新试剂BTPAPT的合成及其分析性能

报道新试剂１－（２－苯并噻唑）－３－（４－偶氮苯基）－三氮烯（简称ＢＴＰＡＰＴ）的合成、性能及与镉，汞、银、锌在表面活性剂存在下的显色反应。研究结果表明，该试剂与镉、汞、银、锌的显色反应灵敏，其摩尔吸光系数分别为：１．４０×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、１．２３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、３．６０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）和１．１０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１的硫酸介质中，盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０＾－５￣７．３×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１（０．０１２￣０．２７ｍｇ·Ｌ＾－１）范围内符合比尔定律，ε＝１．８５×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。测得络合物组成比为１：１。本方法简便准确，可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。     

复合电镀（Ni—P）—SiC的新工艺

研究了复合电镀（Ｎｉ－Ｐ）－ＳｉＣ过程，发现随镀液中ＳｉＣ浓度增加，阴极极化随之增加，分散能力下降，镀液中加入混合稀土后，镀层硬度由５７４ＨＶ提高到６０２ＨＶ，相对磨损量由４．５４×１０＾－２ｇ／ｃｍ＾２下降到３．５×１０＾－２ｇ／ｃｍ＾２与Ａ３钢相对耐磨性提高４．１倍。     

Fe_2O_3－SrO－TeO_2系半导体玻璃电导的研究

用准急压冷法制成Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系半导体玻璃并对其直流电导率进行了测定。玻璃形成范围为（以摩尔计）；０≤Ｆｅ_２Ｏ_３≤２３％；０≤ＳｒＯ≤１８％；７５％≤ＴｅＯ_２＜１００％。通过Ｓｅｅｂｅｃｋ系数的测定确认Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃为ｎ型半导体玻璃。２００℃的直流电导率为３．７２×１０￣（－５）～１．８２×１０￣（－６）Ｓ·ｃｍ￣（－１）。直流电导率随着Ｆｅ_２Ｏ_３含量的增加而增加，１６５℃时的载流子迁移率和浓度分别为１．１２×１０￣（－９）～３．６７×１０￣－７ｃｍ￣２·Ｖ￣（－１）·Ｓ￣（－１）和２．１７×１０￣（２１）～８．３３×１０￣１９ｃｍ￣（－３）．讨论的结果表明Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃的电导机理符合小极化子跳越理论。     

氮化硅超细粉原位生长“无缺陷”a—氮化硅晶须

研究了用加压氮化法（ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎ，简称ＩＰＮ法）制备高活性、高纯度的氮化硅超细粉。用这种超细粉在一定温度范围内原位生长出“无缺陷”的ａ－Ｓｉ３Ｎ４晶须，其截面直径×长的尺寸分别为（０．１￣０．３ｕｍ）×（１０￣３０ｕｍ）。在氮化硅基体中加入“无缺陷”ａ－ＳｉＮ４晶须后，材料的断裂韧性ＫＩｃ达１０．５±０．９ＭＰａ·ｍ＾１／２；室温强度ａｆＲＴ达９２     

热塑性弹性体SBS的工程开发—Ⅱ.苯乙烯精制技术

采用高效丝网波纹填料减压精馏塔和γ－Ａｌ２Ｏ３吸附干燥法对１万ｔ／ａＳＢＳ工业生产装置的原料苯乙烯进行了精制。通过计算机模拟计算，确定精馏塔规格为φ８００ｍｍ×１９３１８ｍｍ，理论塔板数为３０块，填料总高度为７．６ｍ，其中精馏段为４．４ｍ，提馏段为３．２ｍ；干燥塔为φ８００ｍｍ×５３３４ｍｍ，两塔串联。生产实践证明，苯乙烯中的苯甲醛含量低于１０＾－６，水分含量为（１４～１９）×１０＾－６，平均为１     

吐温—80存在下4—（2—吡啶偶氮）—间苯二酚光度法测定矿石中的微量铁

本文研究了４－（２－吡啶偶氮）－间苯二酚（ＰＡＲ）与铁（Ⅱ）的显色反应,本文选择了７００ｎｍ为测定波长,该波长处的表观摩尔吸光系数为１．５×１０＾４ｍｏｌ·Ｌ＾－１·ｃｍ＾－１,铁量在０￣１００μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律,本法简便、灵敏、用于矿石微量铁的测定结果良好。     

环十二酮肟在硫酸中热效应

使用ＲＤ－１型热导式自动量热计测量了不同温度下环十二酮肟在９８％硫酸中热效应。结果表明：当Ｔ＜３３３Ｋ时，仅产生溶解热效应，３０３Ｋ下溶解热△Ｈ＿（ｓ，ｍ）＝－５１．７ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．２８５ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））；当Ｔ＞３４３Ｋ时发生环十二酮肟重排反应，３９３Ｋ下反应热△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３１．８ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．９６×１０￣（－３）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））和△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３７．０ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝１．７×１０￣（－２）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））。     

螺旋霉素从水溶液中结晶成核动力学

通过测量在不同的加热速率下的最大过热温度得到了螺旋霉素在水溶液中结晶成核的动力学,实级成核速度ｍＮ．ｐ＝７．０８９ｅｘｐ「－１７．９９８×１０＾３（１／２９８．１５－１／Ｔ）．ｅｘｐ（－０．１１９／ｌｎ＾２ｓ）二次成核速率ｍＮ,ｓ＝０．３４１ｅｘｐ」－３．５０８×１０＾３（１／２９８．１５－１／Ｔ」．（ｃ－ｃａ）＾１．３９２并和光散射方法测定估计出初级晶核的大小约为０．０５μｍ。     

中温烧结BaO－PbO－Bi_2O_3－Nd_2O_3－TiO_2系统陶瓷的组

研究了ＢａＯ－ＰｂＯ－Ｂｉ＿２Ｏ＿３－Ｎｄ＿２Ｏ＿３－ＴｉＯ＿２五元系统各成分对系统介电性能的影响。调整各组分及玻璃的含量，获得中温（１１４０℃）烧结的热稳定独石电容器瓷料（ＮＰＯＭＬＣ），其介电系数ε＝９０±５，损耗ｔｇδ≤３×１０￣（－４），绝缘电阻率ρ＿ｖ≥１０￣（１２）Ω·ｃｍ，介电系数的温度系数α＿ε＝０±１５×１０￣（－６）／℃。     

低乙烯基聚丁二烯橡胶环氧化的研究

对高相对分子质量低惭烯基聚丁二烯橡胶（ＬＶＢＲ０进行环氧化改性，制备不同环氧化度（Ｅ）的高相分子质量不氧化ＬＶＢＲ（ＨＭＥＬＶＢＲ）。ＩＲ测试得到，随Ｅ增长，ＨＭＥＬＶＢＲ的顺－１，４反－１，４结构峰呈减弱趋势，在８１０￣８９０ｃｍ＾－１处则出现逐渐增强的环氧基团峰。ＮＭＲ表征在２．６５×１０＾－６及２．９５×１０＾－６处出现环氧基团双峰，通过归属建立一组Ｅ的计算公式并得到Ｅ与ＨＭＥＬＶＢＲ微观结     

褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氧氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观洋吸光系数ε５５００ｎｍ＝２．８１×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－２．ｃｍ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ），０．８．０×１０６－４ｇ．Ｌ＾－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定。结果满意。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

一次低烧SrTiO3基晶界层电容器的研究

研究了以Ｌｉ２ＣＯ３为助烧结剂、Ｓｒ（Ｌｉ１／４Ｎｂ３／４）Ｏ３为施主掺杂剂、Ｂｉ２Ｏ３和ＳｉＯ２为晶界绝缘剂的ＳｒＴｉＯ３基晶界层电容器的一次低温烧成技术。初步探索了Ｔｉ／Ｓｒ比值、施主掺杂剂、绝缘剂对显微结构及介电性能的影响。在１１５０℃烧成温度下，获得了εａｐｐ〉３．５×１０＾４；ｐ〉１．０×１０＾１１Ω·ｃｍ；ｔｇδ〈１．０％；ΔＣ／Ｃ〈±５．０％（－２５￣＋８５℃）的ＳｒＴｉＯ３基晶界层     

两种新型衬底材料 LiAlO2和LiGaO2晶体的腐蚀形貌和缺陷研究

ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２是目前找到的和ＧａＮ晶格失配率最小的两种晶体,其失配率分别为１．４％和０．２％．本研究分别利用温梯法和提拉法成功地生长出了ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２单晶．通过化学侵蚀、光学显微镜、透射电子显微镜和Ｘ射线衍射貌相术对两种晶体中的缺陷特征进行了分析,研究了晶体特性、生长方法和缺陷形成的关系．用温梯法生长的ＬｉＡｌＯ２晶体质量良好,晶体中无气泡、包裹物．ＬｉＡｌＯ２晶体中的位错密度约为３．８×１０４—６．０×１０４／ｃｍ２,晶体中的主要缺陷为亚晶界或镶嵌,可能是由于温度场不稳定及生长速率太快造成的．而用普通的提拉法生长的ＬｉＧａＯ２晶体由于原料按非化学计量比挥发,致使组分偏离,容易产生γ－Ｇａ２Ｏ３包裹物,包裹物和位错的形成具有一定的相互促进作用,往往形成平行于（００１）面的亚晶界,通过调整原料配比及生长工艺参数可克服上述问题．测得ＬｉＧａＯ２晶体的位错密度为７．０×１０５—９．２×１０５／ｃｍ２．温梯法在生长有熔体组分挥发的晶体方面远优于提拉法     

Cr3+:LiCaAlF6晶体提拉法生长的研究

在国内首次报道熔体提拉法生长Ｃｒ＾３＋：ＬｉＣａＡｌＦ６晶体的研究。晶体生长工艺中不用ＨＦ流动气氛的铂金炉膛。研究出质量较好的尺寸达Φ（２０－２５）ｍｍ×（９０－１２０）ｍｍ的晶体。测定晶体对８０９ｎｍ红外波段的吸收关系数μ为１０＾－２量级，晶体中无ＯＨ＾－，对于熔体的富Ｌｉ组成，ＣｒＦ３对氧化作用的敏感以若干晶体缺陷生长工艺的关系等方面进行了讨论。     

氮化硅超细粉原位生长“无缺陷”α－氮化硅晶须

研究了用加压氮化法（ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｐｒｅｓｓｕｒｅｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎ，简称ＩＰＮ法）制备高活性、高纯度的氮化硅超细粉。用这种超细粉在一定温度范围内原位生长出“无缺陷”的α－Ｓｉ＿３Ｎ＿４晶须，其截面直径×长的尺寸分别为（０．１～０．３μｍ）×（１０～３０μｍ）；（０．０２～０．０８μｍ）×（５０～１００μｍ）。在氮化硅基体中加入“无缺陷”α－Ｓｉ＿３Ｎ＿４晶须后，材料的断裂韧性Ｋ＿（Ｉｃ）达１０．５±０．９ＭＰａ·ｍ￣（１／２）；室温强度σ＿（ｆＲＴ）达９２７±２９ＭＰａ；１３００℃时强度σｆ＿（１３００℃）达５５６Ｍｐａ。     

稀土—偶氮胂Ⅲ配合吸附波法测定稀土元素

在ｐＨ值为３的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,镧,铈,镨与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）形成配合物,并于－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的配合物吸附波峰电流与镧,铈,镨浓度分别为３．６×１０＾－８～１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,１．８×１０＾－８～８．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,３．５×１０＾－８～７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,测得镧与偶氮胂Ⅲ的配合比为１：１。稳定常数为４．５×１０＾     

高富氧载体促进输送膜的研究

基于献，对高富氧载体促进输送膜的载体特征，基膜结构，输氧机理，富氧性能与寿命，富氧工艺设计及经济分析进行了评述。讨论了富氧性能对载体含量，溶剂，温度和压力等的依赖性。指出最高的透氧系数和氧氮分离系数分别达１．１１×１０＾－７ｃｍ＾３（ＳＴＰ）．ｃｍ／ｃｍ＾２．ｓ．ｃｍＨｇ和８０．０。用该膜进行一级空气分离可获得氧含量９０％和氧流量为１．０６×１０＾－３ｃｍ＾３（ＳＴＰ）／ｓ．ｃｍ＾２的富氧空气，     

meso—四（4—磺酸基萘基）卟啉与痕量铜显色反应研究

研究了铜（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－磺酸基萘基）卟啉的显色反应，在ｐＨ为２．８５的ＨＣｌ－邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，铜与ＴＮＰＳ４生成稳定的１：１型黄绿色的配合物，其最大吸收波长为４１８ｎｍ，表面摩尔吸光系数为３．０８×１０＾５·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。