对氨基苯酚的工艺研究

研究硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚的工艺条件,对影响因素进行了探讨。结果表明,最佳制备工艺条件为:硝基苯20 mL,硫酸浓度15%,氢气压力为20 cm水柱,温度85℃,十二烷基三甲基溴化铵用量为0.1 g,搅拌速率1 500 r/m in,2.5%Pt/C催化剂0.5 g,反应时间为5 h。在此条件下,硝基苯转化率最高达39.8%,对氨基苯酚选择性最高达99%,产品质量达到日本JISK4144—1986标准要求。     

Pt/C催化加氢3-氯-4-甲基硝基苯制备3-氯-4-甲基苯胺

3-氯-4-甲基苯胺是合成有机颜料、染料和农药的重要有机中间体。以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,1%Pt/C为催化剂,低压催化加氢制备3-氯-4-甲基苯胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和催化剂用量对产物收率的影响。结果表明,在3-氯-4-甲基硝基苯10 g、溶剂甲醇用量30 m L、1%Pt/C催化剂用量0.04 g、反应温度80℃和反应压力1.0 MPa条件下,3-氯-4-甲基苯胺收率99.08%,脱氯率0.2%,催化剂可重复使用5次。     

含脂肪链的聚酰亚胺单体对称醚二胺的合成

以对氯硝基苯和脂肪二醇为原料,在无水碳酸钾作用下经缩合和Pd/C催化氢化还原得到4个对称型聚酰亚胺二胺单体。以1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷为例,考察了物料配比、碳酸钾用量、反应压力、催化剂用量等因素对收率的影响,得到了缩合反应较佳工艺条件为:乙二醇3.1 g,碳酸钾用量为15.9 g,乙二醇和对氯硝基苯的摩尔比为1∶2.5,反应时长24 h;还原反应的较佳工艺条件为:压力为0.6 MPa,催化剂用量为0.30 g,温度70℃。在该条件下,1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷两步总收率为74.1%,其余3个二胺单体的合成收率在49.4%~65.7%。     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚工艺研究

采用Pt/C作为催化剂对硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚进行了研究,考察了温度、酸度、反应时间、压力、催化剂等因素对反应的影响,确定了反应的优化条件。在反应温度75℃、压力2.45kPa、硫酸浓度13%、反应时间4h的条件下,用2%Pt/C催化加氢还原硝基苯可获得较高质量的产物对氨基苯酚。     

Fe／C微电解法处理对氯硝基苯废水的研究

研究了Fe/C微电解法处理对氯硝基苯废水的影响因素和工艺条件.结果表明,影响微电解对对氯硝基苯转化率的因素按从大到小的顺序为:反应时间、pH、铁炭比;Fe/C微电解法降解对氯硝基苯废水的最佳工艺条件是:铁屑用量3～4 g·L-1,废水pH=3～4,铁炭比1～1.5,反应时间2～2.5h.在适当的反应条件下,对氯硝基苯的转化率大于80%.降解反应为一级反应.     

单釜连续加氢制备间氨基苯磺酸钠研究

采用单釜连续加氢反应装置,以5%Pd/C为催化剂,考察了底物间硝基苯磺酸钠浓度为30%(wt)的釜式连续加氢工艺稳定性。连续运行30 h,硝基物/催化剂(S/C)为15 000(g/g),间硝基苯磺酸钠转化率100%,间氨基苯磺酸钠色谱归一含量100%,中间态副产物未检出。连续加氢反应31~37h,催化剂活性逐渐下降,中间态副产物氧化偶氮苯磺酸钠逐渐增加,副反应主要控制步骤为氧化偶氮苯磺酸钠转化为偶氮苯磺酸钠产物的过程。     

硝基苯吸附剂的筛选及吸附性能研究

为了研究常见吸附剂对高盐废水中低浓度硝基苯的吸附性能,对粉末活性炭、大孔树脂和粉煤灰进行了筛选,并考察了高盐、 pH值对粉末活性炭吸附硝基苯的影响和吸附模型。结果表明:在pH值为3,吸附温度为20℃的条件下,粉末活性炭对硝基苯的吸附效果最好,平衡吸附量为148.4～278.3 mg/g;其次为大孔树脂,平衡吸附量为15.4～28.3 mg/g;粉煤灰的吸附效果最差,平衡吸附量仅为8.55～13.2 mg/g。NaCl促进了粉末活性炭对硝基苯的吸附,溶液中NaCl质量分数从0提高到30%,粉末活性炭对硝基苯的平衡吸附量从186.5 mg/g升高到325.3 mg/g。pH值对粉末活性炭吸附硝基苯的影响不显著。粉末活性炭对硝基苯的吸附符合Langmuir模型,饱和吸附量为384.6 mg/g。     

五氯硝基苯催化加氢法合成3,5-二氯苯胺

3,5-二氯苯胺是一种重要农药中间体.采用多氯代硝基苯催化加氢脱氯合成3,5-二氯苯胺是一种清洁合成工艺.研究了合成路线中五氯硝基苯催化加氢制备五氯苯胺工艺,主要考察了催化剂、溶剂、反应温度和反应压力对加氢反应的影响.结果表明:与骨架镍相比,Pd/C催化剂具有较好的催化活性和选择性,虽然负载量为10%Pd/C比5%Pd/C催化活性高,但易发生深度脱氯;反应适宜的溶剂为环己烷;在优化的反应条件下,五氯硝基苯转化率可达99%以上,五氯苯胺选择性可达95%以上.     

Pt-Cu-V/C催化剂用于加氢制备卤代芳胺研究

以加氢制备3,4-二氯苯胺为探针反应,考察Pt-Cu-V/C用于加氢制备卤代芳胺的选择性和活性。得到较佳的工艺条件:100 m L乙醇,50 g 3,4-二氯硝基苯,0.02 g催化剂(占硝基物质量的0.04%),反应温度75℃,反应压力1.0 MPa。实验结果表明:反应无脱氯副反应发生,产物含量达到99.9%;催化剂不补加,可连续套用2次。     

广州大学城水体中硝基苯和苯胺的含量情况调查

建立了HPLC法直接分析水样中硝基苯和苯胺含量的方法,并调查了广州大学城水体中硝基苯和苯胺的含量。液相条件：进样量10μL;色谱柱：Kromasil C18色谱柱（5μm,250 mm×4.6 mm）;流速1 mL/min,乙腈-水梯度洗脱;硝基苯检测波长：262nm,苯胺检测波长231 nm。硝基苯和苯胺标准曲线均线性良好（r〉0.999）,其RSD分别为0.57%和1.25%。方法回收率在90%～110%之间。仪器对硝基苯和苯胺的检测线分别为：24.1μg/L和18μg/L。经检测广州大学城水体中基本没有检出硝基苯和苯胺。     

对氨基苯酚合成用酸性季鳞盐离子液体催化剂的制备及性能

合成了新型的酸性季鳞盐型离子液体(IL)取代传统的硫酸催化剂,并与Pt/C催化剂构成双催化剂体系用于硝基苯催化加氢一步合成对氨基苯酚(PAP)的反应.在4种酸性季鳞盐离子液体中,三苯基膦季鳞硫酸氢盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]HSO4的催化性能要优于三苯基膦季鏻三氟甲磺酸盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]C...     

3-氯-4-甲基苯胺合成研究

以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,对常见还原工艺进行比较,确定了铂炭催化加氢是较佳的还原工艺路线。催化加氢最佳工艺条件是100g3-氯-4-甲基硝基苯原料,1g助催化剂A,1％铂炭催化剂加入量为1．0g,甲醇加入量在180—200mL,反应温度在85—90℃,反应氢压在3．0MPa。实验研究表明1％铂炭催化剂重复使用6次内具有很高的反应转化率和选择性。反应产物经精溜分离后得到的产品纯度在99．8％以上。     

对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的工艺研究

以Pd/C作为催化剂,对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚进行了研究,考察了溶剂的种类、催化剂Pd的含量、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,反应的最适宜条件为:对硝基苯酚40 g,无水乙醇240 mL,反应压力为0.55 MPa,反应温度为95℃,3%Pd/C催化剂1.5 g,反应时间5 h,对氨基苯酚产率在87%左右,质量分数大于99%。     

硝基苯加氢生成对氨基苯酚工艺探讨

介绍了硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的工艺概况,提出了一种新的工艺路线,该路线具有更好的工业前景.     

碳基固体酸在硝基苯加氢制备对氨基苯酚中的应用

考察了以马铃薯淀粉为碳源制备的碳基固体酸催化剂和质量分数3%的Pt/C为加氢催化剂作用下硝基苯加氢制备对氨基苯酚的反应条件，在以酸度为2.316mmol/g的固体酸为酸性催化剂时，优化的反应条件下硝基苯的转化率100%，对氨基苯酚的选择性67.6%。总结了硝基苯加氢制备对氨基苯酚的反应机理：(1)硝基苯在Pt/C催化剂上发生加氢反应生成中间产物苯基羟胺；(2)苯基羟胺在固体酸催化剂上发生Bamberger重排反应生成对氨基苯酚；(3)主要的副反应包括：苯基羟胺进一步加氢生成苯胺，苯基羟胺歧化反应生成苯胺和亚硝基苯，苯基羟胺与亚硝基苯发生缩合反应生成副产物氧化偶氮苯。通过机理分析和实验验证，提出要提高对氨基苯酚的收率，需综合考虑硝基苯加氢过程和Bamberger重排反应过程。     

合成对氨基苯酚Pt/C催化剂失活的研究

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚反应中,加氢Pt/C催化剂的稳定性决定生产成本。实验结果表明,催化剂循环使用10次,将失活催化剂过滤,在60%的硝酸溶液中加热回流3 h,用去离子水充分洗涤后,催化剂可恢复部分活性。第一次硝酸活化处理后,催化剂还可以使用4次左右。采用原子吸收、BET、SEM及XRD等测试方法对新鲜催化剂和经过重复实验的催化剂进行表征,结果表明,催化剂失活的主要原因为有机物覆盖在催化剂表面造成表面积下降和孔堵塞,致使催化剂丧失活性中心。在催化剂使用过程中,活性组分Pt流失及Pt 金属晶粒长大也会导致催化剂失活。     

硝基苯加氢合成对氨基苯酚的催化剂研究进展

对氨基苯酚是一种重要的医药、农药、染料中间体。以硝基苯为原料直接一步催化加氢合成对氨基苯酚具有成本低、收率高、三废排放少等优点,是一条绿色的合成路线。详细综述了硝基苯加氢生成羟基苯胺及羟基苯胺Bamberger重排生成对氨基苯酚的反应机理,加氢及重排催化剂研究等方面的研究进展,介绍了表面活性剂助剂对对氨基苯酚选择性及收率的影响。     

Pt／尼龙催化剂在硝基苯加氢中的应用

民了Ｐｔ／尼龙催化剂，成功地将其用作硝苯加氢一中成对氨基苯酚的催化剂，同时研究了金属负载量、催化剂还原方法、共催化剂、金属铂结晶颗粒的大小及分布与Ｐｔ／尼催化剂的活性和选择性的关系。