钼蓝分光光度法测定混合铅锌精矿中二氧化硅量的测量不确定度评定

对钼蓝分光光度法测定混合铅锌精矿中二氧化硅量的测量不确定度来源进行了分析，并对各不确定度分量进行了分析和量化，求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0．12％和0．24％。     

二氧化碲中硅的测定

本文通过对二氧化碲中硅的测定,进行了大量的试验,总结出硅的测定方法。在pH=5．5．6．5时,将大量的基体碲水解分离后,以硅钼蓝分光光度法完成测定。其最佳吸收波长为740am,摩尔吸光系数为1．45×104,标准曲线的线性范围在0．1～0．6mg／L,其线性相关系数r=0．9999,当Te≤10mg／L,As≤5mg／L对测定无影响。试样加标回收率在97％以上,方法简便、快速。     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

钼精矿中金的测定

钼精矿中Au经王水溶解、泡塑吸附、硫脲解脱、原子吸收方法分析,钼元素含量高严重影响泡塑对Au的吸附,造成检测结果偏低。试验用NH3·H2O沉淀分离试样中的钼元素,从而除去这些元素的干扰,残渣中Au经王水溶解分离后,再用泡塑吸附,硫脲解脱,原子吸收法测定。此方法的检出限为0．05μg／g。经实验证明,分析结果准确,对Au含量为5．30μg／g和18．0μg／g的样品分别平行测定10次,平均值分别为5．30μg/g和18．0μg/g,RSD分别为1．34％和1．05％,加标准回收率为98．5％-102．4％。     

低量Gd^3＋／Fe^3＋共掺杂TiO2制备及催化活性

利用溶胶-凝胶法在煅烧温度540℃制备了纯的和不同Gd^3＋／^3＋共掺杂的TiO2纳米粉体,并用XRD技术对样品进行了表征。研究了Gd^3＋／Fe^3＋共杂量对样品相结构、晶粒尺寸和光催化降解亚甲基蓝的活性的影响,利用相结构与纳米TiO2光催化活性关系探讨了Gd^2＋／Fe^3＋共掺杂对纳米TiO2的光催化活性。结果表明,与纯TiO2相比,适量共掺杂Gd^3＋／Fe^3＋可以显著提高其光催化活性。当Gd^3＋／Fe^3＋共掺杂量为0．04％／0．04％,Ti02纳米粉体的光催化活性最佳,降解率为89．96％,其金红石相含量为32％,平均晶粒粒径为30nm,Gd^3＋／Fe^3＋共掺杂强烈地抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变,减小晶粒尺寸这两方面均有利于提高光催化活性。     

碘（V）-碘化物-溴化十六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘

基于在0．015mol／L磷酸中,碘（V）与过量的I^-反应生成I3-,I3^-进一步与溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）反应成1：1离子缔合物,导致共振光散射（RLS）明显增强,建立了共振光散射法测定痕量碘的新方法。试验了酸度、试剂用量、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大共振光散射峰位于469nm,共振光散射增强量与碘（V）含量在0．02～0．83μg／mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0．425μg／L。大量的共存离子不影响测定,Fe^3＋,Pb^2＋,Cu^2＋的干扰用EDTA消除。方法用于测定磷矿中碘,结果与碘篮分光光度法一致,相对标准偏差小于0．37％（n=5）,加标回收率为99．2％～101．0％。     

含铟硫化锌精矿加压浸出液铟铁分离试验研究

试验以含铟硫化锌精矿加压浸出液为原料，主要利用还原Fe^3＋、中和沉铟和萃取的方法进行铟铁分离研究。得出在90℃、锌精矿加入量为理论量1．8倍条件下还原180min，Fe^3＋的还原率达到91．5％；中和沉铟时控制终点pH=4．5，沉铟率达到94．2％；在25℃下萃取5min，铟萃取率为90％。     

某铜钼矿石铜钼分离工艺试验研究

介绍某铜钼矿石铜钼分离的药剂试验结果。硫化钠用量15．5kg／t、水玻璃用量0．55kg／t，闭路试验指标：当铜钼混合精矿中含铜17．85％、钼0．251％时，获得的钼精矿品位46．77％，钼回收率85．72％(其中含铜0．205％)，铜精矿品位17．93％，铜回收率99．995％。     

某铜钼矿铜钼分离工艺试验研究

介绍了某铜钼矿石铜钼分离的药剂试验成果，在硫化钠用量15．5kg／t、水玻璃用量0．55kg／t，闭路试验指标：当铜钼混合精矿中含铜17．85％，钼0．251％时，获得的钼精矿品位46．77％，钼回收率85．72％，其中含铜0．205％，铜精矿品位17．93％，铜回收率99．995％。     

原子荧光光谱法测定铅锌精矿中汞的研究

研究了原子荧光光谱法测定铅锌精矿中汞的分析方法。考察了原子化温度、灯电流、负高压、载气流量、延迟时间等仪器条件，也进行了测定介质与酸度、硼氢化钾与氢氧化钾浓度、工作曲线线性、共存元素干扰等条件试验。该方法操作简单、准确、灵敏度高。应用于铅锌精矿中汞的分析，线性范围为0．05～1μg／100mL，回收率为95％～106％，RSD≤5％。     

硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m_碳酸钠:m_硼酸=4:1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4 mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3～5 s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04～2.0 μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数)。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%～5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙和二氧化硅

萤石广泛应用于钢铁工业,作为炼铁、炼钢的助剂,对萤石质量进行评价的主要指标是氟化钙和二氧化硅的含量。采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定萤石中氟化钙常采用氟谱线法和钙谱线法两种方法,若采用氟谱线法测定,会因无法消除萤石可能含有的氟化镁干扰,存在测定结果偏高的问题;若采用钙谱线测定,因测定得到的是钙的总量,还需再减去碳酸钙中钙量,方法较为繁琐。依据萤石中的碳酸钙可被稀乙酸溶解而氟化钙和二氧化硅不会被溶解的原理,采用10%(V/V)乙酸溶解样品后过滤,保留滤渣,实现了对样品中碳酸钙的分离。将残渣和滤纸灰化,将其与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)、溴化钾混合熔融制成玻璃样片,实现了X射线荧光光谱法对萤石中氟化钙和二氧化硅测定。实验结果表明,氟化钙和二氧化硅校准曲线的线性相关系数达到0.997以上,方法中二氧化硅的检出限为0.089%。对萤石样品进行精密度考察,氟化钙和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于0.12%和0.92%。按照实验方法测定萤石标准样品和实际样品,标准样品中氟化钙和二氧化硅的测定值与标准值一致;实际样品中氟化钙的测定值与标准方法GB/T 5195.1—2017中EDTA滴定法测定值一致性较好,二氧化硅测定值与标准方法GB/T 5195.8—2017中硅钼蓝分光光度法测定值一致性较好。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙和二氧化硅

萤石广泛应用于钢铁工业,作为炼铁、炼钢的助剂,对萤石质量进行评价的主要指标是氟化钙和二氧化硅的含量。采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定萤石中氟化钙常采用氟谱线法和钙谱线法两种方法,若采用氟谱线法测定,会因无法消除萤石可能含有的氟化镁干扰,存在测定结果偏高的问题;若采用钙谱线测定,因测定得到的是钙的总量,还需再减去碳酸钙中钙量,方法较为繁琐。依据萤石中的碳酸钙可被稀乙酸溶解而氟化钙和二氧化硅不会被溶解的原理,采用10%(V/V)乙酸溶解样品后过滤,保留滤渣,实现了对样品中碳酸钙的分离。将残渣和滤纸灰化,将其与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)、溴化钾混合熔融制成玻璃样片,实现了X射线荧光光谱法对萤石中氟化钙和二氧化硅测定。实验结果表明,氟化钙和二氧化硅校准曲线的线性相关系数达到0.997以上,方法中二氧化硅的检出限为0.089%。对萤石样品进行精密度考察,氟化钙和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于0.12%和0.92%。按照实验方法测定萤石标准样品和实际样品,标准样品中氟化钙和二氧化硅的测定值与标准值一致;实际样品中氟化钙的测定值与标准方法GB/T 5195.1—2017中EDTA滴定法测定值一致性较好,二氧化硅测定值与标准方法GB/T 5195.8—2017中硅钼蓝分光光度法测定值一致性较好。     

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。     

高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅

试样在750 ℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950 ℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%～100%之间。     

差热分析技术在鉴别硫化锌精矿理化性质中的应用

首先建立原生浮选硫化锌精矿标准谱图,即选用国标GB/T 8151—2012分析方法对粒度为200~230目(74~61μm)的锌精矿进行定量分析,确定主要成分(Zn、Fe、S)含量,然后称取8mg 200~230目硫化锌精矿样品,以标配氧化铝坩埚做参比坩埚、以升温速率为10℃/min的分析条件在差热分析仪上进行分析,得到具有在450℃和680℃左右有两个明显放热峰的原生浮选硫化锌精矿差热分析标准谱图。其次,在相同实验条件下建立未知矿源锌精矿的差热分析谱图。最后,进行锌精矿理化性质的鉴别,即将未知矿源锌精矿的差热分析谱图与原生浮选硫化锌精矿标准谱图进行比对,根据差热谱图的差异,可判断出未知矿源硫化锌精矿的理化性质,而不再需要进行定量分析。实验对不同矿源的4个锌精矿样品进行了差热分析试验,通过谱图比对可以看出甘肃巨科锌精矿和西藏矿差热分析(DTA)曲线和标准谱图比对趋于正常;但甘肃某1~~#矿和甘肃某2~#矿的锌精矿没有热反应发生,没有标准的放热峰,峰面积也比较小。因此通过与标准原生浮选锌精矿差热谱图进行比较,可以直观快速地判断出甘肃某1~#矿和某2~#矿的锌精矿为人为配制的假矿,不是硫化锌精矿。实验研究为快速、直观鉴别硫化锌精矿的理化性质提供了参考,对降低有色锌冶炼在采购、验收环节的风险具有一定意义。     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。     

酸溶-氟硅酸钾滴定法测定铅锌矿中二氧化硅

提出了酸分解铅锌矿试样,氟硅酸钾滴定法测定试样中二氧化硅的方法。铅锌矿样品依次用硝酸、盐酸消解后,在加入氢氟酸的情况下,二氧化硅与氢氟酸反应形成氟硅酸,并在硝酸介质中与过量硝酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以硝氮黄为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸,从而间接测定了铅锌矿中二氧化硅的含量。实验表明:以10 mL硝酸为沉淀介质,3.0 g硝酸钾为沉淀剂,沉淀放置20 min后过滤沉淀并用50 g/L硝酸钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,可有效消除铅锌矿中大量铅的干扰;选择硝氮黄为指示剂,滴定终点颜色突变更明显。方法应用于铅锌矿标准样品中二氧化硅的测定,结果与认定值相符;应用于铅锌矿实际样品测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.5%和1.3%。与传统的重量法进行对比试验,结果一致。方法适用于测定铅锌矿中质量分数为8%~67%的二氧化硅。     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝青铜中7种元素

采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Pb 220.353 nm、Sn 189.927 nm、Si 251.611 nm、Zn 206.200 nm、Ni 231.604 nm、Mn 260.568 nm、Fe 259.939作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铝青铜中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁。试验探讨了铝青铜中基体元素对待测元素测定的影响,结果表明:通过基体匹配法绘制校准曲线消除了基体效应的影响。各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.9～20.8 μg/g。方法应用于铝青铜标准物质中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )在0.36%～4.0%之间,标准物质的测定值与认定值无显著性差异。按照实验方法对两个铝青铜QAl10-3-1.5产品中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁进行测定,加标回收率为90%～108%。