其室温磁化强度和矫顽力分别为Mr 0．07 emu／g, Hc 2300 Oe;Mr 0．2 emu／g, Hc 3600 Oe;Mr 0．15 emu／g, Hc 3100 Oe。结论：表面活性剂对样品的形貌和磁性具有重要影响。     

D，D’二乙基-α-（取代苯胺基）-（取代苯基甲基）膦酸酯的绿色合成

以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种0,0’二乙基-α-（取代苯胺基）．（取代苯基甲基）膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为：n（苯甲醛）：n（苯胺）：n（亚磷酸二乙酯）=1：1：1．2,100℃下反应2h,收率达57．7％。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-（取代苯胺基）-（取代苯基甲基）膦酸酯,收率为51．1％-76．0％。     

汞灯诱导合成银纳米颗粒的研究

室温下,以汞灯为光源,硼氢化钠为还原剂,柠檬酸钠为结构导向剂,在200瓦功率下合成了以三角形为主的银纳米颗粒,在600瓦功率下,合成了以十面体为主的银纳米颗粒。用紫外-可见分光光度计和透射电镜对样品的光学性质和形貌进行了表征。此外,还研究了溶液p H值、搅拌对形成银纳米颗粒形貌的影响。     

多级结构银微-纳米晶的制备及其性能

采用液相还原法,通过调控氧化剂硝酸银与还原剂抗坏血酸的摩尔比例制备出具有多级结构的花状及枝状银微-纳米晶,考察了反应介质对形貌及尺寸的影响。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、表面增强拉曼光谱（SERS）、紫外-可见（UV-Vis）漫反射光谱等方法,对样品的形貌、微晶结构、光学及催化性能进行了研究。结果表明：花状及枝状多级结构银微-纳米晶均具有面心立方晶体结构,且（111）晶面为主要曝露晶面;表面增强拉曼光谱表明花状及枝状银微-纳米晶为基底时均表现出优异的表面增强拉曼效应;微结构上的差异使枝状银在紫外-可见漫反射光谱上352 nm处有较强的吸收峰;在银催化硼氢化钠还原4-硝基苯酚的实验中,多级结构枝状银表现出最优良的催化活性。     

以抗坏血酸为还原剂制备不同粒径的银超微粒子

本文主要探讨了以抗坏血酸为还原剂,还原硝酸银溶液制备几十个纳米到几个微米范围的各种粒径的银超微粒子的工艺条件。其中反应物的浓度、反应温度、反应体系的pH值,添加保护剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是影响粒径的主要因素。并指出PVP还具有改善粒子团聚的作用。文中还对PVP加入后的反应机理加以探讨,说明Ag~+与PVP的配合作用,促进Ag颗粒成核,从而起到降低粒径的作用。     

戊二醛还原法制备纳米金及其类葡萄糖氧化酶活性测定

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，戊二醛为还原剂，通过一步还原法制备纳米金，利用电子显微镜、纳米粒度分析仪和紫外分光光度计对其进行表征，并研究了合成条件对材料粒径、形貌以及分散性的影响，并检测了纳米金的类葡萄糖氧化酶（GOD）活性。结果表明合成最适条件为：65℃下在氯金酸和PVP质量比为1:1的混合溶液中迅速加入戊二醛（戊二醛与氯金酸的摩尔比为3:1），合成的纳米金分散性好，尺寸均一，平均粒径为7±0.2 nm，具有良好的类葡萄糖氧化酶活性。