QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定刺梨中11种农药残留

目的：建立高维生素含量刺梨果实中11 种常用农药残留量的测定方法。方法：采用添加回收实验筛选和优化QuEChERS前处理方法的提取剂和净化方式,最终选用乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑进行净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,用0.4 mL/min的流速梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,通过优化各农药离子对的碎裂电压、碰撞能量,以获得最佳响应,采用基质加标准曲线进行定量。结果：经方法验证,11 种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间,定量限在4.13～43.57μg/kg之间,线性相关系数（R）在0.991 2～0.999 9之间;方法选择3个添加水平进行添加回收率实验,回收率在84.5%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在1.2%～8.5%之间。结论：该方法前处理快速、灵敏、准确,可为刺梨中农药的监管提供技术支持。     

UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高(2、200、500 μg/kg)3个加标水平的回收率范围为62.1%~126.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~14.8%,检出限为0.24~4.24 μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中多种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中多种农药残留的方法。样品通过乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,添加含PSA、无水MgSO₄和GCB的联合净化剂,对其进行纯化,利用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,通过气相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果表明,多种农药的质量浓度与其相应的峰面积呈现出良好的线性关系,加标回收率为90.77%～109.07%。该方法操作简单、检测速度快、准确度高,适用于香辛料中多种农药残留的检测。     

QuECHERS结合GC-MS/MS测定水果中12种有机磷农药残留

该试验旨在建立水果中12种有机磷农药残留的QuEChERS结合GC-MS/MS检测方法,分析12种有机磷农药在不同水果中的基质效应.结果 表明,12种有机磷农药在10～500 ng/mL质量浓度范围内相关系数r2＞0.99,方法检出限(SLOD)和定量限(SLOQ)分别为0.0017～0.0037 mg/kg和0.00...     

GC-MS/MS同时测定枸杞籽油中28种农药残留

建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定枸杞籽油中28种农药残留的方法。枸杞籽油经乙腈提取,以QuEChERS方法为前处理技术,优化PSA、C18、MgSO4净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,在质谱多反应监测（MRM）模式下,进行基质外标法定量。结果表明,净化吸附剂组合为PSA、C18、MgSO4用量各为100 mg,28种农药在5～200 μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数（R2）均＞0.996,样品在添加水平为0.100 mg/kg下的平均回收率为63.20%～105.10%,相对标准偏差（RSD）为1.53%～9.82%。该方法准确度、精密度高,能够满足枸杞籽油中28种农药残留的定性和定量分析。     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留

建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法.样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量.结果表明,待测物质在2.5～100 μ...     

多壁碳纳米管分散固相萃取-LC-MS/MS法分析烟草中114种农药残留

建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(DSPE)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定烟草中114种农药残留的分析方法。通过优化实验,选择并确定了MWCNTs的型号和用量,在QuEChERS方法的基础上改善了样品净化效果。结果表明:①以外径> 50 nm、用量5 mg的MWCNTs为净化剂材料,可以获得比N-丙基乙二胺(PSA)更好的净化效果。②工作曲线线性良好(r2 > 0.999),3个添加水平(0.02,0.05,0.20 mg/kg)的平均回收率为69%~119%,相对标准偏差为1%~19%,方法定量限(LOQ)在0.2~40.0μg/kg之间。该方法准确度高、灵敏度好、操作简便,适合用于烟草样品中114种农药残留的检测。      

QuEChERS-GC-MSMS法测定大米中20种农药残留

建立一种简便、快速、灵敏可同时测定大米中20种农药残留的分析方法。采用乙腈溶液提取大米样品中的农药,经Qu Ech ERs方法净化,采用气相色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行测定。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01μg/m L~0.2μg/m L,线性相关系数大于0.99,大多数农药的加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差小于20%。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定水果中38种农药的残留量

建立水果中38 种农药残留量的测定方法。样品经粉碎后,用1%甲酸-乙腈溶液快速提取,无水硫酸镁除水后,经C18、N-丙基乙二胺和硅藻土填料净化,用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Accucore aQ柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测,外标法定量。经方法验证,38种农药的方法检出限在0.3～26.2μg/kg之间,定量限在0.6～52.4μg/kg之间,线性相关系数(R)在0.999 5～0.999 9之间;本方法选择3个浓度水平进行添加回收实验(n=6),平均加标回收率在70.1%～119.3%之间,相对标准偏差在2.7%～12.4%之间。该方法前处理快速、灵敏、准确,可为水果中农药的监管提供技术支持。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定西红柿中47种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定西红柿基质中47种农药残留的方法。方法西红柿样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS法在多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)下分析。结果 47种农药在20~1500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,各农药检出限(S/N=3)为0.07~3.12μg/kg,47种农药在3个浓度添加水平(16、32、160μg/kg)时,回收率在57.5%~124.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.74%~19.07%。结论该方法快速、灵敏、准确、高通量,可用于西红柿中47种农药残留的快速测定和确证。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定高粱中16种农药残留

摘 要：目的 建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS 结合改良的 QuEChERS 方法同时检测高粱中16种农药多残留的分析方法。方法 高粱粉末加水浸润后,加入WondaPak QuEChERS提取盐试剂包Ⅱ均质提取,取上清液加入WondaPak QuEChERS 净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1mL,基质内标法定量。结果 在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R2）均大于0.998,方法检出限为0.00124μg/kg ~0.654μg/kg。分别向阴性高粱样品中添加16种农药标准品浓度为0.01mg/kg、0.10mg/kg和0.50mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为78.54%~102.22%,相对标准偏差RSD%（n=6）为1.23%~9.52%。结论 与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,简化样品前处理过程,降低分析成本等优势,适用于高粱样品中常用农药的高灵敏度快速检测。     

烟草中有机磷农药残留的GC/MS快速分析

为快速检测烟草中多有机磷农药残留,建立了乙腈提取,PSA吸附剂净化,气相色谱/质谱联用法测定烟草中有机磷农药残留量的方法。结果表明,20种有机磷农药的回收率为70%～118%,相对标准偏差0.5%～11.9%。该方法适合批量烟草样品中多有机磷农药残留的快速检测。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.998 6～0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%～93.63%,相对标准偏差（RSD）为3.96%～8.92%,检出限为0.010～0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。     

枸杞中30种禁用农药残留的LC-MS/MS检测分析

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中30种禁用农药残留的分析方法.通过比较2020年版药典规定的5种供试品制备的方式,最终选择HLB固相萃取法进行前处理,采用LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分段采集,基质外标法定量.结果 显示,30种禁用农药在5 ng/mL～100 ng/mL(以甲胺磷计)范围内线性关系良...     

采用HPLC-MS/MS法测定黄冠梨中31种农药残留的研究

目的：建立一种同时检测黄冠梨中31种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析检测方法。方法：采用0.1%甲酸-乙腈为提取液,经C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg净化包净化,C18色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水流动相体系梯度洗脱,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(Multi Reaction Monitoring,MRM)检测,外标法定量。结果：31种农药在0.001～0.200μg/mL线性关系良好（R2> 0.991 5）,方法检出限为0.000 25～0.025 00 mg/kg,回收率为75.0%～111.5%,相对标准偏差为0.85%～6.70%,并测定了武威市产地黄冠梨样品30批,共检出农药残留8种,其中克百威检出率达67%。结论：该方法处理过程快速、简便、准确及可靠,适用于黄冠梨中31种农药残留的同时检测。     

SPE-GC-MS/MS法测定茶叶中49种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中49种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取,经ENVI-Carb+Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。49种农药成分在10μg/L~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.995 2~0.999 9范围内;49种农药成分在3个添加水平下(10、50、100μg/L),加标回收率范围为71.43%~115.21%,RSD(n=6)为1.13%~11.05%;各农药成分的检出限均小于1.06μg/kg。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。     

气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的Qu ECh ERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25～200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%～120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。     

Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS法测定火龙果中14种农药残留

采用Qu ECh ERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定攀枝花的火龙果中14种农药残留。10.0 g样品经改进的Qu ECh ERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。14种农药的质量浓度为4.0～200.0μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)>0.999,定量限为0.15～1.0μg/kg,空白样品的3个添加水平(5, 20和80μg/kg)回收率为81.1%～94.7%,RSD为3.8%～10.6%(n=6)。说明方法灵敏度及准确度良好,能满足火龙果中14种农药残留检测的要求。     

气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定莲子中59种农药残留

目的 采用QuEChERS 方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)分析技术, 建立莲子中59种不同农药残留量的快速检测方法。方法 利用乙腈提取样品, 分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×320 μm,0.25 μm）分离,高纯氦作为载气,流速1.0mL/min,不分流进样,进样器温度280 ℃,传输线温度300 ℃,质谱检测器温度280 ℃,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring, MRM)定量分析。结果 59种农药在50~1500 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.99,各农药定量限（S/N=10）为0.0005~0.02 mg/kg,3个浓度添加水平上的加标回收率范围均是62.3%~110%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)范围为0.76%~15.33%。结论 该方法灵敏度高, 准确性好, 快速简便, 适用于莲子中59种农药残留量的快速测定和验证。