高纯致密氧化钨陶瓷靶材的氧气气氛烧结研究

采用常压固相烧结工艺,在氧气气氛下,制备出高纯度、高致密度的氧化钨靶材。运用高温显微镜和SEM等多种技术手段确认了制备致密氧化钨靶材的合理烧结温度为1210℃左右。XRF和XRD测试表明所制备的氧化钨靶材为高纯的单斜晶相。氧气气氛可以抑制高温下氧化钨的失氧,是制备黄色氧化钨靶材的重要条件。     

正交化制备ZnTe靶材试验研究

以5N超细ZnTe粉体为原料,采用真空热压法对ZnTe靶材进行制备。以烧结压力、保温时间及烧结温度为实验因子,设计了L_9(3~4)正交化实验。研究表明,靶材的致密度随保温时间的增加而增加,但超过一定时间后,会出现反致密化现象;烧结温度具有一定的影响;而烧结压力对其影响较小。最终分析得出ZnTe靶材制备的最佳工艺在烧结压力为58 MPa、保温时间60 min、烧结温度820℃的真空热压条件下,ZnTe靶材的致密度可达99.5%。     

常压烧结法制备ZAO靶材及其性质研究

铝掺杂氧化锌(ZAO)透明导电膜兼具电阻率低和透光性好的特点,在光学与光电子领域具有广阔的应用前景.本文以微米级的高纯超细ZnO和Al2O3粉体为原料,通过控制适当的素坯成型压力,烧结前增加冷等静压环节,优化烧结工艺,制备出了高致密度和低电阻率的ZAO靶材.在16 MPa的成型压力,120 MPa冷等静压,1350℃×1h的烧结工艺下,制备出了高致密度和低电阻率的ZAO靶材,其致密度达98.0％,电阻率为1.8 × 10-2 Ω·cm,接近于热等静压所制备出的ZAO靶材.利用自制靶材,通过射频磁控溅射法,进一步制备出了ZAO薄膜,透光率达到88.6％,最低电阻率达到2.1×10-3 Ω·cm.     

新型MAX相陶瓷Mo2Ga2C的放电等离子烧结

Mo2Ga2C是一种新型MAX相，该材料粉体已经可以被稳定的制备。但是Mo2Ga2C粉体不容易被烧结为致密的块体。本文采用放电等离子烧结技术(SPS)高温处理Mo2Ga2C粉体，通过对制备样品的物相组成和微观结构的表征，研究Mo2Ga2C的烧结性能。SPS烧结Mo2Ga2C 的最佳工艺参数为：烧结温度700℃，保温时间20min，轴向压力30MPa。在此条件下SPS烧结Mo2Ga2C样品相对密度达到71.81%。延长保温时间比升高烧结温度对Mo2Ga2C的致密化有更明显的助益；而增大轴向压力对样品的致密化产生负影响。相对于热压烧结，SPS可以在较低的温度快速制备Mo2Ga2C样品，但是制备的样品的致密度较低。     

钛酸铋陶瓷靶材的热压烧结

纯相、高致密度、结晶良好的陶瓷靶材是物理气相沉积薄膜的前提.采用热压烧结方法制备钛酸铋(Bi4Ti3O12)陶瓷靶材,重点研究了制备工艺对靶材的物相、微观结构和致密度的影响.以Bi2O3和TiO2微粉为原料,采用固相反应法,在800℃合成出纯相的Bi4Ti3O12粉体;加入过量3wt%的Bi2O3,可以有效防止烧结过程中因Bi挥发所产生的杂相,得到纯相的Bi4Ti3O12陶瓷;采用热压烧结方法,进一步实现了Bi4Ti3O12粉体的致密烧结,确定了适宜的制备条件为850℃,30MPa,2b,在该条件下制备的Bi4Ti3O12陶瓷致密度达到99%,晶粒呈片层状,大小约2-4μm,可满足靶材制备薄膜的需求.     

镝铝石榴石(DAG)粉体的溶胶凝胶法制备工艺研究

以Dy2O3、Al（NO3）3.9H2O和HNO3为原料,柠檬酸为络合剂,通过溶胶凝胶法制备了纯相镝铝石榴石（DAG）纳米粉体,采用XRD和SEM手段对DAG粉体进行了表征。结果表明：纯相的DAG粉体在900℃、保温2h形成,在1200℃完全晶化。通过谢乐公式计算,得到经各种温度处理后粉体的平均晶粒尺寸范围为30-50nm。对比烧结温度和保温时间对粉体粒度的影响,发现在粉体晶化完全前,延长保温时间对晶粒尺寸的影响比升高烧结温度要大;在粉体完全晶化后,烧结温度的提高比保温时间的延长更能影响晶粒尺寸。     

AZO超高致密度化工艺研究

以ZnO和Al2O3为原料,采用冷压成型-高温烧结致密的方法制备超高致密度的AZO靶材.通过实验优化得到的最佳制备AZO靶材的工艺参数是:WAl2O3为2％、锻压压力11MPa、高温烧结温度1200℃,烧结时间5小时,按此条件,制备的AZO靶材相对密度最大(96.63％).其次是:WAl2O3为4％、锻压压力13MPa、高温烧结温度1300℃、烧结时间2小时,得到的AZO靶材相对密度96.04％.     

柠檬酸法、氨水沉淀法和碳酸氢铵沉淀法制备的钇铝石榴石纳米粉体性能的比较

采用3种方法制备了纯相钇铭石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体。对不同方法制备的粉体的物理性能、素坯的微观特征、烧结性能和烧结体的透明性能进行了比较。结果表明：柠檬酸法制备的粉体,晶粒形状不规则,且有团聚体存在,该粉体的素坯显微结构不均匀,粉体烧结活性很差．1780℃保温3h烧结的样品的相对密度仅为79％,烧结体不透明。氨水沉淀法制备的粉体,晶粒尺寸较小,素坯的显微结构也不均匀．粉体烧结性能较好,达到完全致密化的温度为1700℃．此粉体经过1700℃保温3h真空烧结制备的烧结体呈半透明。碳酸氢铵沉淀法制备的粉体,晶粒形状为椭球形,分散性良好,该粉体素坯的显微结构均匀．样品达到完全致密化的温度仅为1450℃,此种粉体所制成的素坯经过1700℃保温3h真空烧结后,烧结体具有一定的透明度。因此．碳酸氢铵沉淀法制备的YAG纳米粉体有希望成为比较理想的制作透明YAG陶瓷的粉体。     

烧结温度对GZO陶瓷靶材无压烧结致密化的影响

采用模压成型-无压烧结法制备Ga掺杂量为3 wt%的氧化锌陶瓷靶材(ZnO∶Ga_2O_3=97∶3,wt%)。分析研究了烧结温度对靶材致密度、物相组成、微观结构及烧结收缩变化率的影响。结果表明:烧结温度的升高对GZO靶材试样中的Ga元素扩散有促进作用,并且当烧结温度达到1000℃时,试样中经由固相反应生成ZnGa_2O_4尖晶石相,随着烧结温度进一步升高,生成的ZnGa_2O_4尖晶石相会与ZnO继续反应生成化合物Zn_9Ga_2O_(12)。烧结温度为1400℃时靶材致密程度最高,相对密度达90.5%TD(Theoretical Density)。根据试样的受热收缩曲线,制定出GZO靶材的烧结制度,按制度烧结得到的靶材试样相对密度提升至93.54%TD。     

用煤矸石制备Al2O3-SiC复相粉体的研究

以煤矸石和碳质材料(工业炭黑、活性炭、无烟煤)为主要原料,在流动氩气中碳热还原制备了A l2O3-SiC复相粉体,研究了碳过量数、碳源、反应温度、保温时间、成型压力、添加剂种类及数量等工艺参数对制备的A l2O3-SiC复相粉体的相组成和显微结构的影响。结果表明,反应温度、保温时间及氯化物添加剂对煤矸石碳热还原反应有显著影响。通过优化工艺,以煤矸石为基料,加入适量炭黑,在1 550℃3 h下制备出了w(A l2O3)=58%、w(SiC)=42%的复相粉体,其粒度d50≤5μm;加入适量添加剂,可降低合成温度50℃。     

Effect of molding pressure on structural and densification behavior of microwave-sintered ceramic tool material

The die-pressed Al₂O₃-based ceramic compacts for microwave sintering were prepared using uniaxial molding pressure. Effect of molding pressure on density distribution, microstructure, and mechanical properties of both green and sintered compacts were studied by simulation and experiments. The results suggested that the density distribution of green compact showed obvious stratification phenomenon as the pressure increased. High pressure could increase the density of green compact but led to large density variation. Cracks were formed within the sintered compact due to the severe stress concentration at high molding pressure. Better mechanical properties were obtained at the pressure of 200-300°MPa. The optimal mechanical properties of Al₂O₃/Ti(C,N) ceramic tool were obtained at 1550°C with the soaking time of 10 minutes, which were as high as that of conventional sintering, but the sintering period was sharply shortened.     

高纯超细氧化铝粉的常压烧结与高压烧结

以高纯超细α-Al₂O₃粉为原料,采用常压、高压烧结制备了高纯Al₂O₃陶瓷。研究表明,在乙醇溶剂中高速球磨可显著降低Al₂O₃粉料的平均颗粒尺寸,提高粉料的比表面积与烧结活性;在4.5 GPa、1230℃高压烧结30 min,制备了相对密度达98.71%的无烧结助剂掺杂的Al₂O₃陶瓷;与常压烧结相比,高压烧结可显著降低烧结温度,提高传质速率,大幅度缩短烧结时间,达到快速、低温烧结的效果;由于相对较低的烧结温度,掺杂微量MgO的Al₂O₃陶瓷在高压烧结中未出现液相,MgO对烧结致密化及Al₂O₃晶粒生长抑制几乎无影响。     

高压烧结高纯微晶氧化铝陶瓷

以商业生产的高纯纳米α-Al2O3粉(99.9%,质量分数)、分析纯Mg(NO3)2为原料,以两面顶压机高压烧结,制备了纯Al2O3陶瓷及微量MgO掺杂的Al2O3陶瓷,并进行了密度测试与显微结构分析.与常压烧结相比,高压烧结可显著降低高纯Al2O3陶瓷的烧结温度,提高传质速率,大幅度缩短烧结时间,达到快速、低温烧结的效果.与常压烧结明显不同,在高压烧结时,MgO对高纯AlO3陶瓷的烧结致密化几乎没有影响.在4.5GPa,100 ℃高压烧结30 min,制备的纯Al2O3陶瓷的相对密度为97.65%,微量MgO掺杂的Al2O3陶瓷的相对密度达97.93%、平均晶粒尺寸约为4 μm.     

SnO2基导电陶瓷靶材的制备及应用性能表征

为了获得高质量的SnO2薄膜,我们需要制备高密度、高导电的优质SnO2靶材。这里以分析纯的SnO2、Sb2O5粉体为制备原料,采用冷等静压加上常压烧结方法制备高导电性Sb∶SnO2(ATO)陶瓷靶材。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析靶材的化学成分和微观形貌并系统研究了不同的成型压力对靶材电学特性和致密度的影响。结果表明:成型压力的大小对于ATO靶材本身的致密度及电学特性都有很大的影响。成型压力为15MPa时,ATO靶材的电阻率最小,为0.38Ω.cm;SnO2靶材的收缩率达10.71%,靶材的致密度为95%;靶材可在射频磁控溅射仪下正常工作,并成功在玻璃基片上沉积性能良好的高红外反射透明导电SnO2薄膜。此制备过程操作方便,工艺简单,降低了靶材的成本,从而能够大大扩大透明导电薄膜的应用领域。     

Influence of powder particle size on microstructure and performance of calcium oxide based ceramic core

A calcium oxide (CaO) based ceramic core used for titanium alloy casting was prepared by injection moulding technology. Through quantitative characterisation and statistical analysis of the microstructure, the influence of powder particle size on the microstructure and properties of the ceramic core was investigated. The results show that, by increasing powder particle size, the size of pores and porosities after sintering were increased with decreased of grain boundary density. Meanwhile, the flexural strength of ceramic core at room temperature was found to decrease with increasing core porosity, and the creep resistance of ceramic core increased with decreasing grain boundary density. The increase in powder particle size of ceramic core is beneficial to reduce linear shrinkage and improve high temperature creep resistance.     

Ti3SiC2陶瓷粉末的制备

新型层状陶瓷材料Ti3SiC2集金属和陶瓷的优良性能于一身,如良好的导电导热性、耐氧化、耐热震、高弹性模量、高断裂韧性等,在高温结构陶瓷、电刷和电极材料、可加工陶瓷材料、自润滑材料等领域有着广泛的应用前景。本文综合介绍了Ti3SiC2粉末制备的研究进展。此外,作者以Ti／Si／C／Al元素粉为原料,采用无压烧结的方法制备出纯度较高的Ti3SiC2陶瓷粉末,为Ti3SiC2基复合材料的发展开辟了一条新途径。     

以燃烧合成的Si3N4粉体无压烧结氮化硅陶瓷套管

使用燃烧合成的β-Si3N4粉体做原料,以MgO-CeO2体系为添加剂,通过无压烧结工艺制备了氮化硅陶瓷套管。研究了原料起始粒度、升温制度对产物相对密度的影响,并探讨了烧结产物的性能特征和使用状况。研究结果表明,原料起始粒度为1.02μm时烧结产物的相对密度达到最大值。采用多段烧结制度,不但可以提高产物的致密化程度,而且可以提高氮化硅陶瓷的高温机械性能。分段烧结保证了产物中棒状Si3N4颗粒的生长条件,并提高材料的韧性性能。优化配方后烧结的氮化硅陶瓷套管,在多次浸渍高温铝液后不开裂,适用于炼铝用的保护套管。     

AIN陶瓷烧结技术研究进展

氮化铝（AIN）因其具有高热导率，作为基片材料在电子元器件中得到日益重视。本文主要论述了氮化铝陶瓷制备过程中各种烧结参数，包括烧结助剂、烧结气氛、保温时间、常压烧结、热压烧结、微波烧结和等离子烧结等对氮化铝陶瓷性能的影响。并指出可通过合适的AIN粉体制备技术，结合快速烧结方法可得到具有晶粒细小、结构均匀、高致密度和高导热率的AIN陶瓷。     

An oscillatory pressure sintering of zirconia powder: Rapid densification with limited grain growth

A novel oscillatory pressure sintering (OPS) process is reported to prepare high‐quality ceramics. The oscillatory pressure was applied at three stages (initial, intermediate, and final) during sintering process of zirconia ceramics for the first time. The microstructure of the samples prepared by OPS develops in a more homogeneous manner, leading to a higher final density, a smaller average grain size, and a narrower distribution of grain sizes compared with the samples prepared by conventional pressureless sintering (PS) and hot‐pressing (HP) processes. Remarkably, the OPS samples was obtained at relatively lower heating temperature and less soaking time for 1300°C and 0.5 hours than the samples prepared by other two techniques at 1450°C and 1 hour. The current results suggest that OPS is an effective technique for preparing high‐quality zirconia ceramics with low heating temperature and short sintering time, thus, it obviously reduces cost.